1、鋼中夾雜物分析方法探討鋼中夾雜物主要以非金屬化合態存在,如氧化物、硫化物、氮化物等,造成鋼的組織不均勻。夾雜物的幾何形狀、化學成分、物理性能等不僅影響鋼的冷熱加工性能和理化性能,而且影響鋼的力學性能和疲勞性能。隨著產品對夾雜物的分析提出更高的要求,需要建立適合生產現場的快速檢測鋼中夾雜的分析方法,以便降低鋼中的夾雜含量,因此,對各種夾雜分析方法進行調研,并從單一和綜合兩方面進行分析。單一方法(1金相顯微鏡觀測法(MMO。金相顯微鏡觀測法是一種傳統的方法,用光學顯微鏡檢測二維鋼樣薄片,并且用肉眼定量。通過觀察夾雜物的形狀、光學特征或用化學法輔助,可以測定夾雜物類型,直接觀測夾雜物的尺寸與分布情況

2、,判斷夾雜物的生成。(2圖像掃描法(IA。采用高速計算機顯微鏡掃描圖像,根據灰度的斷續分辨明暗區,比肉眼觀測的MMO法大有改進,容易測定較大面積和較多數量的夾雜物,自動化程度高,可獲得體積分數、粒度分布直方圖、定量等信息,但有時易將非金屬夾雜物引起的劃痕、麻點和凹坑分析錯,且易受塵埃干擾,細小夾雜可能從磨面脫落。(3硫印法。通過對富硫區進行腐蝕,區分宏觀夾雜和裂紋。(4電解(蝕法。該方法精確度高但費時,以鋼樣作為電解池的陽極,電解槽為陰極,通電后鋼的基體呈離子狀態進入溶液溶解,非金屬夾雜物不被電解呈固相保留。較大的鋼樣(23kg被電解,然后對電解泥淘洗、磁選、氫氣還原分離鐵,最后稱量分級;較小

3、的鋼樣(50120g被電解或稀酸溶解,將殘渣經碳化物處理、過濾、灼燒,得到氧化物總量。馬鋼鋼研所和北京科技大學成人教育學院運用大樣電解法對鋼樣進行測定,并得到夾雜物不同粒度分布的百分含量。(5電子束熔煉法(EB。在真空條件下,用電子束熔化鋼樣,夾雜物上浮到鋼水表面。通常電子束熔煉查找的是上浮夾雜物特定區域。電子束熔煉的升級法(EB-EV用來評估夾雜物尺寸分布,根據測定區域的上浮夾雜物尺寸,推斷所有夾雜物的上浮結果,從而計算夾雜物尺寸分布指數。(6水冷坩堝熔煉法(CC。在電子束熔煉的條件下,先將熔融鋼樣表面的夾雜物濃縮,冷卻后,樣品被分解,夾雜物被分離出來。(7掃描電子顯微鏡法(SEM。將電子束

4、用電磁透鏡聚焦照射于試樣表面,同時用電子束掃描,在顯像管上顯示出試樣發出的信號,可清晰地觀測到各種夾雜物的主體像,了解其分布和形態,用電子探針分析儀(EPMA測定其組成及含量,特別是鑒定夾雜物局部組成最有效,可分析的元素范圍4Be92U,對0.1m以上的區域進行定性分析,對2m以上的區域進行定量分析。(8單火花光譜分析法(SSA即原位分析儀。對被分析對象原始狀態的化學和結構進行分析。通過對無預燃、連續掃描激發的火花放電所產生的光譜信號進行高速的數據采集和解析,測定樣品表面不同位置的原始狀態下的化學成分分布、缺陷判別和夾雜狀態分析,可獲得夾雜物數量、組成、分布和粒度等多方面的信息;一次掃描即可得

5、到元素成分、偏析、疏松和夾雜的定量分布結果,掃描范圍達300mm×200mm,分析靈敏度優于常規火花光譜分析,樣品無需拋光及處理,分析結果顯示方式豐富,除了以列表方式顯示各項分析數據和計數外,還同時以二維和三維多種圖形顯示成分、偏析、疏松和夾雜的分析結果,可直接應用于冶金爐前分析,實現臨線快速分析,當樣品太少時不能反映大型夾雜。(9曼內斯曼夾雜物檢測法(MIDAS。又名LSHP法,先使鋼樣波動,以排除氣泡,然后超聲掃描檢測固態夾雜物和固氣復合夾雜物。(10激光衍射顆粒尺寸分析法(LDPSA。采用激光技術檢測其他方法(如定泥法已檢測出夾雜物的尺寸分布。(11常規的超聲波法(CUS。可確

