1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上水垢、積鹽和腐蝕產(chǎn)物的化驗(yàn)分析第一節(jié) 水垢、積鹽、水渣和腐蝕產(chǎn)物一、水垢在熱力設(shè)備系統(tǒng)的受熱面和水接觸的界面上形成的固體產(chǎn)物稱為垢。嚴(yán)格地說(shuō)，此垢是由于水質(zhì)不純而沉積出來(lái)的產(chǎn)物。純凈的水垢是不多見的，往往其中夾雜著腐蝕產(chǎn)物與其一起沉積在受熱面上，其中最多見的是金屬氧化物，如氧化鐵。在機(jī)組參數(shù)越來(lái)越高，水質(zhì)要求越來(lái)越嚴(yán)的情況下，水垢的主要成分是氧化物。常規(guī)水垢本應(yīng)是白色或灰色的，質(zhì)地致密、硬而脆，但在較大型的鍋爐水冷壁上見到的水垢，往往是紅棕色的、較松軟的，這說(shuō)明此水垢是垢與腐蝕產(chǎn)物的結(jié)合物。二、積鹽在熱力設(shè)備系統(tǒng)中，蒸汽所攜帶的鹽類，在溫度降低、蒸汽流速降低或通道受阻

2、的情況下，附著在系統(tǒng)內(nèi)成為鹽垢，這個(gè)過(guò)程稱為積鹽。如氣輪機(jī)的調(diào)速氣門、氣輪機(jī)的葉片上時(shí)有鹽垢。純凈的鹽垢應(yīng)呈白色松軟狀，能溶于水。但純凈的鹽垢又是很少有的，往往夾雜著難溶的硅化物，特別是高壓鍋爐，其產(chǎn)生的蒸汽更容易攜帶硅酸鹽。硅酸鹽垢是難溶或不溶于水而且質(zhì)地堅(jiān)硬、很難去除的垢，常與鹽垢混在一起。鹽垢多出現(xiàn)在帶有汽包鍋爐的機(jī)組上，特別是帶有中壓鍋爐的機(jī)組，因?yàn)檫@類鍋爐使用磷酸鹽進(jìn)行鍋爐水處理。三、腐蝕產(chǎn)物熱力設(shè)備的金屬材料在運(yùn)行過(guò)程中受到多種因素的影響而被腐蝕，生成的產(chǎn)物統(tǒng)稱為腐蝕產(chǎn)物，一般他們與水垢同時(shí)沉積下來(lái)，其量大時(shí)，也沉積于水流速度緩慢的部位與水渣共存。四、水渣鍋爐水中析出的呈懸浮狀態(tài)的

3、固體物質(zhì)，逐步在鍋爐運(yùn)行中沉積于水流速度緩慢的部位，如連續(xù)排污管中、下聯(lián)箱排污管中。另外機(jī)組大修后由于清洗不徹底，留存的污物亦成水渣積存。水渣與腐蝕氧化物經(jīng)常同時(shí)存在，往往由于水渣的積存不能及時(shí)排出，會(huì)造成更嚴(yán)重的垢下局部腐蝕。第二節(jié) 垢樣的采集與保存垢和腐蝕產(chǎn)物都是沉積在受熱面上的一層較致密而且又很薄的物質(zhì)，很難輕而易舉地取下來(lái)，并且取夠所需的量。還有一些局部受熱面的代表性很強(qiáng)，必須在該處進(jìn)行檢查并采取垢樣，為此采用割管取樣檢查。但這種方法的采樣面積很小，不可能大面積的割開管取樣，這就限制了取樣的量，而且?guī)卓斯笜语@的非常寶貴、重要。因此對(duì)垢樣的采集有以下一些規(guī)定。一、垢樣的部位熱力設(shè)備系統(tǒng)中

