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文檔簡介

1、化工原理篩板塔精餾實驗報告化工原理實驗報告實驗名稱:精餾實驗班級:生工xx姓名:學號:xxx同組人:xxx日期:xxx精餾實驗一、摘要及關鍵詞摘要:精餾是實現液相混合物液液分離的重要方法,而精餾塔是化工生產中進行分離過程的主要單元,板式精餾塔為其主要形式。本實驗在常溫、常壓下用工程模擬的方法模擬精餾塔在全回流的狀態下的操作情況,從而計算總板效率和單板效率,并分析影響單板效率的主要因素,最終得以提高塔板效率。關鍵詞:精餾,板式塔,理論板數,總板效率,單板效率二、目的及任務1、熟悉精餾的工藝流程,掌握精餾實驗的操作方法。2、了解板式塔的結構,觀察塔板上汽-液接觸狀況。3、測定全回流時的全塔效率及單

2、板效率。三、基本理論及原理在板式精餾塔中,由塔釜產生的蒸汽沿塔板逐板上升與塔頂逐板下降的回流液,在塔板上實現多次接觸,進行傳熱與傳質,使混合液達到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流液與采出量之比,稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一,其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分離任務,則需要有無窮多塊塔板的精餾塔。當然,這不符合工業實際,所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時,既無任何產品采出,也無任何原料加入,塔頂的冷凝液全部返回塔中,這在生產中無實驗意義。但是,由于此時所需理論板數

3、最少,又易于達到穩定,故常在工業裝置中的開停車、排除故障及科學研究時采用。實際回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精餾塔操作中,若回流系統出現故障,操作情況會急劇惡化,分離效果也將變壞。板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數,有以下兩種定義方法。(1)總板效率EE?NNe式中E總板效率;N理論板數(不包括塔釜);Ne實際板數。(2)單板效率EmlEml,n?xn?1?xnxn?1?xn式中Eml,n以液相濃度表示的單板效率;Xn,Xn-1第n塊板和第(n-1)塊板的液相濃度;Xn*與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度;四、實驗流程及儀表本實驗的流程如下圖所示,主要有精餾塔、回流分配裝置及測

4、控系統組成。1精餾塔精儲塔為篩板塔,全塔共八塊塔板,塔身的結構尺寸為:塔徑爐(57X3.5)mm塔板間距80mm溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm底隙高度6mm每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔,正三角形排列,孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況,塔身設有一節玻璃視盅,在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。蒸儲釜尺寸為爐108mm(4mme400mm塔釜裝有液位計、電加熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200W)、溫度計接口、測壓口和取樣口,分別用于觀測釜內液面高度,加熱料液,控制電加熱裝置,測量塔釜溫度,測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物

5、料,故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器,換熱面積為0.06m2,管外走蒸汽,管內走冷卻水。圖1精餾裝置和流程示意圖1塔頂冷凝器;2回流比分配器;3塔身;4轉子流量計;5視盅;6塔釜;7塔釜加熱器;8控溫加熱器;9支座;10冷卻器;11原料液罐;12緩沖罐;13進料泵;14塔頂放氣閥2 回流分配裝置回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成,它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根爐4mm勺玻璃棒,內部裝有鐵芯,塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下,在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出

6、操作。即當控制器電路接通后,電磁圈將引流棒吸起,操作處于采出狀態;當控制器電路斷開時,電磁線圈不工作,引流棒自然下垂,操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制,也可通過計算機實現自動控制。3 測控系統在本實驗中,利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數,該系統的引入,不僅使實驗跟更為簡便、快捷,又可實現計算機在線數據采集與控制。4物料濃度分析本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇,由于這兩種物質的折射率存在差異,且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系,故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率,從而得到濃度。這種測定

