1、中華人民共和國國家校準(zhǔn)塑料燃燒性能試驗方法 GB/T 2406-93氧指數(shù)法 代替 GB 2406-80本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4589-1981塑料氧指數(shù)法測定燃燒性。1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在規(guī)定的試驗條件下，在氧、氮混合氣流中，測定剛好維持試樣燃燒所需的最低氧濃度（亦稱氧指數(shù)）的試驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于評定均質(zhì)固體材料，層壓材料，泡沫材料，軟片和薄膜材料等在規(guī)定試驗條件下的燃燒性能，其結(jié)果不能用于評定受熱后呈高收縮率的材料。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 2828 逐批檢查計數(shù)抽樣程序及抽樣表。GB 2918 塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境。GB 3863 工業(yè)用氣態(tài)氧。GB 3864

2、 工業(yè)用氣態(tài)氮。GB 5471 熱固性模塑料壓塑試樣的制備方法。GB 6379 測定方法的精密度，通過實驗間試驗確定標(biāo)準(zhǔn)測試立法和重復(fù)性和再現(xiàn)性。GB 9352 熱塑性塑料壓縮試樣的制備。GB 11997 塑料多用途試樣的制備和使用。3 方法提要將試樣垂直固定在燃燒筒中，使氧，氮混合氣流由下向上流過，點燃試樣頂端，同時記時和觀察試樣燃燒長度，與所規(guī)定的判據(jù)相比較。在不同的氧濃度中試驗一組試樣，測定塑料剛好維持平穩(wěn)燃燒時的最低氧濃度，用混合氣中氧含量的體積百分數(shù)表示。4 試驗設(shè)備41 氧指數(shù)儀氧指數(shù)儀示意圖如圖1所示。圖圖1氧指數(shù)測定儀示意圖1. 點火器;2.玻璃燃燒筒;3.燃燒著的試樣;4.試

3、樣夾;5.燃燒筒支架;6.金屬網(wǎng);7.測溫裝置;8.裝有玻璃珠的支座9.基座架;10.氣體預(yù)混合結(jié)點;11.虐待截止閥;12.接頭;13.壓力表;14.精密壓力控制器;15.過濾器;16.針閥;17.氣體流量計;18.玻璃燃燒筒;19.限流蓋能固定在燃燒筒軸心位置上,并能垂直夾住試樣的構(gòu)件.采用圖2所示的框架,將試樣的兩個垂直邊同時固定在框架上.圖圖2 支撐非自撐試樣的框架結(jié)構(gòu)能測量進入燃燒筒的氣體流量,控制精度在5%(V/V之內(nèi)的流量測理和控制系統(tǒng),至少2年準(zhǔn)一次.設(shè)備校正,參見附錄A.4.2 氣源用GB 3863中所規(guī)定的氧和GB 3864中所規(guī)定的氮及所需的氧,氮氣鋼瓶和調(diào)節(jié)裝置.氣體使

4、用的壓力不低于1Mpa.4.3 點火器由一根金屬管制成,尾端有內(nèi)徑為21的噴嘴,能插入燃燒筒內(nèi)點燃試樣.通以末混有空氣的丙烷,或丁烷,石油液化氣,煤氣,天然氣等可燃氣體.點燃后,當(dāng)噴嘴垂直向下時,火焰的長度為164.注:仲裁試驗時,須以未混有空氣的丙烷作為點燃氣體.4.4 排煙系統(tǒng)能排除燃燒產(chǎn)生的煙塵和灰粒,但不能影響燃燒筒中的溫度和氣體流速.4.5 半時裝置具有0.25S精度的計時器.5 試樣5.1 取樣按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或按GB2828的有關(guān)規(guī)定取樣.5.2 試樣制備按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定動作或按GB 5471,GB 11997等有關(guān)標(biāo)準(zhǔn),模塑或切割符合尺寸規(guī)定.要求的試樣.5.3 試樣類型,尺寸和