4、凡是垢和腐蝕產(chǎn)物聚集的地方，都屬于垢和腐蝕產(chǎn)物的采樣部位。考慮到熱力設(shè)備的種類繁多、參數(shù)不一致，垢和腐蝕可能在多處發(fā)生。為了選擇最有代表性的采樣點(diǎn)，應(yīng)由化學(xué)人員根據(jù)熱力設(shè)備結(jié)垢、腐蝕的實(shí)際情況，熱力設(shè)備的運(yùn)行工況和歷史狀況以及有關(guān)規(guī)程、制度來(lái)確定。在確定了采樣部位的基礎(chǔ)上，對(duì)熱負(fù)荷相同或?qū)ΨQ部位，則可多點(diǎn)采集等量的單個(gè)試樣，混合成平均樣。但對(duì)顏色、硬度程度明顯不同的垢和腐蝕產(chǎn)物，即使是同一部位，也應(yīng)分別采取單個(gè)試樣進(jìn)行化驗(yàn)分析。二、采樣的數(shù)量確定采樣數(shù)量的原則是首先要保證能夠做平行試驗(yàn)的樣品量，其次要有足夠的留存量，最后應(yīng)當(dāng)對(duì)第一次試驗(yàn)結(jié)果有疑問(wèn)時(shí)用于校正試驗(yàn)品的量。因此每一種樣品的量應(yīng)大于4

5、克。對(duì)片塊狀、色澤很不均勻的垢樣，更應(yīng)多取一些，一般在10克左右。對(duì)于個(gè)別部位，其垢樣有一定的代表性或疑問(wèn)很多，必須采集，可是量又極少，不能滿足要求時(shí)，不應(yīng)因量不足而不采取樣品，應(yīng)盡量多取，試驗(yàn)時(shí)可對(duì)垢樣做特殊處理(做光譜測(cè)定等)。三、垢樣的采集方法1、刮取樣品刮取樣品時(shí)，可使用普通鋼、不銹鋼、竹片或其他非金屬薄片制成的小鏟、小刀，也可用小毛刷、毛筆等刷掃。這些小工具都是根據(jù)具體情況自己制造的。金屬的小刀鏟不能過(guò)于鈍或銳利，鈍了鏟不下垢來(lái)，銳利又易損傷管壁而污染垢樣。刮取垢樣不能過(guò)急，要有耐心，這樣才能保證夠樣的代表性。例如對(duì)一層水垢，應(yīng)當(dāng)刮取上、中、下三個(gè)層次，過(guò)急的刮取雖然快，但有可能對(duì)下

6、層水垢取量不足或損傷管壁。2、擠壓采樣割管采樣時(shí)，若試樣不易刮取，可用車床先將割下的管樣盡可能地車到最薄，然后用人工、虎鉗等工具，擠壓彎折管樣，使金屬變形后而垢樣自己脫落下來(lái)，之后收集垢樣。四、垢樣的保存為便于查對(duì)或校對(duì)，不論是何種垢樣，都應(yīng)對(duì)其較長(zhǎng)地保存。保存期要在一年以上，對(duì)分析意見不統(tǒng)一、成分定不準(zhǔn)的垢樣更應(yīng)長(zhǎng)期地保存，直至意見取得一致，經(jīng)多次校驗(yàn)，成分確定后，才能處理留樣。存放的垢樣可以是研制后的粉末，也可以是原取的狀態(tài)。應(yīng)裝入小廣口瓶中，粘貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上必須注明垢樣所在的熱力設(shè)備名稱、采樣部位、采樣日期、采樣原因(大修、事故或其他) 、采樣者姓名等事項(xiàng)。垢樣應(yīng)放于專門的存放柜內(nèi)并保