7、方法的特點是方便快捷、操作簡單,但精度稍低;若要實現高精度的測量,可利用氣相色譜進行濃度分析。混合料液的折射率與質量分數(以乙醇計)的關系如下。40時m=58.2068-42.1941nD(1.3560<nD<1.3795)式中m料液的質量分數;nD料液的折射率。五、操作要點全回流時精餾操作實驗測定:1、對照流程圖,熟悉精餾過程的流程,搞清儀表柜上按鈕與各儀表對應的設備與測控點。2、啟動進料泵,向塔中供以乙醇正丙醇料液,至塔釜高度的3/4左右。3、啟動塔釜加熱及塔身伴熱,塔頂冷凝器冷卻水控制閥處于開啟狀態。4 、適當調節加熱電壓,一段時間后,待塔操作參數穩定后,在塔頂、塔釜及相鄰兩

8、塊塔板上取樣,用阿貝折光儀進行分析,測取兩組數據。5 、實驗完畢,停止加料,關閉塔釜加熱及塔身伴熱,切斷電源,清理現場。六、數據與計算示例在全回流、加熱電壓為86V的條件下測得以下數據:以塔頂數據為例,計算過程如下:1)摩爾分率計算塔頂平均折光率nD=(nD1+nD2+nD3)/3=(1.36191.3618+1.3618)/3=1.36183塔頂料液質量分數m=58.2068-42.1941nD=58.2068-42.1941X1.36183=0.745468乙醇摩爾質量昨46.07kg/kmol丙醇摩爾質量Mk60.1kg/kmol輕組分乙醇的摩爾分率xw=(m/46.07)/m/46.0

9、7+(1-m)/60.1=(0.745468/46.07)/0.745468/46.07+(10.745468)/60.1=0.7925612)板效率計算在直角坐標系中繪制xy圖,用圖解法求出理論板數:北京化工大學學生實驗報告學院:化學工程學院姓名:王敬堯學號:xx016068專業:化學工程與工藝班級:化工1012班同組人員:雍維、雷雄飛課程名稱:化工原理實驗實驗名稱:精餾實驗實驗日期xx.5.15北京化工大學實驗五精餾實驗摘要:本實驗通過測定穩定工作狀態下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度,得到該處液相濃度,根據數據繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數,從而得到全回流時的全塔效率及單板效率

10、。通過實驗,了解精餾塔工作原理。關鍵詞:精餾,圖解法,理論板數,全塔效率,單板效率。一、目的及任務熟悉精微的工藝流程,掌握精微實驗的操作方法。了解板式塔的結構,觀察塔板上汽-液接觸狀況。測定全回流時的全塔效率及單塔效率。測定部分回流時的全塔效率。測定全塔的濃度(或溫度)分布。測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。二、基本原理在板式精餾塔中,由塔釜產生的蒸汽沿塔逐板上升與塔頂逐板下降的回流液,在塔板上實現多次接觸,進行傳熱與傳質,使混合液達到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比,稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一,其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。回流比存在

11、兩種極限情況:最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分離任務,則需要無窮多塔板的精餾塔。當然,這不符合工業實際,所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時,既無任何產品采出,也無原料加入,塔頂的冷凝液全部返回塔中,這在生產中午實際意義。但是由于此時所需理論板數最少,又易于達到穩定,故常在工業裝置的開停車、排除故障及科學研究時采用。實際回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精儲操作中,若回流系統出現故障,操作情況會急劇惡化,分離效果也將變壞。1板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數,有以下兩種定義方法。( 1) 總板效率EE=N/Ne式中E總板效率;N理論板數(不包括塔釜

12、);Ne實際板數。(2) 單板效率EmlEml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中Eml以液相濃度表示的單板效率;xn,xn-1第n塊板和第n-1塊板的液相濃度;xn*與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、板型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后,可通過改變氣液負荷達到最高板效率;對于不同的板型,可以保持相同的物系及操作條件下,測定其單板效率,以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果,常用于板式塔設計中。若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓,塔內上升蒸汽量將會改變,同時,

