1、原子吸收光譜儀的正確使用一、原子吸收分光光度計(jì)的操作步驟原子吸收分光光度計(jì)的儀器型號很多，采用不同的方法（石墨爐、火焰法等）測定元素的基本操作步驟相似，見如下流程圖（圖1）。圖1 原子吸收分光光度計(jì)操作步驟下面以不同的儀器為例，具體介紹原子吸收分光光度計(jì)的正確使用方法以及實(shí)驗(yàn)過程。二、TAS-986原子吸收分光光度計(jì)的使用 1 、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置 購買國家有證標(biāo)準(zhǔn)溶液作為儲備液，再稀釋為應(yīng)用液，最后配成標(biāo)準(zhǔn)系列。 原子吸收法常用標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，一般在mg/L級，用0.5%1.0%（v/v）硝酸保存。在密塞冷藏條件下，大多數(shù)元素一般保存半年至一年不會發(fā)生 明顯變化。 標(biāo)準(zhǔn)系列一般要求除標(biāo)準(zhǔn)空白外45點(diǎn)。

2、 2、開機(jī) 打開穩(wěn)壓器電源，待電壓穩(wěn)定到220V，再打開主機(jī)、計(jì)算機(jī)及打印機(jī)電源。 雙擊桌面工作站圖標(biāo)，啟動工作站，儀器開始自檢。 2.1火焰法測定銅 （1）條件設(shè)置及儀器調(diào)節(jié)： 選擇所測元素?zé)簦惭b到儀器燈座上，注意定位。 調(diào)節(jié)燈電流至合適大小3mA。 自動化程度較高的儀器自動尋峰，并找到最大吸收波長。 反復(fù)調(diào)節(jié)燈的位置至能量最大，加負(fù)高壓至能量示值為90左右，不同的儀器按要求即可。 （2）設(shè)置測定參數(shù)： 一般火焰測定宣策測定次數(shù)三次，測定方式為連續(xù)，延遲可不設(shè)，積分參數(shù)一般為1s。必要時設(shè)置其他用于儀器采樣點(diǎn)等的參數(shù)。 （3）調(diào)節(jié)燃燒器的位置 使空心陰極燈光束與狹縫基本平行、光斑位于燃燒器

3、狹縫一定位置，一般在其上38mm，本例為3mm，依火焰大小，元素性質(zhì)有關(guān)。很多儀器可以在點(diǎn)燃火焰后進(jìn)行調(diào)節(jié)，調(diào)到靈敏度最高時為佳。 （4）火焰燃助比的選擇 打開空壓機(jī)，一般出口壓力為0.2MPa。 打開乙炔氣瓶，乙炔出口壓力一般為0.050.1MPa，本例為0.05MPa。 火焰燃助比依元素不同而不同，常見元素中，鈣宜選擇富燃焰，乙炔流量較大，鋅宜選擇貧燃焰，乙炔流量較小，其他元素可以用化學(xué)計(jì)量火焰。 （5）設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品參數(shù) （6）標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品的測定 待儀器及元素?zé)纛A(yù)熱一段時間，穩(wěn)定后打開排風(fēng)進(jìn)行測定。 點(diǎn)燃火焰，依次進(jìn)行空白標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定。 在測定的過程中需要提醒的是：測定個別

4、數(shù)據(jù)如果變動較大，應(yīng)該重新測定；如果樣品吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)系列最高濃度讀數(shù)，則應(yīng)該稀釋到標(biāo)準(zhǔn)系列內(nèi)重新測定；如果個別樣品吸光度特別高，在測定后應(yīng)該噴入純水至吸光度回到零后，再進(jìn)行下一個樣品測定；測定過程中應(yīng)通過純水吸光度觀察零點(diǎn)是否變化，如發(fā)生變化應(yīng)重新調(diào)零；如果樣品數(shù)量很大，應(yīng)該觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度是否發(fā)生明顯變化，如果發(fā)生明顯變化，則應(yīng)該重新進(jìn)行標(biāo)系斜率校正，或者分段進(jìn)行測定。 測定完畢后，記錄或打印測定吸光度等信息。 若還需用火焰法測定其它元素，則換燈同原理進(jìn)行測定。 火焰法測定完畢，應(yīng)先關(guān)閉乙炔氣閥。等火焰熄滅后，關(guān)閉空壓機(jī)。 2.2石墨爐法測定鉛 （1）條件設(shè)置及儀器調(diào)節(jié) 選擇所測元素鉛