7、持干燥，還應(yīng)有原始記錄和化驗(yàn)臺(tái)帳。第三節(jié) 垢樣的制備與分解一、垢樣的制備垢樣的制備就是將采集的垢樣、水渣、腐蝕產(chǎn)物及鹽垢，研制成細(xì)度能全部通過(guò)120目篩的混合均勻的試驗(yàn)用樣品。其步驟如下：(1)垢樣是潮濕的，應(yīng)放在室溫下24h使其自然干燥。在干燥過(guò)程中不要用熱風(fēng)吹，而最好是將垢樣放在自然通風(fēng)良好的地方。(2)若垢樣(包括水渣、腐蝕產(chǎn)物等，以下同)大于8g，則首先用人工將其在干凈的平板上碾碎成粒度在1mm以下的粉末，用四分法縮分至4-8g。(3)取縮分后的樣品2g，至于瑪瑙研缽中，慢慢研磨到樣品全部通過(guò)120目篩網(wǎng)。取一半放入洗凈并干燥的小廣口平內(nèi)留樣，另一半留做下一步分解或直接溶解供化驗(yàn)使用。

8、(4)若垢樣量很少，僅2-4g，可不經(jīng)過(guò)縮分直接經(jīng)瑪瑙研缽研細(xì)并通過(guò)120目篩網(wǎng)，而后上條進(jìn)行留樣、分析。(5)對(duì)于鹽垢，往往因鹽類含結(jié)晶水，雖經(jīng)自然干燥，但研磨后仍不易通過(guò)120目篩網(wǎng)，對(duì)此可以盡量地研碎至最細(xì)，不經(jīng)過(guò)120目篩網(wǎng)而直接取樣化驗(yàn)。在稱量時(shí)視情況加大取樣量，制成溶液后，采用稀釋的方法來(lái)降低濃度，或不經(jīng)稀釋進(jìn)行化驗(yàn)。二、垢樣的分解垢樣的分解就是把已經(jīng)粉碎、縮分和研磨并稱量過(guò)的垢樣，用化學(xué)方法分解，使待測(cè)的成分溶解到溶液中，制得供測(cè)定的試樣中各成分用的分析試液。表1列出了水垢、水渣和腐蝕產(chǎn)物的四種分解方法，可根據(jù)實(shí)際樣品的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行選用。三、水溶性鹽垢的分解對(duì)于在蒸汽流通的

9、部位，如過(guò)熱器、主蒸汽門、調(diào)速氣門、氣輪機(jī)噴嘴葉片等部位上的鹽垢，其成分中有相當(dāng)一部分，甚至絕大部分為水溶性。若用以上方法分解試樣，則一些成分可能會(huì)發(fā)生變化，直接用水溶解反而能很容易地測(cè)定其成分。對(duì)于其中用水不溶解的部分則可用氫氟酸處理，表2列出了兩中分解方法。表1 垢和腐蝕產(chǎn)物試樣的分解方法方法特點(diǎn)操作方法酸溶樣法 對(duì)大多數(shù)碳酸鹽，磷酸鹽垢可溶解完全，但對(duì)難溶解的氧化鐵垢、銅垢、硅垢往往留有少量酸不容物，可用氫氧化鈉熔融法或碳酸納熔融法將酸不溶物溶解，與酸溶物合并。 稱磨細(xì)的試樣0.2000克，置于200毫升燒杯中，加15毫升濃鹽酸，蓋上表面皿加熱至完全溶解。若有黑色不溶物，可加5毫升濃硝酸

10、，繼續(xù)加熱至近干，冷卻后加10毫升鹽酸溶液(1+1)，溫?zé)嶂粮傻柠}類完全溶解，加水100毫升，若溶解透明，說(shuō)明試樣已完全溶解，將溶液轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。 若加硝酸處理后仍有少量不溶物，則可將燒杯中的溶液過(guò)濾，熱水洗滌，（濾液和洗滌液流入500ml容量瓶），洗干凈的酸不溶物連同濾紙放入坩堝中，炭化，灰化，然后按氫氧化鈉熔融法或碳酸鈉熔融法把酸不溶物分解，經(jīng)熔融法制的溶液合并與上述500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。 若要測(cè)定酸不溶物的含量，則可將洗干凈的酸不溶物連同濾紙放入已恒重的坩堝中，炭化，放入800-850攝氏度高溫爐中灼燒30min，冷卻后稱量，反復(fù)操作直至恒重，求的