5、用途類型型式長寬厚用途基本尺度極限偏差基本尺度極限偏差基本尺度極限偏差自撐材料I80-150_100.540.25用于模塑材料II100.5用于泡沫材料III10.5用于原厚的片材IV70-1506.530.25用于電器用模塑料或片材非自撐材料V140-55210.5用于軟片或薄膜等表1 注:不同型式,不同厚度的試樣,測試結(jié)果不可比5.4 試樣數(shù)量每組試樣至少15條.5.5 外觀要求試樣表面清潔,無影響燃燒行為的缺陷,如:氣泡,裂紋,溶脹,飛邊,毛刺等.5.6 試樣的標(biāo)線對I II III IV型試樣,標(biāo)線劃在距點燃端50處,對V型試樣,標(biāo)線劃在框架上(見圖2所示或劃在距點燃端20和100處.

6、5.7 狀態(tài)調(diào)節(jié)與試驗狀態(tài)調(diào)節(jié)按GB 2918中有關(guān)規(guī)定進行.試驗環(huán)境應(yīng)在GB 2918所規(guī)定動作的常溫下進行,即環(huán)境溫度為1035,相對濕度為45%75%.如有特殊要求,在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定.6. 試驗程序6.1 開始試驗時氧濃度的確定根據(jù)經(jīng)驗或試樣在空氣中點燃的情況,估計開始試驗時的氧濃度.如在空氣中迅速燃燒,則開始試驗時的氧濃度為18%左右;在空氣阻力中緩緩燃燒或時斷時續(xù),則為21%左右;在空氣中離開點火源即滅,則至少為25%.6.2 高速儀器和點燃試樣將試樣夾在夾具上,垂直地安裝在燃燒筒的中心位置上,保證試樣頂端低于燃燒筒頂端至少100,其暴露部分最低處應(yīng)高于燃燒筒底部配氣裝置頂端至少10

7、0.調(diào)節(jié)氣體混合及流量控制裝置,使混合氣中的氧濃度為6.1所確定的氧濃度,以1010/S的速度流經(jīng)燃燒筒,洗滌燃燒筒至少30S.使火焰的最低可見部分接觸試樣頂端并覆蓋整個頂表面,勿使火焰碰到試樣的棱邊和側(cè)表面.在確認試樣頂端全部著火后,立即移去點火器,開始記時或觀察試樣燒掉的長度.點燃試樣時,火焰作用的時間最長為30S,若在30S內(nèi)不能點燃,則應(yīng)增大氧濃度,繼續(xù)點燃,直至30S內(nèi)點燃為止.充分降低和移動點火器,使火焰可見部分施加于試樣頂表面,同時施加于垂直側(cè)表面約6長.點燃試樣,火焰作用時間最長為30S,每隔5S左右稍移開點火器觀察試樣,直至垂直側(cè)表面穩(wěn)定燃燒或可見燃燒部分的前鋒到達上標(biāo)線處,

8、立即移去點火器,開始計時或觀察試樣燃燒長度.若30S內(nèi)不能點燃試樣,則增大氧濃度,再次點燃,至直30S內(nèi)點燃為止.方法B也適用于I II III IV 型試樣,標(biāo)線應(yīng)劃在距點燃端10和60處.注:1點燃試樣是指引起試樣有焰燃燒,不同點燃方法的試驗結(jié)果不可比.2燃燒部分包括任何沿試樣表面淌下的燃燒滴落物6.3 燃燒行為的評價試樣型式點燃方法評價準(zhǔn)則(兩者取一燃燒時間,S燃燒長度I II III IV A法180燃燒前鋒超過上標(biāo)線B法燃燒前鋒超過下標(biāo)線VB法燃燒前鋒超過下標(biāo)線燃燒行為的評價準(zhǔn)則,見表2所示.表2點燃試樣后,立即開始計時,觀察試樣燃燒長度及燃燒行為.若燃燒中止,但在1S內(nèi)又自發(fā)再燃,