5、，調(diào)節(jié)燈電流至合適大小3mA。 自動化程度較高的儀器自動尋峰，并找到最大吸收波長。 反復(fù)調(diào)節(jié)燈的位置至能量最大，加負(fù)高壓至能量示值為90左右，不同的儀器按要求即可。 石墨爐測定要使用背景校正，以氘燈扣背景為例。打開氘燈背景校正，調(diào)節(jié)燈電流使氘燈能量與空心陰極燈能量基本匹配。光束盡可能與元素?zé)糁睾稀Ｗ詣踊潭鹊偷膬x器，需手動切入或移除半透半反鏡。 （2）設(shè)置測定參數(shù) 一般石墨爐測定選擇測定次數(shù)23次，測定方式為峰高或峰面積，本例子采用峰高，積分時間一般為35s，已保證全部吸收峰被采集完為佳。有必要時設(shè)置其他用于儀器采樣點(diǎn)等的參數(shù)。調(diào)節(jié)石墨爐的位置，使空心陰極燈、氘燈能量最佳。 （3）石墨爐升溫程

6、序的設(shè)置 石墨爐升溫程序一般包括干燥、灰化、原子化和凈化四個部分。 干燥溫度一般以溶劑的沸點(diǎn)為依據(jù)，水樣一般可設(shè)為90110，時間以1L加熱至少1s為宜。 灰化溫度以元素不損失的情況下，盡可能高，是背景物質(zhì)盡可能再灰化室除去，為了防止濺射，有時需設(shè)定兩步灰化。 （4）設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品參數(shù) g/L。 如果儀器帶有自動進(jìn)樣器，對標(biāo)準(zhǔn)、樣品及基體改進(jìn)劑等進(jìn)樣體積，放置位置、測定次數(shù)等進(jìn)行設(shè)置。 （5）標(biāo)準(zhǔn)及樣品的測定 帶儀器及元素等預(yù)熱一段時間穩(wěn)定后，打開保護(hù)器，一般出口壓力約0.5MPa。 打開冷卻循環(huán)水，依次進(jìn)行空白標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定。 在測定過程中需要提醒的是：進(jìn)樣用吸頭應(yīng)該注意更換或用純

7、水清洗、樣品淌洗；在使用基體改進(jìn)劑時如果是分別進(jìn)樣，建議用兩支進(jìn)樣槍，進(jìn)基體改進(jìn)劑的吸頭可以不更換，每次先加入基體改進(jìn)劑，建議不使用微量注射針進(jìn)樣，以免劃傷石墨管表面。 如果樣品吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)系列最高濃度讀數(shù)，則應(yīng)該稀釋到標(biāo)準(zhǔn)系列內(nèi)重新測定；如果個別樣品吸光度特別高，在測定后空燒一下，再進(jìn)行下一個樣品測定；如果樣品數(shù)量很大，應(yīng)該觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度是否發(fā)生明顯變化，如果發(fā)生明顯變化，則應(yīng)該重新進(jìn)行標(biāo)系斜率校正，或者分段進(jìn)行測定。 測定完畢后，記錄或打印測定吸光度等信息。 若還需用石墨爐法測定其它元素，則換燈以上述進(jìn)行測定。 石墨爐法測定完畢，應(yīng)先將儀器還原，在光比氣閥，關(guān)閉冷卻水，關(guān)機(jī)。 依次