11、酸不溶物的含量。氫氧化鈉熔融法 對(duì)垢和腐蝕產(chǎn)物有較好的分解效果，可加快分析速度。 稱磨細(xì)的式樣0.2000g置于盛有1g氫氧化鈉的銀坩堝中，加1-2滴乙醇潤(rùn)濕，輕輕振動(dòng)使試樣粘附在氫氧化鈉表面上，在覆蓋2g氫氧化鈉，加蓋后置于50ml的瓷舟中放入高溫爐，由室溫緩慢升溫至700-800，20min后取出坩堝，冷卻后將銀坩堝放入聚乙烯燒杯中，并置于沸騰水浴鍋里，向坩堝中加20ml沸水，蓋上表面皿，繼續(xù)加熱5-10min，待溶塊浸散后，取出坩堝，用熱水洗滌銀坩堝內(nèi)外壁及蓋，在不斷攪拌下迅速加入20ml濃鹽酸，再繼續(xù)在水浴鍋里加熱5min，熔塊完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶，用水稀釋至刻度。若有

12、少量不溶物，可將清液傾入500ml容量瓶，向燒杯中加3-5ml濃鹽酸和1ml濃硝酸，繼續(xù)在水浴鍋里加熱，溶解后合并與500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。續(xù)表方法特點(diǎn)操作方法碳酸鈉熔融法 分解試樣徹底，但較費(fèi)時(shí)，需要鉑坩堝。 稱磨細(xì)的試樣0.2000g，置于盛有1.5g已磨細(xì)的無(wú)水碳酸鈉的鉑坩堝中，用鉑絲混勻，上面覆蓋0.5g碳酸鈉，加蓋后將鉑坩堝置于50ml瓷舟中，放入高溫爐，由室溫升至950±20熔融22.5小時(shí)，取出坩堝，冷卻后放入聚乙烯燒杯中，加70100ml沸水，在沸水浴鍋里加熱10min。待熔塊浸散后，用熱水沖洗坩堝內(nèi)外壁，在攪拌下，迅速加入10-15ml濃鹽酸，在水浴鍋里

13、加熱5-10min，熔塊完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。若有少量不溶物，按氫氧化鈉熔融法中對(duì)少量不容物的處理方法處理。偏硼酸鋰熔融法 試樣較為徹底，快速，制成的待測(cè)試液可測(cè)定鐵、鋁、鈣、鎂、銅等氧化物外，還可以測(cè)定氧化鈉、氧化鉀。 稱磨細(xì)的試樣0.2000g，于稱量瓶中加入0.5g偏硼酸鋰，攪均勻。將混合物置于已鋪有一層偏硼酸鋰的鉑坩堝中，再在其上蓋一層偏硼酸鋰，二次偏硼酸鋰總量約0.5g，蓋好蓋，移入高溫爐中，由室溫升至980±20，保持15-20min，取出坩堝，趁熔融物還是液態(tài)時(shí)搖動(dòng)，使熔融物分布于坩堝的內(nèi)壁上，形成薄膜，立即將坩堝的底部侵入水中驟冷，熔

14、融物爆裂，加數(shù)滴水。將坩堝連同蓋一起放入100ml玻璃燒杯，置于加熱的磁力攪拌器上，加25ml 70-80的鹽酸溶液（1+1），在加熱的情況下攪拌10min，待熔融物完全溶解后，用水沖洗坩堝和蓋，將溶液移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。表2 水溶性垢樣的分解方法方法特點(diǎn)操作方法水溶解法 不改變垢的化學(xué)成分，不引入新的干擾因素。 稱0.5000g測(cè)定過(guò)水分的試樣，放入250ml燒杯中，加熱水約90-100ml，攪拌，若有不溶物，加熱至沸騰，若不溶物還未溶解，可繼續(xù)加熱5-10min，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入500ml容量瓶，用水稀釋至刻度。若有不容物，則應(yīng)過(guò)濾后取濾液測(cè)定水溶液成分。氫氟酸硫酸溶解

