1、4. 管理、服務人員職責（附件七） 動態機械分析儀（DMA使用及管理辦法 儀器名稱：TA In strume nts Dyn amic Mecha ni cal A nalyzer DMA 2980 廠牌： TA Instruments （ 美商沃特斯）,USA 型號： DMA 2980 A. 儀器簡介 儀器簡介（附件一） B. 使用前注意事項及操作步驟 1. 管理辦法使用安全事項（附件二） 2. 操作步驟（附件三） C. 儀器管理 1. 校內使用者請填寫預約使用申請書（附件四） 2. 校外使用者請填寫貴儀中心委托檢測單（附件五） 4. 管理、服務人員職責（附件七） 3. 儀器校正步驟（附件六

2、） 動態機械分析儀(DMA) TA In strume nts Dyn amic Mecha ni cal A nalyzer DMA 2980 DMA是測量樣品在程式溫度過程中，在一定頻率的交變力的作用下的應變行為，測量 其儲能模量、損耗模量和損耗因數等參數隨溫度、時間與力的頻率的函數關系。由此可以 得到材料的粘彈譜(粘彈性能隨溫度與頻率的變化關系)，推斷材料的內在結構轉變如玻璃 化轉變、二級相變、鏈段松弛、蠕變等過程，并可計算相關的轉變活化能。 儀器名稱：TA In strume nts Dy namic Mecha ni cal A nalyzer DMA 2980 廠牌： TA Ins

3、truments ( 美商沃特斯),USA 型號： DMA 2980 DMA原 理 所有材料在溫度變化時都會有物性上的變化，如膨脹收縮、軟化、交聯硬化等，而為 一窺材料在不同溫度下的物性，常用的量測工具之一是動態機械分析儀 (Dy namic Mecha ni cal A nalyzer, DMA)。一般材料會受到自然界中的三種環境變化影響而改變其物 理特性，分別為力量(Force)、頻率(Frequency)以及溫度(Temperature)。施加大小不 同的力量於材料時，材料特性會有所不同；施力的頻率不同，材料特性亦有所不同，施 力頻率高則材料會變得更為堅硬，施力頻率低則材料會較為柔軟；相

4、較之下，溫度的變 化即更為顯而易見，因為所有材料同時擁有黏性 (Viscosity) 與彈性(Elasticity) 的特 性，不同材料的差別僅在於兩者的比例不同而已。因此在 DMA中,禾I用施力於樣品，但 樣品反應延遲，測得相角差(S )，再計算成為損失模數(E”)，由樣品反應的振幅 (Amplitude)計算到儲存模數(E)。其中TanS高的材料代表黏性行為較為明顯，TanS 低的材料代表附件一：儀器簡介 ?D ?D ?D 彈性行為較為明顯。因此，在 DMA中最先得到的數據是 TanS , Storage Modulus E 及Loss Modulus E,再藉由此三種數據去發展，求得其他

5、數據，如 Complex Modulus, Shear Modulus等。藉由所得數據的判斷可知，材料隨溫度變化的強度、黏性、 彈性、Tg點、制震效果、材料混煉效果、各種相轉變點等。 DMA發揮得當，甚至可取代 大部分的物性分析儀器。 DMA 2980主要規格 一、DMA 2980勺儀器規格 1.外形尺寸 深度43.2 cm ;寬度66 cm ;咼度：打開爐子71 cm 關閉爐子56 cm 2.重量 38.6 Kg 3.用電 120 Vac; 50/60 Hz ; 7 amps 4.溫度范圍 -150 to 600 C 5.最大樣品長度 50 mm 6. 最大樣品寬度 5 mm 7.最大樣品厚

