1、1、目的：制定超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果處理管理制度，保證相關(guān)結(jié)果得到全面分析和正確處理，避免誤判，同時(shí)調(diào)查原因，采取相關(guān)措施防止再次出現(xiàn)。2、適用范圍：適用所有檢驗(yàn)崗位出現(xiàn)的超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果。3、定義3.1 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果（OOS-Out of Specification）：指檢驗(yàn)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定范圍。當(dāng)兩份平行測(cè)試樣品檢驗(yàn)結(jié)果一份合格，另一份不合格時(shí)，不得將其平均，應(yīng)視為超標(biāo)。3.2 超常檢驗(yàn)結(jié)果（OOT-Out of Trend）：指檢測(cè)結(jié)果雖然符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，但同此類檢品歷史上典型的檢驗(yàn)結(jié)果不一致。如某產(chǎn)品歷史上崩解時(shí)限經(jīng)典值為30-40分鐘，但此次測(cè)定結(jié)果為45分鐘，即構(gòu)成一次超常檢驗(yàn)結(jié)果。

2、4、職責(zé)4.1 質(zhì)保部負(fù)責(zé)起草/修訂本程序，質(zhì)保部負(fù)責(zé)審核本程序，執(zhí)行總裁負(fù)責(zé)批準(zhǔn)本程序。4.2 QC人員負(fù)責(zé)本程序的實(shí)施。5、規(guī)程5.1 報(bào)告：當(dāng)QC人員發(fā)現(xiàn)任何超標(biāo)或超常檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)，應(yīng)如實(shí)記錄，并立即向QC負(fù)責(zé)人報(bào)告。未經(jīng)允許不得擅自進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，由QC負(fù)責(zé)人安排按所附調(diào)查表內(nèi)容進(jìn)行調(diào)查。當(dāng)QC負(fù)責(zé)人或復(fù)核人對(duì)某一合格結(jié)果產(chǎn)生質(zhì)疑時(shí)，也可安排進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)查。5.2 調(diào)查：首先按基本項(xiàng)目調(diào)查表進(jìn)行調(diào)查，再根據(jù)具體情況執(zhí)行其他相應(yīng)的調(diào)查表（如微生物超標(biāo)，執(zhí)行微生物超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表），根據(jù)調(diào)查表逐項(xiàng)調(diào)查，由調(diào)查人填寫調(diào)查記錄，取得初步結(jié)論，根據(jù)后續(xù)程序進(jìn)行處理。若調(diào)查發(fā)現(xiàn)初檢樣品有誤或樣品本

3、身不具有代表性時(shí)，應(yīng)重新取樣復(fù)驗(yàn)，按初檢取樣范圍重新取樣后按初檢方法檢驗(yàn)并以該檢驗(yàn)結(jié)果出具檢驗(yàn)報(bào)告，同時(shí)注明問(wèn)題發(fā)生的原因（樣品不具代表性）。5.3 原樣復(fù)驗(yàn)：經(jīng)過(guò)調(diào)查得到初步結(jié)論后，當(dāng)發(fā)現(xiàn)存在因檢驗(yàn)操作引起檢驗(yàn)結(jié)果超標(biāo)或超常時(shí)，采用原樣復(fù)驗(yàn)由該QC人員自行復(fù)驗(yàn)，以復(fù)驗(yàn)結(jié)果出具報(bào)告。 含量：由該QC自行復(fù)驗(yàn)平行樣兩份，并指定另外兩名QC人員各復(fù)驗(yàn)平行樣兩份（他復(fù)），所獲取的八份檢驗(yàn)結(jié)果（包括初檢兩份）按如下流程進(jìn)行判定（如他復(fù)1結(jié)果同樣超標(biāo)，可省去他復(fù)2，直接判定為超標(biāo)）：若出現(xiàn)未列入圖示流程的情況時(shí)，需進(jìn)一步分析、查找原因后進(jìn)行判定。可采用在復(fù)驗(yàn)時(shí)附帶做一個(gè)已知含量的樣品（之前檢測(cè)合格）以期

