1、DSC測試分析技術一、實驗目的1、了解熱分析的概念；2、了解DSC的基本原理；3、掌握DSC測試聚合物Tg 的方法。 二、實驗原理差示掃描量熱法 (DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序溫度控制下，測量試樣與參比物之間單位時間內能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技 術。它是在差熱分析( DTA, Differential Thermal Analysis )的基礎上發展而 來的一種熱分析技術，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接從DSC曲線上峰形 面積得到試樣的放熱量和吸熱量。差示掃描量熱儀可分為功率補償型和熱流型兩種， 兩者的最大差別在于結

2、構設計 原理上的不同。一般試驗條件下，都選用的是功率補償型差示掃描量熱儀。儀器 有兩只相對獨立的測量池，其加熱爐中分別裝有測試樣品和參比物，這兩個加熱 爐具有相同的熱容及導熱參數，并按相同的溫度程序掃描。參比物在所選定的掃 描溫度范圍內不具有任何熱效應。因此在測試的過程中記錄下的熱效應就是由樣 品的變化引起的。當樣品發生放熱或吸熱變化時，系統將自動調整兩個加熱爐的 加熱功率， 以補償樣品所發生的熱量改變， 使樣品和參比物的溫度始終保持相同， 使系統始終處于“熱零位”狀態，這就是功率補償DSC儀的工作原理，即“熱零位平衡”原理。如圖1為功率補償式DSC示意圖。三、實驗儀器儀器名稱：差示掃描量熱儀

3、 儀器型號：DSC4000生產廠商：美國PerkinElmer公司 儀器技術參數 :溫度范圍:室溫20 C至180 C升降溫速率:20 C /min ; 控溫精確度：土； 量熱精確度：土 %制冷方式:液氮冷卻、機械制冷；制樣機，鑷子，a-AI2O3，及環氧樹脂。四、實驗過程1.幵啟電腦，預熱10mi n,打幵氮氣閥門，調節氮氣流量。2 儀器校正3. 設定實驗參數。4. 將試片秤重，放在鋁坩堝中，加蓋壓成碟型。5. 另外取一個裝a -AI2O3壓成碟型的空樣品盤，作為標準物。6. 將待測物和標準物放入 DSC中，蓋上蓋子和玻璃罩，幵始加熱，并用計算機繪 制圖形7. 在結束加熱后，打開玻璃罩跟蓋子

4、，將冷卻附件蓋上去，待其大約冷卻至室溫 后，再移開冷卻附件，進行下一組實驗。8. 不使用儀器時正常關機順序依次為：關閉軟件、退出操作系統、關電腦主機、 顯示器、儀器控制器、測量單元、機械冷卻單元。9. 關閉使用氮氣瓶的高壓總閥，低壓閥可不必關。10. 如發現傳感器表面或爐內側臟時，可先在室溫下用洗耳球吹掃，然后用棉花蘸 酒精清洗，不可用硬物觸及。五、數據分析1在85C左右出現明顯的玻璃化轉變的臺階，在兩基線延長線間一半處的點做切線與前基線延長線的交點為 Tg, Tg= C2在140C左右出現明顯的峰，為結晶峰，峰值為C 3在C度出現的強吸熱峰為其融化峰 .六、思考題1、DTA DSC勺原理與區

5、別差熱分析 (DTA) 是在程序控制溫度條件下， 測量樣品與參比物之間的溫度差與 溫度關系勺一種熱分析方法。差示掃描量熱法 (DSC) 是在程序控制溫度條件下， 測量輸入給樣品與參比物勺功率差與溫度關系勺一種熱分析方法。兩種方法勺物 理含義不一樣，DTA僅可以測試相變溫度等溫度特征點，DSC不僅可以測相變溫度點，而且可以測相變時的熱量變化。DTA曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義， 而DSC曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量。2 DSC 如何測試聚合物的 Tg當物質發生玻璃化轉變時， 在轉變前后會有比熱的變化。而DSC對玻璃化轉變的表征是通過跟蹤轉變過程中的比熱變化實現的。如果規定吸熱向上，則在升溫 或降溫掃描中出現在 DSC熱流曲線或比熱曲線上向上的臺階狀變化可能就是玻璃 化轉變過程。由于升溫過程的信號會更明顯因此， 人們習慣在升溫過程中測量 Tg。 Tg 的取法 :在兩基線延長線間一半處的點做切線與前基線延長線的交點為 Tg。 半比熱外推溫度( Half Cp Extrapolated )