6、度 5 mm to 10 mm,隨夾具種類而變 8.最大樣品移動范圍 25 mm 9.有效施力范圍 0.001 to 18 N 10.樣品氣氛 受流量控制的鈍氣或空氣 、DMA 2980勺溫度控制規格 1.溫度范圍 -150 to 600 C 2.可程控加熱速率 0.1 to 50 C /min, 0.1 C /min 的可調量 3.可程控冷卻速率 0.1 to 10 C /min 到 100C 4.溫度再現性 2C 5.恒溫控制穩定性 +/- 0.1 C above 50 C； +/- 0.1 C below 50 C 6.爐子自動移動功能 有 、DMA 2980勺粘彈性實驗值量測性能 1模

7、量范圍 103 Pa to 3 x 1012 Pa，視夾具種類而定 2.模量準確性 +/- 1 % 3.頻率范圍 0.01 to 200 Hz 4.頻率可調性 低頻區：0.01 Hz ;高頻區：1.0 Hz 5.最大施力 18 N 6.最小預張力 0.001 N 7. Tan S范圍 0.001 to 10 8. Tan S解析度 0.00001 9. Tan S靈敏度 0.0001 10.動態振幅范圍 +/- 0.5 to 10.00 ym 11.形變解析度 1 nm 四、DMA 2980勺夾具種類及樣品尺寸規格 1.雙或單懸臂(共三組) (Dual/Si ngle Can tilever)

8、 (雙)長度：大號/中號/小號=35/20/8(mm) (單)長度：大號/中號/小號=17.5/10/4(mm) 寬度最大15mm,厚度最大5mm 2.三點彎曲(共兩組) (3-Poi nt Bend) (大號)長度：大跨距/小跨距=50/20(mm) (小號)長度：大跨距/中跨距/小跨距=15/10/5(mm) 寬度最大15mm,厚度最大7mm 3伸張，薄膜用 (Te nsion. Film) 長度：5 to 30mm 寬度：最大8mm 厚度：最大2mm 4伸張，纖維用 長度：5 to 30mm 直徑：最小15丹尼，最大0.8mm 5.剪切三明治 (Shear San dwich) 兩塊相同

9、的方形樣品，邊長10mm厚度每塊最大4mm 6.壓縮 兩組平行圓板，大圓板直徑40mm小圓板直徑15mm (Compressi on) 厚度最大10mm 依不同需求而安置二種探針(Probe) 7.穿刺 (1)穿刺型探針，測熔點、Tg用 (Pe netrati on) (2)半圓球型探針，測軟化點(Soft Point) 用 (3)圓柱型探針，測線性尺寸變化用 TA In strume nts 2980 Dyn amic Mecha ni cal An alyzer Measured Properties o stiff ness modulus and en ergy dissipati o

10、n of composites, thin films, fibers, cured foams, and elastomers o Tan delta o glass tran siti on temperatures o sec on dary tran siti ons o en ergy damp ing Test Parameters o temperature range?- 150 to 500 C o freque ncy ran ge?0.001 to 10.0 HZ Modes of Operati on o fixed freque ncy temperature sca

11、 n o res onant freque ncy? o stress relaxati on o creep Accessories Available: o regular serrated clamps for stiff samples o thi n film tension clamps o 2-po int bending clamps o 3-po int bending clamps o sin gle can tilever bending clamps o dual can tilever bending clamps o foam/elastomer compressi

12、 on clamp DMA 2980管理辦法及使用安全事項 動態機械性質分析儀(DMA)管理辦法內容 1試片不得為含有毒性、腐蝕性、揮發性、含水分、低熔點材料， 違者立即取消該員認證資格，經三個月後才可申請再次認證，通過 後即回復認證資格。 2. 若於預約當日，無法如期到場，且未以電話告知取消時段，累計 兩次以上者，停權三個月。 3. 若因人為操作不當，導致儀器故障，立即取消該員認證資格，經 六個月後才可申請再次認證，通過後即回復認證資格。 4. 若因人為操作不當，導致儀器嚴重故障或是損毀，立即取消該員 認證資格，不得再次提出申請認證。 5. 因實驗需要，需更改儀器參數，請事先告知研究助理，經