4、找出問(wèn)題所在。含量均勻度、溶出度應(yīng)依據(jù)藥店標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定和復(fù)驗(yàn)。5.3.2 其他項(xiàng)目（有關(guān)物質(zhì)、裝量或重量差異等）：由該QC人員自行復(fù)驗(yàn)一份，另外由QC負(fù)責(zé)人指定另外一名QC進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，處理原則同5.3.1（略去他復(fù)2）。裝量差異或重量差異因初檢時(shí)取樣量有限，在復(fù)驗(yàn)時(shí)應(yīng)重新取樣。5.3.3 穩(wěn)定性樣品：首次發(fā)現(xiàn)超標(biāo)或超常檢驗(yàn)結(jié)果，應(yīng)進(jìn)行完整的調(diào)查和必要的復(fù)驗(yàn)以得出明確的結(jié)論。若此類情況之前曾經(jīng)出現(xiàn)過(guò)，而且已經(jīng)得出明確的調(diào)查結(jié)論的，則僅進(jìn)行相應(yīng)調(diào)查，若未查出任何問(wèn)題或疑問(wèn)，不需進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，在備注出原因后即可直接出具報(bào)告。5.3.4 原輔料：該QC人員自行復(fù)驗(yàn)一份，另外由QC負(fù)責(zé)人指定一名QC進(jìn)行他復(fù)（

5、一份），處理原則同上。5.3.5 包裝材料檢驗(yàn)：對(duì)于重要項(xiàng)目、嚴(yán)重缺陷按照化學(xué)檢驗(yàn)原輔料原樣復(fù)驗(yàn)原則進(jìn)行。微生物檢驗(yàn)：因微生物檢驗(yàn)結(jié)果偏差涉及的可能環(huán)節(jié)較多、且污染通常呈不均勻狀態(tài)。因而不易查出確切的污染環(huán)節(jié)。需要根據(jù)具體情況將原樣與重新取樣（開原包裝/新開包裝）同時(shí)復(fù)驗(yàn)進(jìn)行分析判斷（通常各一份）。5.4 處理程序完成調(diào)查和原樣復(fù)驗(yàn)后，分以下兩類情況處理：5.4.1 實(shí)驗(yàn)室偏差超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果：QC以不符合事件處理單形式通知QA，按照不符合事件管理程序流程進(jìn)行處理。5.4.2 超常檢驗(yàn)結(jié)果QC以超常事件處理單形式通知QA，參照不符合事件管理程序流程進(jìn)行處理。5.4.3 超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表編號(hào)

6、為“CBCC-*”，其中“CBCC”為超標(biāo)超常簡(jiǎn)稱，“*”為五位數(shù)字，前兩位表示年份，后三位表示流水號(hào)。5.5 調(diào)查文件的歸檔及存放：QA將完成的處理單分類編號(hào)，登記相應(yīng)的臺(tái)帳，然后復(fù)印一份，原件隨該檢品檢驗(yàn)報(bào)告存檔，復(fù)印件則留QA處以備回顧分析之用。應(yīng)每年定期進(jìn)行匯總分析，提交報(bào)告至公司負(fù)責(zé)人供參考使用。6、參考文獻(xiàn)6.1 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂版）7、附錄附件1 基本項(xiàng)目超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表附件2 微生物檢驗(yàn)超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表附件3 薄層色譜檢查法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表附件4 紫外可見分光光度法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表附件5 高效液相色譜法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表

7、附件6 紅外光譜法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表附件7 滴定法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表附件8 其它化學(xué)檢驗(yàn)方法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表附件9 氣相色譜法超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表附件10 超常事件處理單附件11 超常事件處理臺(tái)帳8、變更記錄及原因版本號(hào)生效日期變更原因、依據(jù)及詳細(xì)變更內(nèi)容01根據(jù)2010版GMP要求進(jìn)行修訂，變更了文件版本號(hào)形式附件1：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表調(diào)查起始日期： 基本項(xiàng)目編號(hào)：樣品名稱： 編號(hào)/批號(hào)： 項(xiàng)目： 調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品檢查1、核對(duì)樣品的品名、編碼、批號(hào)或入庫(kù)序號(hào)是否正確？2、核對(duì)樣品的外觀是否正常？3、是否按照規(guī)定程序進(jìn)行取樣(取樣開桶/箱的數(shù)量、取樣潔凈環(huán)境等)？