15、法能將水不溶物溶解，制的試樣不能測(cè)定二氧化硅、氫氧化鈉、碳酸鹽和重碳酸鹽。 稱量0.5000g測(cè)定過(guò)的水分的試樣，放入鉑坩堝或鉑蒸發(fā)皿中，加5mL濃氫氟酸，3-5mL濃硫酸，于通風(fēng)櫥中在低溫電爐上緩慢加熱，直到白煙冒完為止，將坩堝外部擦凈，放入玻璃燒杯中，加約100mL熱水，使白干涸物全部溶解，取出坩堝，用熱水沖其外表壁，冷卻后，轉(zhuǎn)入500mL容量瓶，用水稀釋至刻度。第四節(jié) 垢樣的分析一、常規(guī)的分析程序前面已經(jīng)說(shuō)明，所謂“垢”廣泛指水垢、水渣、腐蝕產(chǎn)物和鹽垢，這四種垢又可分為水溶性和水不可溶性兩類。所以其常規(guī)的分析程序有兩種，如圖1和圖2所示。P2O5SiO2ZnOCuOMgOCaOAl2O3

16、Fe2O3取一定量灼燒減（增）重水分500mL多項(xiàng)分析試液垢和腐蝕產(chǎn)物SO30.5g0.2g0.5g圖1的分析程序，是采用本章中表1所列的樣品分解方法。而圖2的分析程序是采用本章中表2所列的樣品分解方法。雖然垢樣全已轉(zhuǎn)化成溶液，但其中各成分的分析是相互獨(dú)立的。圖1 構(gòu)和腐蝕產(chǎn)物的分析程序NaHCO3Na2CO3NaOHNaClNa2O其他成分en水溶性垢0.5g500ml多項(xiàng)分析試液灼燒減（增）重水分0.5g0.5g圖2 水溶性垢的分析程序0.5g二、分析方法簡(jiǎn)述一般垢類的分析方法是與礦物的分析方法近似的。表3簡(jiǎn)要地將方法概要列出。由于垢樣已制備成溶液，對(duì)某些含量較少的成分(如鋅、銅等)，亦可

17、采用1984年頒布火力發(fā)電廠水汽試驗(yàn)方法中的做法但不論用哪一種方法測(cè)試，所得最后含量必須以高價(jià)氧化物的形式計(jì)算。表3 垢和腐蝕產(chǎn)物的試驗(yàn)方法序號(hào)測(cè)定項(xiàng)目測(cè)定方法方法概要測(cè)定范圍誤差干擾情況及消除1水分重量法0.5000-1.0000g試樣，105-110烘2h,冷卻后稱量2450灼燒減（增）量重量法0.5000-1.0000g試樣，450灼燒1h,冷卻后稱量900灼燒減（增）量重量法把測(cè)過(guò)450灼燒減（增）量的試樣在900下灼燒1h,冷卻后稱量3Fe2O3絡(luò)合滴定法pH 1-3，加磺基水楊酸與Fe()形成紫色絡(luò)合物，標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定，紫紅色變成淺黃色>5mg/L Fe2O3T2=0.

18、3%-1.1%試樣中銅含量>5%，鎳含量>1%干擾，可加磷菲羅琳消除，磷酸根>250mg干擾原子吸收法 空氣-乙炔火焰，測(cè)定波長(zhǎng)248.3nm靈敏度0.1mg/L二氧化硅干擾，加EDTA消除4Al2O3絡(luò)合滴定法pH4.5，加EDTA絡(luò)合金屬離子，剩余EDTA以1-（2-吡啶偶氮）2-萘酚作指示劑，用銅標(biāo)準(zhǔn)液絡(luò)合，隨后用氟化鈉定量的置換出與鋁絡(luò)合的EDTA，用銅標(biāo)準(zhǔn)液滴定至黃色變紫紅>0.5mg/LAL2O3T2=0.3%-0.6%鈦，錫（）干擾，可加磷酸氫二鈉掩蔽鈦，把錫（）還原成錫（）消除干擾原子吸收法空氣-乙炔火焰，測(cè)定波長(zhǎng)309.3nm靈敏度0.7mg/L存在電