6、定固態鋼樣內大于20m的夾雜物尺寸分布。(12錐形樣品掃描法。用螺旋運動檢測儀自動掃描連鑄產品的圓錐形樣品表面每個位置的夾雜物。(13分級熱分解法(FTD。利用不同氧化物夾雜可以在不同溫度還原,如氧化鋁基氧化物還原溫度為1400或1600,耐火材料夾雜物還原溫度為1900,總氧含量為每個加熱步驟測出的氧含量之和。(14激光顯微探針質譜分析法(LAMMS。用脈沖激光束照射每個顆粒,選擇電離臨界值之上最低激光度作為其化學狀態特征光譜圖。通過與標樣比較,激光顯微探針質譜分析的強度峰值與每個化學元素對應。(15X射線衍射法(XPD。采用X射線對夾雜中的未知物定性、定量,并對其結構進行測定。(16X射線

7、光電子光譜法或X射線光電子能譜法(XPS。對被分析表面進行定性及定量元素分析,采用X射線檢測尺寸大于10m的夾雜物化學狀態。(17俄歇電子光譜法(AES。采用電子束檢測夾雜物化學狀態,以電子束照射固體表面,分析借俄歇過程從固體表面放射出來的二次電子的動能,從而進行元素測定的方法。最大特點是對微小區域或表面進行分析,得到合金元素的組成變化信息,如根據AES分析可以證實鋼中夾雜物硫在加熱溫度達到500左右時就會從表面析出,但檢測的靈敏度不太高,獲得信息的深度淺(0.510m。(18光電掃描法。分析用其他方法分離出來的夾雜物的光電掃描信號,以檢測其尺寸分布。(19庫爾特計數分析法。與LIMCA法相似

8、,可檢測電蝕法分離出來的夾雜物尺寸分布。(20液態金屬潔凈度分析法(LIMCA。用傳感器在線直接檢測鋼液中的夾雜物,由于穿過空隙進入傳感器的夾雜物顆粒能改變空隙斷面的電導率,檢測電導率的變化便可檢測夾雜物。(21鋼水超聲技術。吸收超聲脈沖反射信號,在線檢測鋼中夾雜物,在鋼樣的超聲技術方面,高頻超聲波對于氧化物夾雜能產生很強烈的缺陷波反射,高頻探傷儀可檢測>30m夾雜物的近似形狀和尺寸。(22熱差抽取(DTE。可快速給出幾類氧化夾雜含量,適合探討工藝過程對某類夾雜的影響,而對于無形態粒度信息,加熱過程可導致夾雜物發生變化。綜合方法(1電解抽取+化學分析(EE+CA。無鐵水預處理和爐外精煉設

9、施的鋼廠,也未采取全封閉澆鑄,夾雜物含量高且大型夾雜(>50m比例大,需大量采樣才能反映各類夾雜存在狀況,用此方法測定總量,試樣量約4080g,分析時間56d。優點是取樣量大,對大小顆粒都有代表性,含量和組成分析精度較好;缺點是費時,要求試劑及環境純度高,不穩定夾雜物被溶解而測不到。(2電解抽取+電鏡/能譜(EE+SEM/EDS。對鋼中復合夾雜物的形態、組成和分布等細節進行精細的研究。試樣量約50250g,分析時間810d。優點是取樣量及信息量大,適合考察聚合或外來的大型夾雜;缺點是費時,不穩定夾雜物被破壞。(1、(2兩種方法中,由于電解抽取和化學分離(除去滲碳體會損傷部分對酸性試劑不穩定的夾雜物,必要時須直接對鋼樣磨面作能譜分析,補充組成分析結果。(3抽取+激光衍射和散射(PSM。試樣量約50100g,分析時間23d,35min測定,粒度0.11000m;缺點是抽取(電解或酸溶及除去碳化物均費時且可能損失目的物。(4電子束重熔+電鏡/能譜(