13、塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發生變化,其沸騰給熱系數也將發生變化,從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律,可知Q=%AAtm式中Q加熱量,kw;-沸騰熱系數,kw/(m2*K);A傳熱面積,m2;tm加熱器表面與主體溫度之差,C。若加熱器的壁面溫度為ts,塔釜內液體的主體溫度為tw,則上式可改寫為Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器為直接電加熱,則加熱量Q為Q=U/R式中U電加熱的加熱電壓,V;R電加熱器的電阻,Qo22三、裝置和流程本實驗的流程如圖1所示,主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系統組成。1. 精餾塔精儲塔為篩板塔,全塔共八塊塔板,塔身的結構尺寸為:塔徑爐(57X3

14、.5)mm塔板間距80mm溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm底隙高度6mm每塊塔板開有43個直徑為1.5mm的小孔,正三角形排列,孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況,塔身設有一節玻璃視盅,在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。蒸儲釜尺寸為爐108mr4m麻400mm塔釜裝有液位計、電加熱器(1.5kw)、控溫電熱器(200W)、溫度計接口、測壓口和取樣口,分別用于觀測釜內液面高度,加熱料液,控制電加熱裝置,測量塔釜溫度,測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實驗所取試樣為塔釜液相物料,故塔釜內可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器,換熱面積為0.06m2,管外走冷

15、卻液。圖1精餾裝置和流程示意圖I 塔頂冷凝器2塔身3視盅4塔釜5控溫棒6支座7加熱棒8塔釜液冷卻器9轉子流量計10回流分配器II 原料液罐12原料泵13緩沖罐14加料口15液位計32. 回流分配裝置回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成,它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根爐4mm勺玻璃棒,內部裝有鐵芯,塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下,在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后,電磁圈將引流棒吸起,操作處于采出狀態;當控制器電路斷開時,電磁線圈不工作,引流棒自然下垂,

16、操作處于回流狀態。此回流分配器可通過控制器實現手動控制,也可通過計算機實現自動控制。3. 測控系統在本實驗中,利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數,該系統的引入,不僅使實驗跟更為簡便、快捷,又可實現計算機在線數據采集與控制。4. 物料濃度分析本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇,由于這兩種物質的折射率存在差異,且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系,故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率,從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單,但精度稍低;若要實現高精度的測量,可利用氣相色譜進行濃度分析。混合料液的折射率與

17、質量分數(以乙醇計)的關系如下。?=58.914942.5532nD式中?料液的質量分數;nD料液的折射率(以上數據為由實驗測得)。四、操作要點對照流程圖,先熟悉精儲過程中的流程,并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應的設備與測控點。全回流操作時,在原料貯罐中配置乙醇含量20%-25%(摩爾分數)左右的乙醇-正丙醇料液,啟動進料泵,向塔中供料至塔釜液面達250300mm啟動塔釜加熱及塔身伴熱,觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液化工原理實驗精餾實驗化學工程學院化實1101石曉林xx011102同組人:馬增鑫王景元黃銳實驗地點:北京化工大學化工原理實驗室實驗日期:xx年4月28日一、目的及任務熟悉

18、精微的工藝流程,掌握精微實驗的操作方法。了解板式塔的結構,觀察踏板上氣-液接觸狀況。了解全回流時的全塔效率以及單板效率。測定部分回流時的全塔效率。測定全塔的濃度(或溫度)分布。測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數。二、基本原理在板式精餾塔中,有塔釜產生的蒸汽沿著塔逐板上升與塔頂逐板下降的回流液,在塔板上實現多次接觸,進行傳質與傳熱,使混合液達到一定程度的分離。回流是精餾操作得以實現的基礎。塔頂的回流量與采出量之比,稱作回流比。回流比是精餾操作的重要參數之一,其大小影響著精餾操作的的分離效果和能耗。回流比存在兩種界限之狀況:最小回流比和全回流。若塔在最下回流比操作,要完成分離任務,則須有無窮多塊塔板的精

19、餾塔。當然,這不符合工業實際,所以最小回流比只是一個操作限度。若操作處于全回流時,既無產品采出,也無原料加入,塔頂的冷凝液全部返回塔中,這在生產中無實驗意義。但是此時所需理論塔板數最少,有易于達到穩定,故在工業裝置的開停車、排除故障和科學研究時采用。實際回流比常取最小回流比的1.2-2.0倍。在精餾操作中,若回流系統發生故障,操作情況會急劇惡化,分離效果也將變壞。板效率是體現塔板性能及操作狀況的主要參數,有以下兩種定義方法。總板效率EE?NNe式中E一總板效率;N理論板數(不包括塔釜);Ne實際板數。單板效率EmlEml?xn?1?xn*xn?1?xn式中Eml以液相濃度表示的單板效率;xn,