19、離干擾，在式樣和標(biāo)準(zhǔn)液中加約0.1%的氯化鉀消除5CuO（0203.23火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法 氧化銅的測(cè)定SD 202.8-86）雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法pH8-9.7，雙環(huán)己酮草酰二腙做顯色劑，測(cè)定波長(zhǎng)600nm0-8mg/LCuOT2=0.3%-1.0%鐵（）干擾，加檸檬酸掩蔽原子吸收法空氣-乙炔火焰，測(cè)定波長(zhǎng)324.7nm靈敏度0.1mg/L碘量法微酸性，碘化鉀還原銅（）為銅（），生成碘化亞銅沉淀，并析出游離碘，淀粉做指示劑，硫代硫酸鈉滴定>0.5mg/LCuO鐵（）干擾，加氟化氫銨消除6CaO絡(luò)合滴定法 pH12.5-13.0，鉻藍(lán)黑R做指示劑，標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定，

20、紅色變?yōu)樗{(lán)色>1mg/LCaOT2=0.3%-1.2%氧化銅，三氧化二鐵含量低時(shí)，用L-半胱胺酸鹽酸鹽和三乙醇胺聯(lián)合掩蔽；含量高時(shí)用銅試劑分離法消除干擾原子吸收法空氣-乙炔火焰，測(cè)定波長(zhǎng)422.7nm靈敏度0.08mg/L磷酸，硫酸，硅酸存在化學(xué)干擾，可采用空氣-乙炔火焰，對(duì)于電離干擾可加堿金屬抑制7MgO絡(luò)合滴定法pH10，酸性鉻藍(lán)K或鉻黑T作指示劑，標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定測(cè)出鈣，鎂總量，隨后減去氧化鈣含量即得氧化鎂含量CaO+MgO>3mg/L氧化銅，三 氧化二鐵含量低時(shí)，用L-半胱胺酸鹽酸鹽和三乙醇胺聯(lián)合掩蔽；含量高時(shí)用銅試劑分離法消除干擾原子吸收法空氣-乙炔火焰，測(cè)定波長(zhǎng)28

21、5.2nm靈敏度0.01mg/L8SiO2硅鉬藍(lán)分光光度法酸性條件，鉬酸銨作顯色劑，與硅形成硅鉬黃，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸把硅鉬黃藍(lán)進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定波長(zhǎng)750或660nm。0-5mg/LSiO2T2=0.2%-0.8%磷酸鹽干擾，加酒石酸和氟化鈉消除9P2O5磷釩鉬黃分光光度法酸性條件，偏釩酸鹽，鉬酸銨作顯色劑，與磷酸鹽形成磷釩鉬黃絡(luò)合物，測(cè)定波長(zhǎng)420nm。0-40mg/LP2O5T2=0.2%-0.8%溫度影響測(cè)定，試液溫度與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的顯色溫度相差不大于5。10SO3氯化鋇比濁法酸性條件，鋇與硫酸根形成硫酸鋇懸濁液，比濁法測(cè)硫酸根，測(cè)定波長(zhǎng)420nm。0-50mg/LSO3T2=

22、0.5%-0.8%碳酸鹽，磷酸鹽，硅酸鹽干擾，可控制酸度，F(xiàn)e()的顏色干擾可用不加鋇鹽的待測(cè)試液作對(duì)比鉻酸鋇分光光度法鉻酸鋇作沉淀劑，形成硫酸鋇沉淀,定量置換出鉻酸根,在370nm波長(zhǎng)下測(cè)定,加入顯色劑二苯胺基脲可測(cè)定硫酸根含量0.3mg/L的樣品0.3-50mg/LSO311NaOHNa2CO3NaHCO3酸堿滴定法酚酞做指示劑，標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定，測(cè)出氫氧根和1/2碳酸根繼續(xù)以甲基橙做指示劑，測(cè)出1/2碳酸根和全部重碳酸根12NaCL摩爾法中性或弱酸性，鉻酸鉀作指示劑，標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定>33 mg/LNaCL13Na2O離子選擇電極法PNa玻璃電極與甘汞參比電極組成測(cè)量池，用二異丙