8、 4、取樣操作是否無(wú)偏差因素？(污染、混淆、受潮、引入異物等)是 否是 否是 否是 否標(biāo)準(zhǔn)和計(jì)算1、所使用的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)是否現(xiàn)行版本？ 2、是否無(wú)標(biāo)準(zhǔn)翻譯或打印錯(cuò)誤？ 3、有效數(shù)字的取舍是否正確？ 4、是否無(wú)數(shù)字抄寫錯(cuò)誤(檢查原始記錄)？ 5、計(jì)算是否正確？ 6、是否嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作？ 7、是否符合相關(guān)的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)管理規(guī)范要求？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否標(biāo)準(zhǔn)品及試驗(yàn)用品1、對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)品比色液等是否正確？ 2、以上標(biāo)準(zhǔn)用品是否在有效期內(nèi)？ 3、標(biāo)準(zhǔn)或?qū)φ掌啡芤菏欠衽渲普_（稱樣量、稀釋等）且在有效期內(nèi)？ 4、使用的試劑、培養(yǎng)基、緩沖液、色譜柱、濾膜、濾紙或其它試驗(yàn)用品是否正確（型

9、號(hào)、規(guī)格等級(jí)、廠家等）？ 5、使用以上試驗(yàn)用品是否在有效期內(nèi)？是 否是 否是 否是 否是 否儀器1、是否使用正確的儀器（型號(hào)、精度等）和玻璃儀器（容量瓶、移液管等）？ 2、儀器設(shè)備是否在校驗(yàn)有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài)？ 3、所使用的檢驗(yàn)儀器設(shè)備及其參數(shù)設(shè)置是否正確？ 4、所用儀器自檢和使用中是否正常？ 5、使用計(jì)量器具時(shí)工作狀態(tài)是否正確（如：天平是否水平？）是 否是 否是 否是 否是 否人員1、取樣及檢驗(yàn)人員是否經(jīng)過(guò)培訓(xùn)認(rèn)證合格后上崗？ 2、檢驗(yàn)員對(duì)此檢品是否有足夠的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)？是 否是 否其它1、同行或同期其它檢品是否正常？是否無(wú)類似情況？ 2、該異常情況是否不影響其它檢品？ 3、檢品生產(chǎn)工藝是否

10、未變？所用原材料是否未變化？ 4、依據(jù)年度回顧表判斷該結(jié)果是否正常？是 否是 否是 否是 否操作依據(jù)各專業(yè)附表進(jìn)行調(diào)查（見后續(xù)附表，包裝材料檢驗(yàn)則僅進(jìn)行基本項(xiàng)目調(diào)查）。附件2：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表微生物檢驗(yàn)樣品名稱： 編號(hào)/批號(hào)： 項(xiàng)目： 調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論潔凈操作1、是否注意無(wú)菌操作？ 2、取樣器及樣品容器是否滅菌、消毒？ 3、凈化臺(tái)工作是否正常有效？ 是 否是 否是 否檢驗(yàn)操作1、檢驗(yàn)用品：培養(yǎng)基滅菌是否符合要求？ 培養(yǎng)皿及其它檢驗(yàn)用品是否無(wú)菌？ 2、陰、陽(yáng)性對(duì)照： 該月菌種驗(yàn)證是否正常？ 培養(yǎng)基驗(yàn)證是否正常？ 陽(yáng)性對(duì)照顯示是否正確？ 陰性對(duì)照顯示是否正確？ 3、操作： 檢驗(yàn)操作前的清潔準(zhǔn)備