8、關(guān)閉工作站、關(guān)電腦、主機(jī)，關(guān)閉穩(wěn)壓器，排風(fēng)電源，倒料廢液，清潔儀器。 登記儀器使用情況，結(jié)束操作。 三、樣品制備方法3.1 制樣要求樣品制備總的原則： A. 盡可能多地使待測組分不受損失，也不能帶進(jìn)待測組分進(jìn)入； B. 盡可能多地排除干擾； C. 盡可能得到最佳濃度，調(diào)整稱樣量和溶液體積，這都直接關(guān)系到被測元素的濃度； D. 盡可能多地保證費(fèi)用最省，根據(jù)實(shí)際情況，在結(jié)果精密度、測試方法、時耗、物耗、人力消耗之間綜合平衡，決定樣品處理的具體方法。制備出待測的試樣溶液。3.2 制樣方法（1）樣品的制備取樣有代表性。在對樣品進(jìn)行前處理之前，要確保采集到實(shí)驗(yàn)室的試樣具有代表性。所謂代表性，是指樣品的組

9、成要能代表整個物料。如果不能代表整個物料的情況，那么，這個樣品的測試結(jié)果就沒有意義；樣品需破碎，研磨成粉末，然后烘干除去樣品表面的吸附水；稱樣量要合適。稱樣量可根據(jù)以往測試經(jīng)驗(yàn)，估計(jì)待測元素在各種不同樣品中含量來決定。也可稱取一定樣品量進(jìn)行試測。各種元素都有其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性好的部分，配制的溶液濃度在線性好的濃度范圍內(nèi)，測得的結(jié)果準(zhǔn)確。調(diào)整樣品溶液濃度，可通過改變稱樣量和樣品試液的體積來實(shí)現(xiàn)。一般來說，吸光度在0.010.7之間，線性關(guān)系會比較好一些。樣品處理(溶解)成澄清的溶液。 樣品處理也叫做消解，就是將固態(tài)粉末樣品用酸轉(zhuǎn)化成液體形態(tài)的過程。某些待測物用酸并不能完全轉(zhuǎn)化成液態(tài)的情況下，可以用輔

10、助加熱、高溫熔融、高壓消解和微波消解等等各種手段來處理。待測溶液中不得有膠體和沉淀物，應(yīng)在進(jìn)儀器之前過濾以免堵塞進(jìn)樣系統(tǒng)。樣品制備的成功與否，直接關(guān)系到測試的正確與否及其準(zhǔn)確性。（2）系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用高純物質(zhì)的高濃度貯藏液（通常為1000mg/mL濃度），來配制所需要濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以備制作校正曲線，然后才能測試待測試樣溶液濃度。 注意：所有標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品溶液，制備的方法應(yīng)當(dāng)一樣，并且都應(yīng)當(dāng)酸化。四、儀器操作與測試試驗(yàn) 4.1 GBC火焰原子吸收光譜儀操作指南 1、打開電腦，開啟軟件，設(shè)定好各種參數(shù)； 2、開啟主機(jī)電源，預(yù)熱待測元素空心陰極燈10-20分鐘； 3、打開空氣壓縮機(jī)

11、，壓力設(shè)為0.3MPa； 4、打開乙炔氣，調(diào)節(jié)出口壓力在0.05-0.1MPa之間； 5、打開排風(fēng)系統(tǒng)； 6、點(diǎn)火時按儀器下方的點(diǎn)火鍵即可，熄火一定要先關(guān)閉乙炔氣，暫時熄火可將乙炔流量調(diào)為零來完成，如果是通過調(diào)整流量計(jì)熄火，則在乙炔鋼瓶關(guān)閉后，需打開乙炔流量計(jì)，清空管路里面殘余的氣體，避免危險。 7、空壓機(jī)需經(jīng)常排水，否則容易引起儀器損壞！4.2 GBAAS的主要設(shè)計(jì)特點(diǎn)安全連鎖 1. 如果燃燒頭未安裝或者安裝不正確，儀器不能點(diǎn)火； 2. 如果沒有安裝正確的燃燒頭則不能切換至笑氣乙炔火焰； 3. 空氣、乙炔和笑氣的氣壓由壓力傳感器連續(xù)監(jiān)測，壓力太低則不能點(diǎn)火，如果在火焰燃燒過程中壓力下降，則火