23、胺把pH調(diào)至10以上，采用二點(diǎn)定位法測(cè)定<PNa5氫離子，鉀離子干擾，可提高pH值使氫離子濃度小于 鈉離子濃度3-4個(gè)數(shù)量級(jí)，鈉離子濃度：鉀離子濃度10：114ZnO絡(luò)合滴定法pH5-6,二甲基酚橙作指示劑標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液滴定，紅色變亮黃色>6 mg/LZnO鐵() 、銅() 、鋁()干擾，濃氨水沉淀分離鐵()，加硫代硫酸鈉和飽和氟化鈉消除銅()和鋁()的干擾15CO2酸堿滴定法標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液分解式樣，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉回滴過(guò)剩的硫酸磷酸鹽，硅酸鹽干擾測(cè)定表3中測(cè)定范圍一欄采用毫克每升作單位，表示被測(cè)成分（以高價(jià)氧化物表示）在500毫克多項(xiàng)分析試液中應(yīng)具備的含量范圍。誤差一欄中的T2是室

24、內(nèi)允許誤差，表示在95%的置信度下，在同一實(shí)驗(yàn)室用同一方法，對(duì)同一試樣獨(dú)立地進(jìn)行兩次分析，所得兩個(gè)分析值差的允許界限。被測(cè)成分的分析結(jié)果一律被換算成高價(jià)氧化物占固體試樣的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示，并要求 X±S=100%±5%式中 X-各項(xiàng)分析結(jié)果換算成高價(jià)氧化物表示的百分含量，%； S -灼燒減（增）量，%；此處的灼燒減（增）量為450和900灼燒減（增）量之和。三、簡(jiǎn)化分析在實(shí)際工作中，對(duì)于每次大小修所收集的各種垢樣，一般都不按上述的程序全部做下來(lái)，因?yàn)樽鲞@樣的全分析太費(fèi)時(shí)，也沒(méi)有必要。比如水垢中的含鈣量，水渣中的含鐵量的多少對(duì)分析用處不大，因?yàn)檫@兩種物質(zhì)的含量一般不會(huì)太低。相反對(duì)

25、一些含量很小，有疑問(wèn)的成分應(yīng)作分析，以便幫助分析他們的來(lái)源，查處熱力系統(tǒng)存在的問(wèn)題。實(shí)際操作中，往往是先用簡(jiǎn)易的鑒別法，通過(guò)某些元素或官能團(tuán)的特征反應(yīng)，定性或半定量地鑒別垢樣中的一些成分，為選擇定量分析方法，得出分析結(jié)果提供有價(jià)值的依據(jù)。1.物理方法鑒定物理方法鑒定是通過(guò)對(duì)垢樣的顏色、狀態(tài)、堅(jiān)硬程度、有無(wú)磁性等外觀進(jìn)行觀察和試驗(yàn),以確定垢的大致成分.如三氧化二鐵成紅褐色；四氧化三鐵有磁性，成黑色；氧化銅成黑色；鈣鎂的硫酸鹽垢和碳酸鹽垢成白色；硅垢(二氧化硅)一般較堅(jiān)硬；鈣鎂垢則比較疏松。用以上的一些特征在大體上能確定垢的成分，結(jié)合垢所在的部位能分析他們產(chǎn)生的原因。2、化學(xué)方法鑒定化學(xué)方法鑒別是通過(guò)垢對(duì)某些化學(xué)試劑發(fā)生特征反應(yīng)來(lái)鑒別某些成分的。鑒別時(shí)首先要簡(jiǎn)單地制備樣品的試液，及稱取研磨后的