11、是否有效？ 樣品的預(yù)處理是否正確？ 稱量是否正確？ 是否有樣品混淆的可能？ 檢驗(yàn)過(guò)程是否注意無(wú)菌操作？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析： 調(diào)查者： 日期： 附件3：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表薄層色譜法調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備1、是否使用正確的薄層板？（正相、反相、規(guī)格、厚度等） 2、點(diǎn)樣針是否不存在可能的交叉污染？ 3、供試品稱樣量是否正確？ 4、加入試劑及次序是否正確？ 5、加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 6、轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 7、展開劑配制是否準(zhǔn)確？ 8、必要時(shí)對(duì)照溶液是

12、否按要求臨用新制？ 9、點(diǎn)樣是否正確？（點(diǎn)樣量、點(diǎn)樣直徑等） 10、是否在必要時(shí)同行空白溶劑試驗(yàn)確保無(wú)干擾？ 11、展開劑混溶是否良好？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作1、比移值同標(biāo)準(zhǔn)參考值比較是否在正常范圍內(nèi)？ 2、顯色是否正確？（熒光、碘蒸氣、化學(xué)噴霧顯色劑） 3、須分離的斑點(diǎn)是否分離完全？展開距離是否正確？ 4、斑點(diǎn)是否有拖尾現(xiàn)象？ 5、操作是否完全依照檢驗(yàn)方法執(zhí)行？ 6、薄層板是否經(jīng)過(guò)必要的活化處理？ 7、所用試劑是否根據(jù)臨用新制的要求進(jìn)行操作？ 8、展開方式是否正確？（使用飽和或不飽和展開，有否內(nèi)襯濾紙等） 9、檢測(cè)靈敏度是否足夠？

13、是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析： 調(diào)查者： 日期：附件4：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表紫外可見光分光光度法調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備1、稱樣量少于25mg的對(duì)照品是否在微量天平上稱定？ 2、樣品稱定前是否攪拌均勻？ 3、加入試劑及次序是否正確？ 4、加入試劑的濃度或配制是否正確？ 5、加熱過(guò)的溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 6、溶液過(guò)濾后是否棄去初濾液？ 7、濾置燒杯中的濾液是否及時(shí)測(cè)定？是否無(wú)溶液揮發(fā)影響？ 8、對(duì)于需要稀釋的樣品，稀釋步驟是否正確？ 9、空白溶液配制是否和樣品、對(duì)照品溶液使用同批

14、試劑？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作1、測(cè)定前，紫外分光光度計(jì)是否穩(wěn)定？2、測(cè)定時(shí)，比色皿是否干凈？所用比色皿光程是否合適？3、調(diào)用方法是否正確？4、方法設(shè)置是否無(wú)誤？(波長(zhǎng)、參比波長(zhǎng)、對(duì)照品量是否未被修改)是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析： 調(diào)查者： 日期：附件5：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表高效液相色譜儀調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備 1、稱樣量少于25mg的對(duì)照品是否在十萬(wàn)分之一天平上稱定？ 2、供試品是否進(jìn)行需預(yù)混勻？ 3、供試品溶解是否搖散后再機(jī)械振搖或超聲？ 4、加入試劑、次序、濃度或配制是否

15、正確？ 5、轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無(wú)溶液揮發(fā)影響？ 6、內(nèi)標(biāo)溶液是否用同一根移液管加入？ 7、流動(dòng)相過(guò)濾是否用正確的濾器、濾膜？是否按要求棄去初濾液？ 8、配制的流動(dòng)相是否正確？預(yù)混流動(dòng)相是否規(guī)范？ 9、對(duì)需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？ 10、使用他人的對(duì)照品溶液是否可靠？?jī)?nèi)標(biāo)溶液是否相同？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作 1、排空是否規(guī)范？ 2、是否檢查清洗進(jìn)樣器溶液？ 3、設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(流速、檢測(cè)波長(zhǎng)、流動(dòng)相配比、進(jìn)樣量) 4、是否進(jìn)行監(jiān)控？壓強(qiáng)是否正常穩(wěn)定？（梯度洗脫應(yīng)有適當(dāng)壓強(qiáng)變化） 5、基線是否足夠穩(wěn)定？是否