13、許可後 才可更改之，若在無許可情況下自行任意更改實驗參數經發現 後，取消認證資格，并不得再次提出申請認證。 6. 本儀器須經使用認證考核通過後，才可預約使用，若發現無證 照、停權者或取消認證資格者擅自使用，將以現行犯處理，并告 知其指導教授。 7. 校外委托測試相關事項 儀器設備名稱 收費標準 管理辦法 負責人及聯絡電話 1800元（件/小時） 動態機械性質分 溫度范圍：-160 C 500C 有 材料系黃繼遠 析儀(DMA) 低溫部分，液態氮使用費另 3411-300 計。 管理老師：黃繼遠教授 管理學生：曹耕毓 聯絡電話：101 附件三：操作步驟 實驗程序 1. 確定GCA連接妥善 2.

14、打開主機 ”POWE”R 鍵，完成信賴度測試，并開始暖機。 3. 打開主機 ”HEATE”R 鍵。 4. 排放除水機內的積水與殘壓。 5. 確定除水機內之積水完全清除，再打開除水機電源。 6. 打開GCA的電源(如果需要做室溫以下之實驗 )，確定通過自我測試，點 亮 ” Ready” 燈。 7. 打開控制電腦，載進 ” Thermal Solution ”，取得與DMA298之連線。 8. 打開DMA控制軟體的”即時訊號” (Real Time Signal) 視窗，確定最下面 的 ” Frame Temperature ” 與 ” Air Pressure ” 都己 0K 若有接 GCA則

15、需顯示 ” GCA Liquid Level ：若干 % full ”。 9. 按 “Furnace” 鍵打開爐體，檢視是否需安裝或換裝夾具 ?若是，請依標準 程序完成夾具安裝。 10. 若有新換夾具，則記得重新設定夾具的種類，并逐項完成夾具的校正 (MASS/ZER0/C0MPLIANCE) 11. 若沿用原有夾具，請按 “Float ” 鍵，依要領檢視驅動軸漂動狀況，以確定 處於正常 12. 準備好樣品，裁成試片量測其精確的尺寸。對於會有污染、流動、反應、粘 結等顧忌的樣品，需事先做好防護措施。有些樣品可能需要一些輔助治具， 才能有效的安裝在夾具之上。 13. 小心正確的安裝好樣品試片，確

16、定位置下中沒有歪斜。 14. 調整溫度熱偶的位置，使盡量靠近試片。 15. 編輯測試方法，并存檔。 16. 編輯頻率表 （多頻掃瞄時 ）或振幅表（多變形量掃描時 ） ，并存檔之。 17. 指定測試的模式（DMA/TMA/等五項中之一）。 18. 打開” Experimental Parameters”視窗，輸入樣品名稱、試片尺寸、操作 者姓名及一些必要的注記。指定空氣軸承的氣體源及存檔的路徑與檔名，然 後載入實驗方法與頻率表與振幅表（若是TMA則無頻率表或振幅表）。 19. 打開” Instrument Paramentrs” 視窗，逐項設定好各個參數，如：數據取 點間距、振幅、靜荷力、 Au

17、to-strain 、啟始位移歸零等。 20. 按下主機面板上的 ” MEASUR”E 鍵，打開即時訊號視窗，觀察各項訊號的變 化是否夠穩定 （特別是振幅 ），必要時調整儀器參數之設定值 （如靜荷力與 Auto-Strain） 以使達到穩定。 21. 確定有好的開始（Pre-view）後便可按 “Furnace” 鍵關閉爐體，再按 START” 鍵，開始正式進行實驗 22. 只要在連線（on-line）狀態下，DMA298所產生的數據會自動的，一次次的轉 存到電腦的硬碟中。實驗結束後，完整的檔案便存到硬碟里。 23. 如果因為某種原因而導致連線失敗的話，實驗數據仍持續儲存到主機內的記 憶體內，