9、則繼續(xù)觀察和計時.如果試樣的燃燒時間或燃燒長度均不超過表2的規(guī)定,則這次試驗記錄為“”反應(yīng),并記下燃燒長度或時間.如果二者之一超過表2的規(guī)定,樸滅火焰,記錄這次試驗為“”反應(yīng).還要記下材料廠燃燒特性,例如:熔滴,煙灰,結(jié)炭,漂游性燃燒,灼燒,余輝或其他需要記錄的特性.如果有無焰燃燒,應(yīng)根據(jù)需要,報告無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數(shù).取出試樣,擦凈燃燒筒和點火器表面的污物,使燃燒筒的溫度回復(fù)常溫或另一個為常溫的燃燒筒,進行下一個試驗.如果試樣足夠長,可以將試樣倒過來或剪掉燃燒過的部分再用.但不能用于計算氧濃度.6.4 逐次選擇氧濃度采用“少量樣品升降法”這一特定的條件,以任意步長做為改變量,

10、按6.26.4條進行一組試樣的試驗.A如果前一條試樣的燃燒行為是“”反應(yīng),則降低氧濃度.B如果前一條試樣的燃燒行為是“”反應(yīng),則增大氧濃度.6.5 初始氧濃度的確定0.注:一張記錄本條和下條試驗結(jié)果的表格于附錄B.6.6 氧濃度的改變0重復(fù)6.26.3操作,記錄在0時所對應(yīng)的“”反應(yīng)或“”反應(yīng).即為NL系列的第一個值.F表示.7. 結(jié)果的計算7.1 氧指數(shù)的計算以體積百分數(shù)表示的氧指數(shù),按式(1計算:OI = F + Kd (1式中:OI-氧指數(shù).%F- NL系列最后一個氧濃度,取一位小數(shù),%d - 6.6使用和控制的二個氧濃度之差,即步長,取一位小數(shù);K- 查表3所得的系數(shù).報告OI時,取一

11、位小數(shù),不能修約,為了計算7.3的標(biāo)準(zhǔn)偏差,OI應(yīng)計算到一位小數(shù).12 34 56最后五次試驗的反應(yīng)NL前幾次測試的反應(yīng)如下時的K值-0.55-1.251. 370.171. 02-0.502. 171. 61-0.30-0.830.831. 301. 50-0.041.600.89-0.55-1.250.380.140.04-0.461.240.73-0.27-0.760.940.460.650.191.921.33-0.55-1.250.380.140.04-0.451.250.76-0.26-0.750.950.500.680.242.001.47-0.55-1.250.380.140.

12、04-0.451.250.76-0.26-0.750.950.500.680.252.011.50NL前幾次測試的反應(yīng)如下時的K值最后五次試驗的反應(yīng)7.2 K值的確定A. 按條試驗的試樣如為“”反應(yīng),則第一個相反的反應(yīng)是“”反應(yīng),從表3第一欄中找出所對應(yīng)的反應(yīng),并按NL系列的前幾個反應(yīng),查出所對應(yīng)的行數(shù),即為所需K值,其符號與表中符號相同.B. 按試驗的試樣如為“”反應(yīng),則第一個相反應(yīng)是“”反應(yīng),從表3第六欄中打出所對應(yīng)的反應(yīng),并按NL系列的前幾個反應(yīng),查出所對應(yīng)的行數(shù),即為所需K值,其符號與表中符號相反.7.3 步長d值的較驗2 3- d 2/3,則OI有效.若d2/3,則增大d,重復(fù)6.6