16、無(wú)較大漂移？ 6、調(diào)用方法或樣品組是否正確？ 7、批處理中樣品序列與自動(dòng)進(jìn)樣器中是否對(duì)應(yīng)？ 8、對(duì)照品、供試品色譜圖與對(duì)照?qǐng)D譜比較是否無(wú)明顯差異？ 9、色譜過(guò)程保留時(shí)間是否無(wú)漂移？ 10、積分方法、報(bào)告方法是否正確？ 11、錄入數(shù)據(jù)是否正確？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析： 調(diào)查者： 日期：附件6：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表紅外光譜法調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備 1、壓片用溴化鉀粉是否光譜級(jí)？ 2、溴化鉀是否已經(jīng)高溫干燥處理？研磨時(shí)是否注意防止吸潮？ 3、樣品量是否正確？是否同時(shí)用等量溴化鉀粉制

17、成空白片？ 4、樣品壓片前是否研磨均勻？壓制的片是否均勻透亮？ 5、液體樣品是否涂布均勻？是否完全覆蓋窗片？ 6、液體樣用窗片是否潔凈？是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作 1、設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(掃描次數(shù)、狹縫、分辨率、波長(zhǎng)范圍等) 2、測(cè)定時(shí)是否無(wú)異常（采集狀態(tài)、光學(xué)臺(tái)狀態(tài)是否為綠色標(biāo)志）？ 3、樣品托架是否放到正確位置？ 4、是否已經(jīng)正確測(cè)定空白？ 5、附件安裝是否符合要求？ 6、使用液體附件時(shí)是否在窗片完全清潔的狀態(tài)下測(cè)定空白？ 7、是否使用正確的對(duì)照?qǐng)D譜？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析：

18、調(diào)查者： 日期：附件7：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表滴定法（包括卡氏水分滴定）調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備1、供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？ 2、供試品稱樣量是否正確？供試品是否溶解完全？ 3、加入試劑及次序是否正確？ 4、加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 5、轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 6、熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 7、非水滴定及卡氏滴定所用溶劑是否為低含水試劑？ 8、卡氏試劑從冰箱中取出后是否放置到室溫后才使用？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作 1、設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(滴速、開始體積、終點(diǎn)靈敏度等等) 2、滴定前是否將滴定管中溶液先排放適量以

19、排除氣泡和揮發(fā)影響？ 3、是否使用正確的電極？連接是否無(wú)誤？ 4、電極探頭是否完全浸入溶液中？ 5、攪拌是否合適？滴定頭是否離開電極一定距離？ 6、滴定曲線是否正常？ 7、計(jì)算時(shí)是否考慮室溫變化對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的影響？ 8、是否必要時(shí)同行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)是否正常？ 9、滴定選用的終點(diǎn)是否正確？ 10、是否使用正確的滴定方式（電位或pH）？是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析： 調(diào)查者： 日期：附件8：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表其他化學(xué)檢驗(yàn)方法調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備 1、供試品是否進(jìn)行預(yù)混勻？ 2、稱量瓶、坩堝

20、及使用的蒸發(fā)器皿是否已經(jīng)恒重處理？ 3、供試品稱樣量是否正確？ 4、加入試劑及次序是否正確？ 5、加入試劑的量、濃度及配制是否正確？ 6、轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？ 7、熱溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度？ 8、必要時(shí)對(duì)照溶液是否按要求臨用新制？ 9、比色時(shí)使用的比色管顏色和高度是否一致？ 10、是否在必要時(shí)同行空白校正？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作 1、設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(溫度、轉(zhuǎn)速等等) 2、是否必要時(shí)同行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)是否正常？ 3、重金屬檢查用殘?jiān)欠癜匆?guī)定溫度熾灼？殘?jiān)欠裢耆一?4、砷鹽檢查需要氧化的是否進(jìn)行完全