12、焰也自動關(guān)閉； 4. 對氧化性氣流（空氣、笑氣）進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測以正確地點(diǎn)火或者關(guān)閉火焰，當(dāng)氧化性氣流不足時會導(dǎo)致回火，GBC公司是唯一充分解決回火問題的公司； 5. 在任何情況下，當(dāng)火焰關(guān)閉時火焰?zhèn)鞲衅髁⒓搓P(guān)閉氣流，以確保危險的氣體不擴(kuò)散到實(shí)驗(yàn)室； 6. 傳感器監(jiān)測霧化器氣流塞和釋壓塞是否正確安放，否則將禁止點(diǎn)火或者以正確的方式將火焰關(guān)閉； 7. 當(dāng)發(fā)生停電等情況時，主電源傳感器以正確的次序關(guān)閉火焰。4.3對實(shí)驗(yàn)室的要求 1）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)干燥；干凈；無塵；無腐蝕性氣體。 2）溫度保持在20、30；相對濕度85%。 3）作火焰法分析應(yīng)安裝排風(fēng)系統(tǒng)（可用抽油煙機(jī)）。 4）作石墨爐分析應(yīng)有冷卻水，最好使用

13、純凈水。水壓1.12公斤。 5）應(yīng)有良好的地線。地線與零線之間電阻應(yīng)4；地線與零線之間電壓應(yīng)3V。 6）作火焰分析要求有兩相220V、50HZ交流電源。（儀器與計(jì)算機(jī)用大于5安培電流的電源。空壓機(jī)用大于10安培電流的電源。儀器與空壓機(jī)不得使用同一相火線。） 7）有能放置儀器及所有部件的堅(jiān)固可靠的工作臺。工作臺用木制或水磨石，工作臺背后與墻壁之間留有大于0.5米的距離。4.4 測試4.5 儀器操作步驟 1）首先找出待測元素光源，正確安裝在設(shè)定的燈位，燈位的設(shè)置可以合理變動； 2）打開電腦，開啟儀器操作軟件，設(shè)定好各種參數(shù)后，再開啟主機(jī)，預(yù)熱待測元素空心陰極燈10-20分鐘； 3）打開空氣壓縮機(jī)，

14、等待氣壓達(dá)到工作要求(0.3-0.4 MPa)； 4）打開乙炔氣，調(diào)節(jié)出口壓力在0.05-0.1MPa之間； 5）打開排風(fēng)系統(tǒng)，抽走室內(nèi)有害氣體； 6）按儀器下方的點(diǎn)火鍵進(jìn)行點(diǎn)火，熄火時一定要先關(guān)閉乙炔氣鋼瓶總閥門，使管道里的余氣燃盡，以免造成危險；需要暫時熄火，可將乙炔流量調(diào)為零即關(guān)閉乙炔流量調(diào)節(jié)鈕； 7）空壓機(jī)需經(jīng)常手動排水，防止水分回流進(jìn)儀器，引起損壞。 4.6 儀器最佳工作條件的選擇 （1） 波長的選擇 1）選用具有足夠強(qiáng)度而信噪比適中的譜線；2）選用不要求對樣品大量稀釋的波長；3）選用不受光譜線干擾并可產(chǎn)生線性范圍較大的標(biāo)準(zhǔn)線的譜線。 （2） 樣品注入系統(tǒng)的最佳化調(diào)節(jié) 樣品注入系統(tǒng)的