20、xn-1第n塊板和(n-1)塊板的液相濃度;xn*與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。總板效率與單板效率的數值通常由實驗測定。單板效率是評價塔板性能優劣的重要數據。物系性質、版型及操作負荷是影響單板效率的重要因數。當物系與板型確定后,可通過改變氣液負荷達到最高的板效率;對于不同的板型可以再保持相同的物系及操作條件下,確定其單板效率,以評價其性能的優劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果,常用于板式塔設計中。若改變塔釜再沸器中的加熱器的電壓,塔內上升蒸汽量將會發變化,同時,塔釜再沸器加熱器表面的溫度將會發生變化,其沸騰給熱系數也將發生變化,從而可以得到沸騰給熱系數與加熱量的關系。由牛頓冷卻定律

21、,可知Q?A?tm式中Q加熱量,kW?沸騰給熱系數,kW/(m2K);A傳熱面積,m2;?tm加熱器表面與溫度主體溫度之差,。若加熱器的壁溫為ts,塔釜內液體的主體溫度為tw,則上式可以改寫為Q?A(ts?tw)由塔釜再沸器為直接加熱器,則其加熱量Q為U2Q?(5)R式中U電加熱器加熱電壓,V;R電加熱器的電阻,?。三、裝置及流程本實驗的流程如圖1所示,主要由精餾塔、回流分配裝置及測控系統組成。圖1、精餾塔祖裝置和流程示意1、塔頂冷凝器;2、回流比分配器;3、塔身;4、轉子流量計;5、視盅;6、塔釜;7、塔釜加熱器;8、控溫加熱器;9、支座;10、冷卻器;11、原料液罐;12、緩沖罐;13、進

22、料泵;14、塔頂放氣閥;1 、精餾塔精餾塔為篩板塔,共有8塊塔板,塔身的結構尺寸為:塔內徑為d(57X3.5)mni2塔板間距為80mm溢流管截面積為78.5mnr(溢流tE高為12mm底隙高度為6mm,每塊塔板上開有43個直徑為1.5mm的小孔,正三角形排列,孔間距為6mm為了便于觀察塔板上的氣液接觸狀況,在塔身設有一節玻璃視盅。在各板上均有液相取樣口。蒸儲釜的尺寸0108X4x400mm裝有液面計、電加熱棒(1500VV、控溫電熱棒(200W、溫度計接口、測壓口和取樣口,分別用于觀測釜內液面高度、控制電加熱量、測量釜溫、測量塔板壓降和塔釜液相取樣。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器,換熱面積為0.

23、06m2,管外走蒸汽,管內走冷卻水。2 、回流分配裝置回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構成。回流分配器由玻璃制成,它由一個入口管、兩個出口管及引流棒組成。兩個出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根?4mm勺玻璃棒,內部裝有鐵芯,塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下,在控制器的控制下實現塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當控制器電路接通后,電磁線圈將引流棒吸起,操作處于采出狀態。當控制器電路斷路時,電磁線圈不工作,引流棒自然下垂,操作處于回流狀態。此回流分配器既可通過控制器實現手動控制,也可通過計算機實現自動控制。3 、測控系統在本實驗中,利用人工智能儀表分別測定塔定溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進料溫度及回流比等參數,該系統的引入,不僅使實驗更為簡便、快捷,又可實現計算機在線數據采集與控制。4 、物料濃度分布本實驗所用的體系為乙醇-正丙醇,由于這兩種物質的折射率存在差異,且其混合物的質量分數與折射率有良好的線性關系,故可通過阿貝折光儀(使用方法詳見第六章)分析料液的折射率,從而得到濃度。這種測定方法的特點是方便快捷、操作簡單

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