1、文檔供參考，可復制、編制，期待您的好評與關注！ 氣相色譜試卷答卷人： 評分： 一、填空（每空1分，共20分）1.裝柱老化時，應將柱的入口端與色譜儀的氣化室相連接（柱不能接反，否則固定相將在柱中移動，使柱效發生變化）。開始老化時出口不得接檢測器，以免流出物沾污檢測器。2.色譜分析各組分保留時間變短和分離變壞，說明柱子失效，原因來自樣品和載氣的污染。活化的方法是提高柱溫，增加載氣流速，讓色譜柱內污染物流出。3.載氣純度不符合要求時，會使基線不穩，噪聲大。4.氫氣表和氫氣鋼瓶嘴是反扣螺紋，逆時針方向松開；而氮氣表和氮氣瓶嘴及其他氣體的瓶嘴都是正扣螺紋。5.氣相色譜定量方法有歸一化法、內標法、外標法等

2、方法。6.色譜儀檢定時實驗室內不得存放與實驗無關的易燃和易爆，無強烈機械振動和電磁干擾。7.檢定中所需流量計測量不確定度1%。8.氫火焰離子化檢測器和熱導池檢測器分別屬于_質量型_和_溫度型 檢測器。氣相色譜儀的心臟是_色譜柱_。9.色譜法中，將填入玻璃管內靜止不動的一相稱為 固定相 ，自上而下運動的一相稱為 流動相 ，裝有 固定相 的柱子稱為 色譜柱 。二、選擇題（每題2分，共20分）1.以下檢測器屬于質量型檢測器的有（B）。、 、2.在氣相色譜分析中,用于定性分析的參數是 (A) A保留值 B峰面積 C分離度 D半峰寬 3.在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數是 (D) A保留時間 B保留

3、體積 C半峰寬 D峰面積 4.良好的氣-液色譜固定液為 (D) A蒸氣壓低、穩定性好 B化學性質穩定C溶解度大,對相鄰兩組分有一定的分離能力 D A、B和C 5.使用熱導池檢測器時,應選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好？ (A) A H2 B He C Ar D N2 6.試指出下列說法中,哪一個不正確?氣相色譜法常用的載氣是 (C) A氫氣 B氮氣 C氧氣 D氦氣 7.色譜體系的最小檢測量是指恰能產生與噪聲相鑒別的信號時 (B) A進入單獨一個檢測器的最小物質量 B進入色譜柱的最小物質量 C組分在氣相中的最小物質量 D組分在液相中的最小物質量8.在氣-液色譜分析中,良好的載體為 ( D )

4、A粒度適宜、均勻,表面積大 B表面沒有吸附中心和催化中心 C化學惰性、熱穩定性好,有一定的機械強度 D A、B和C 9.熱導池檢測器是一種 ( A ) A濃度型檢測器 C只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器 B質量型檢測器 D只對含硫、磷化合物有響應的檢測器 10.使用氫火焰離子化檢測器,選用下列哪種氣體作載氣最合適？ ( D) A H2 B He C Ar D N2 三、判斷題（每題1分，共10分）1.氣相色譜儀的氣體管路可以使用橡皮管。（ F ）2.測量必定存在誤差。（ T ）3.測量不確定度就對測量結果不能肯定的程度。（ F ）4.測量不確定度一般來源于隨機性或模糊性。（ F ）5.屬

5、于強制檢定范圍的計量器具，未按照規定申請檢定或者檢定不合格繼續使用的，責令停止使用，可并處罰款。（ T）6.火焰離子化（FID）檢測器是濃度型檢測器。（ F ）7.在線氣相色譜儀的數據傳輸的數據捕獲率99%。（F）8. 在線氣相色譜儀整機性能的線性r0.99%（環境空氣，苯）。（F）9. 在線氣相色譜儀的載氣系統的載氣流速穩定性1.0%。(T)10.色譜檢定儀主要用于檢定氣相色譜儀的基線噪聲、基線漂移、衰減器誤差、柱箱控溫精度以及程序升溫重復性。（T）四、簡答題（每題5分，共20分）1.簡述氣相色譜工作原理。答：利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱

6、中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。2.簡述載氣流速對色譜分析的影響。載氣流速是氣相色譜分析的另一重要操作條件，正確地選擇載氣流速，可以提高色譜柱的分離效能，縮短分析時間，載氣流速快，出峰快，過快會造成各組分峰不能完全分開。一般在氣相色譜儀中利用轉子流量計皂膜流速計等來測量載氣的流速。3.為什么氫焰離子檢測器不能測氫氣?答：因為該檢測器收集的電流信號主要是與組份中的碳離子的量成正比。且該檢測

7、器用高純氫做燃燒氣，其基流在放大器中為零點，微量的氫氣所產生的暗電流不會有反應。除此之外，還有CO、CO2、SO2、各種硫化物、CCL等也不能被氫焰離子檢測器所檢測。4.色譜塔板理論的假設？答、(1) 在每一個平衡過程間隔內,平衡可以迅速達到；(2) 將載氣看作成脈動（間歇）過程；(3) 試樣沿色譜柱方向的擴散可忽略；(4) 每次分配的分配系數相同。(5)所有的物質在開始時全部進入零號塔板五、計算題（每題10分，共30分）1.在一定條件下，兩個組分的保留時間分別為12.2s和12.8s，計算分離度。要達到完全分離，即R=1.5，所需要的柱長。(已知n=3600)解：分離度：2.熱導池檢測器的靈

8、敏度測定：進純苯1mL，苯的色譜峰高為4 mV，半峰寬為1 min，柱出口載氣流速為20mL/min，求該檢測器的靈敏度（苯的比重為 0.88g/mL）。若儀器噪聲為0.02 mV，計算其檢測限。解： mV·mL·mg-1   mg·mL-1 3.正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時間為94s和85s，空氣在此柱上的保留時間為10s，所得理論塔板數為3900塊，求此二化合物在該柱上的分離度？ 解：已知n理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s     n理=16×(t1/w1)2    n理=16×(t1/w1)2     即3900=16×(85/w1