15、最佳化調(diào)節(jié)，包括噴霧器、燃燒器、霧化室和火焰狀況的調(diào)節(jié)。噴霧器的調(diào)節(jié)，可改變樣品注入速度，從而影響樣品原子抵達(dá)光路的數(shù)量。它是一種氣壓式裝置，利用其內(nèi)腔形成的負(fù)壓，樣品溶液被吸入毛細(xì)管，調(diào)節(jié)毛細(xì)管的位置可改變負(fù)壓強(qiáng)度而改變樣品注入速度。 通常樣品注入速度46mL/min是最佳注入速度。可用5mg/mL銅溶液將噴霧器調(diào)整至最佳條件（因?yàn)榛鹧鏃l件對銅的影響最小）。使噴霧器在獲得良好吸光值而降低干擾信號方面達(dá)到最佳條件。燃燒器的最佳化，是調(diào)節(jié)燃燒頭水平和垂直位置使火焰在光路中處于最佳位置，以達(dá)到最大吸光值。在霧化室里，較大的霧滴顆粒在其自身重力的作用下，會互相集結(jié)在一起，從廢液管道被排出；而樣品霧汽

16、細(xì)微顆粒與燃?xì)狻⒅細(xì)獬浞只旌暇鶆颍跉鈮旱淖饔孟拢凰腿肴紵骰鹧嬷腥紵瑸楸ＷC霧化室的功能，可定期吸入洗滌劑溶液，使其內(nèi)表面保持清潔而提高泄出效能，降低干擾信號，獲得最佳靈敏度。火焰狀況可通過助燃比來調(diào)節(jié)，即調(diào)節(jié)進(jìn)入的乙炔和空氣的比例。測定不同元素的火焰狀況要求不同。4.7圖譜分析1. 數(shù)據(jù)記錄樣品名稱檢測元素樣品重m (g) 定容體積V (mL)稀釋倍數(shù)k檢測濃度C(µg/mL）計(jì)算結(jié)果W（%）計(jì)算公式： M- 換算系數(shù)2定量分析（1）外標(biāo)曲線法： 在大多數(shù)AAS法中，需要通過測量一系列已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度來進(jìn)行定量。外標(biāo)法的基本假定是相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品將產(chǎn)生相同的吸

17、光度。 采用高純物質(zhì)配制成一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測得其吸光度，建立校正曲線。在同樣的條件下，檢測被測樣品的吸光度，從校正曲線上得到其濃度。這就是外標(biāo)曲線法。外標(biāo)曲線法測得結(jié)果的準(zhǔn)確性，依賴于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與被測樣品組成的基體匹配。在分析中為克服樣品基體對結(jié)果的影響，需要將標(biāo)樣制備成與樣品基體一致的標(biāo)樣，也就是基體要匹配。 注意事項(xiàng)：1.扣除空白值；2.基體匹配。 由于實(shí)際工作中的外標(biāo)一般由已知待測物的純化學(xué)物質(zhì)制成，因此，外標(biāo)不含有原始樣品中大部分基體。通常為保持一致，盡量在外標(biāo)中加入所有用于樣品制備的試劑，并使外標(biāo)與分析樣品中這些加入成分的濃度盡可能相同。標(biāo)準(zhǔn)加入法： 該方法又稱為標(biāo)準(zhǔn)增量法或直接外推法，其特點(diǎn)是分析的準(zhǔn)確度較高，但分析過程較為繁瑣，廢時耗試劑。 一般當(dāng)難于配制與待測試樣基體相匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，或者為了消除某些化學(xué)干擾，常用此法，此外，該方法也常用來檢驗(yàn)分析結(jié)果的可靠性。 標(biāo)準(zhǔn)加入法的基本過程是：將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入等體積的試樣溶液中，定容至相同體積，然后測定各自的吸光度。將吸光度對加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對量或加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度繪制曲線，將繪制的直線反向延長，與橫軸的交點(diǎn)即為試液中的待測元素的絕對量或試液的濃度。 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法的注意事項(xiàng)：1. 要有一個正確的空白測量；2. 分析信號必須與待測物的濃度成比例，用多次加入法就可檢驗(yàn)這一假設(shè)；3. 干擾使樣品中原有待測物的分析