21、？過(guò)量的雙氧水是否除凈？ 5、操作是否完全依照檢驗(yàn)方法執(zhí)行？ 6、攪拌或混勻是否合適？ 7、所用試劑是否根據(jù)臨用新制的要求進(jìn)行操作？ 8、計(jì)算時(shí)是否考慮氣壓變化對(duì)沸點(diǎn)、沸程測(cè)定的影響？ 9、恒重稱量時(shí)間是否一致與正確？是否用同一干燥器？干燥劑是否未失效？ 10、同行空白是否可抵銷干擾？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析： 調(diào)查者： 日期：附件9：超標(biāo)、超常檢驗(yàn)結(jié)果調(diào)查表氣相色譜儀調(diào)查項(xiàng)目結(jié)論樣品制備及前準(zhǔn)備 1、稱樣量少于25mg的對(duì)照品是否在十萬(wàn)分之一天平上稱定？ 2、各必須氣源是否開啟正常？是否工作

22、正常？?jī)艋苁欠窆ぷ髡＃?3、加入試劑、次序、濃度或配制是否正確？ 4、轉(zhuǎn)移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無(wú)溶液揮發(fā)影響？ 5、內(nèi)標(biāo)溶液是否用同一根移液管加入？ 6、色譜柱是否經(jīng)過(guò)合適的老化處理？ 7、對(duì)需要稀釋的供試品溶液，稀釋步驟是否正確？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否儀器設(shè)置及操作 1、設(shè)置儀器參數(shù)是否正確？(柱、檢測(cè)器、進(jìn)樣口溫度、載氣流速、程序升溫等) 2、是否必要時(shí)同行空白溶劑注樣試驗(yàn)？空白溶劑試驗(yàn)是否正常？ 3、洗針溶劑是否正確？洗針次數(shù)是否足夠？ 4、是否可以排除注樣交叉污染？進(jìn)樣器針容積是否正確？ 5、色譜柱是否安裝正確？柱前壓是否正常？ 6、基線是否穩(wěn)定？程

23、序升溫是否無(wú)鬼峰出現(xiàn)？ 7、調(diào)用方法是否正確？是否樣品序列同錄入色譜工作站的序列一致？ 8、對(duì)照品、供試品色譜圖與對(duì)照?qǐng)D譜比較是否無(wú)明顯差異？ 9、色譜過(guò)程保留時(shí)間是否無(wú)漂移？ 10、積分方法、報(bào)告方法是否正確？錄入數(shù)據(jù)是否無(wú)誤？ 11、氣路、隔墊是否密封嚴(yán)密不漏氣？ 12、進(jìn)樣針是否暢通無(wú)阻？ 是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否是 否調(diào)查結(jié)論： 實(shí)驗(yàn)室偏差 超標(biāo)檢驗(yàn)結(jié)果 超常檢驗(yàn)結(jié)果 其它原因分析： 調(diào)查者： 日期：附件10：超常事件處理單編號(hào)：REC080001第一部分（由超常事件發(fā)現(xiàn)部門填寫，不得有空項(xiàng)，若不涉及則填寫“NA”）產(chǎn)品/物料/設(shè)備名稱產(chǎn)品/物料/設(shè)備編號(hào)批號(hào)/編號(hào)發(fā)現(xiàn)人發(fā)現(xiàn)日期發(fā)現(xiàn)時(shí)間班次發(fā)現(xiàn)地點(diǎn)年 月 日 ： 白班 中班發(fā)現(xiàn)偏差的工序受影響的范圍總量全部 部分超常事件的種類：生產(chǎn)過(guò)程缺陷外來(lái)異物潛在的污染包裝缺陷校驗(yàn)/預(yù)防維修混淆偏差過(guò)程變動(dòng)過(guò)期物料/設(shè)備人員失誤性狀文件記錄缺陷設(shè)備故障/過(guò)程中斷環(huán)境其他 超常事件描述： 發(fā)現(xiàn)人：日期：應(yīng)急處理措施：可能的原因發(fā)現(xiàn)部門負(fù)責(zé)人簽字：日期：第二部分：QA人員填寫產(chǎn)品/物料/設(shè)備處理：產(chǎn)品 物料采用手工貼簽暫時(shí)控制 設(shè)備暫停使用QA：日期：第三部分：相關(guān)