13、操作,直至滿足(2式為止.注:對于本標(biāo)準(zhǔn),n=6,若n6,則需另選統(tǒng)計方法.7.4 結(jié)果的精密度對易點燃燒和燃燒穩(wěn)定的材料,本方法具有表4所示的精確度.表495%置信度近似值實驗室內(nèi)實驗室間標(biāo)準(zhǔn)偏差重復(fù)性r再現(xiàn)性R1. 21. 5-1. 2-1.4注:表4所示的數(shù)據(jù),是于19781980年間,由16個實驗室和12個樣品所做的國際實驗室間試驗所確定的.8. 試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容:A. 注明采用本國家標(biāo)準(zhǔn).B. 材料的鑒別特征,名稱,牌號,批號,生產(chǎn)廠,出廠日期等,C. 試樣制備方法,型式,尺寸,狀態(tài)調(diào)節(jié)情況,D. 試樣點燃方式,點燃氣體種類.E. 氧指數(shù)OI和步長d,F. 燃燒特性,G

14、. 無焰燃燒情況或包括無焰燃燒時的氧指數(shù),H. 度過環(huán)境,日期和試驗人員,I. 聲明本試驗結(jié)果僅供評定在規(guī)定條件下材料的燃燒特征,不能用于推斷該材料在其他條件下或其他形狀下著火的危險性,J. 其他需要注明的事項.附錄A 設(shè)備的校正(參考件A1 氣體流速控制的校正流經(jīng)燃燒筒的氣體流速,可用水封鼓式旋轉(zhuǎn)計或其他等效裝置進行校驗.其準(zhǔn)確度為流經(jīng)燃燒筒流速的2/S,也可用式(A1計算:QV F = 1.27 106 - .(A1D2 式中：F-流經(jīng)燃燒筒的氣體流速，/SQV-在232下流經(jīng)燃燒筒的氣體總流量，L/S；D-燃燒筒內(nèi)徑，。A2 氧濃度控制的校正進入燃燒筒的混合氣體中的氧濃度應(yīng)校準(zhǔn)至混合氣體

15、的0。1%（V/V）。校準(zhǔn)方法可以從燃燒筒中取樣進行分析，了可以使用校正過的氧分析儀就地進行分析。至少校核三個不同的濃度，分別代表設(shè)備所要用的氧度范圍的最大，最小和中間值。A3 整臺儀器的校正通過試驗一組已知氧指數(shù)的材料，用所提結(jié)果與預(yù)期結(jié)果相比較。附錄B 試驗結(jié)果記錄（參考件）B1 采用GB 2406測出的氧指數(shù)，試驗結(jié)果記錄可用如下型式：材料：酚醛層壓板試樣型式：II（厚度4）點燃方法：A點燃氣體：丙烷狀態(tài)調(diào)節(jié)：按GB 2918進行試驗日期：1980年10月13日第一部分 初始氧濃度的測定結(jié)果，記于表B1表B1氧濃度%25.035.530.032.031.0燃燒時間101801401801

16、80燃燒長度反應(yīng)(和氧濃度間隔不大于1%的一對“”和“”反應(yīng)中,“”反應(yīng)的氧濃度0=30.0該值再次用于第二部分的首次測定.第二部分 氧指數(shù)的測定結(jié)果,記于表B2NL系列測定F氧濃度%30.029.829.629.429.429.629.429.629.8燃燒時間180180180150150180110165180燃燒長度-反應(yīng)查表3得,K=-1.25OI =F + Kd=29.8+(-1.250.2=29.55%=29.5%第三部分 步長d的校驗標(biāo)準(zhǔn)偏差:(i-OI2 1/2= - (B1n 1計算過程,記于表B3表B3最后六個試驗結(jié)果氧濃度iOIi-OI(i-OI212345629.629.429.629.429.629.829.5529.5529.5529.5529.5529.551. 050.151. 051. 151. 050.251. 00251. 02251. 00251. 02251. 00250.0625(i-OI2 =0.115= 0.1522/3=0.101d=0.23/2=0.227OI=29.5有效附錄C氧濃度的計算(參考件C1 當(dāng)需要更準(zhǔn)確地計算氧濃度時，氧濃度應(yīng)按式（C1）計算：100 V00 = - （C1）V0+ VN式中：0-以體積百分數(shù)表示的氧濃度，%V0-在23時單位體積混合氣體內(nèi)的氧氣體