18、只要不 關機或另外再進行新的實驗，數據不會被刪除。只要在選擇 Utilities/Data Transfer 之後，便可強制將記憶體內的數據轉存到硬碟之 內。 24. 假設不中途主動停止實驗，則會依據原先載入的實驗方法完成整個實驗。假 如覺得實驗不需要再進行的話，可按 “STOP” 鍵停止 （數據有存檔 ） 或按 “SCROL-LSYOP” 或 “REJEC”T 鍵停止 （數據不存檔 ）。 25. 實驗結束後，爐體與夾具會依據設定之 “End Conditions ” 回復只狀態， 若有設定 “GCA Auto Fill ” 則之後會繼續進行液氮自動填作業。 26. 將試片取出，若有污染需予以

19、清除。 27. 若不再繼續其他實驗，又擔心供電不穩的話，可以關掉 DMA2980否則持續 開著也無妨，它不會干擾數據的分析，或其他熱分析模組的操作。 28. 關機步驟如下： （1） 按 ”STOP” 鍵，以便儲存 Position 校正值 (2) 等待 5 秒後，使驅動軸真正停止。 (3) 關掉 “HRATE”R 鍵，此時自然與電腦離線。 29. 關閉其他周邊配備。 30. 進行排水 (Compressor 氣壓桶、空氣濾清調壓器、 GCA) 31. 結束實驗結果的分析與報告印出後，可將電腦關閉。關閉時將打開的視窗一 一關掉後，再按 “Shout Down” 結束，這才是正常結束程序。 附件四

20、：預約使用申請書 材料所高分子加工實驗室DMA使用申請書 使用者姓名： _ 申請日期： _ 年 _ 月 _ 日 級別： User A User B 無 操作方式：口自行操作 委托操作（操作者： _ ） 實驗室： _ 指導教授簽名： _ 樣品成分（wt% or mol%） : _ 帶動氣體： Air 口“2 口。2 Argon 其他（ ） 測試目的： _ 預期可能產生的有害物質及有毒氣體（請確實填寫）： 有 無 不確定 產生氣體（請列出 _ ） _ 使用DMA夾具種類： 高分子加工實驗室提供-DMA實驗夾具 由高分子加工實驗室負責教授簽認 高分子加工實驗室負責教授簽名： _ 大同大學貴重儀器中心

21、 動態機械分析儀系統（DMA）委托檢測單 委托操作序號： _ 委托者（使用者）姓名： 申請日期： 年 月 日 單 位： 主管簽章： 取件方式：口 自取 郵寄 e-mail 收件日期： 年 月 日 聯絡電話： 手機號碼： 聯絡地址（就讀系所）： e-mail address 使用儀器之目的（請詳填）： 期刊論文 研討會論文 畢業論文 建教案 專題研究報告 專書 ?？?其他 研究計劃名稱： 特性： 有毒口空氣不穩定 熱不穩定 無以上性質 薄片 塊材 纖維其他 帶動氣體： Air N2 其他（） 測試夾具： 雙或單懸臂 二點彎曲 伸張薄膜用 伸張薄膜用 剪切三明治 壓縮 穿刺 檢測項目： DMA 簡述材料成份： 檢測條件： 樣品數： 件 審查結果: 不接受委托 原因： 可接受委托 預定完成日期： 年 月 日 收費金額：新臺幣 元 儀器負責人： 聯絡電話 注意：本報告所載事項僅作為參考資料，不得作為廣告、出版品、商業推銷或其他工商認證 請填寫完 動態機械分析儀系統（DMA）委托檢測單，寄e-mail給黃雪芬老師 （首次申請請附名片） 貴儀中心負責老師：黃雪芬老師 電話： E-mail : 附件六：儀器校正步驟 附件七: 管理、服務人員職責 1. 管理學生及老師資訊： 儀器管理老師 儀器管理學生 姓 名 黃繼遠教授 曹耕毓 連絡電話 Office hours 參考校園網路資訊 如下 連