1、（蘇軾 石鐘山記） 5.對下列句子中加點字的解釋，不正確的一項是：（ ）（3分）煤的發熱量測定A下臨深潭，微風鼓 浪 鼓：振動。一.B桴止響騰，余韻徐歇 掌握煤的發熱量測定原理及自動恒溫式熱量計測定沒發熱量的步驟和方法。汝識之乎 （2）了解熱容量及儀器常數的標定方法。D二. 方法原理6下面各組句中，加點虛詞的意義和用法相同的一項是：（一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內燃燒3分）煤的發熱量是在氧彈熱量計中測定的，取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈熱量計中完全燃燒，氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。煤樣燃燒后放出的熱量使氧彈熱量計量熱系統的溫度升高，測定水溫度的升高值即可

2、計算氧彈彈筒發熱量QDT（兆焦B/千克）。不能言 MJ/kg.熱量計的熱容通過在相近條件下燃燒一定量的基準物苯甲酸來確定，根據試樣燃燒前后量熱系統產生的溫升，并對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發熱量。從發熱量中扣除硝酸形成和硫酸校正熱即得高位發熱量笑李渤之陋也C焉 于亂石間擇其一二扣之，硿硿三.試劑和材料今以鐘磬置水中 而陋者乃以斧斤考擊而求之氧氣：純度至少 99.5% ，不含可燃成分，不允許使用電解氧，壓力足以使氧彈充氧至 3.0Mpa 。 ）（ 3 分）A文中寫絕壁下的景觀，有遠有近，有高有低，有動有靜，有形有聲，十分逼真，使人有身臨其境之感。文中極力渲染陰森可怖的環境氣氛，烘

3、托出親身探訪的不易，為下文批評“士大夫終不肯以小舟夜泊絕壁之下”埋下伏筆。C的“笑”都是針對李渤觀點的，有否定、嘲笑之意；而處的“笑”是一種輕松愉快的笑，表現了作者探明真相后的得意、興奮。1左右的鉑銅鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線；如使用棉線，則應選用粗細均勻，不涂臘的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量如下：鐵絲：6700J/g；鎳絲：作者以探究石鐘山命名為由來提出自己不迷信舊說，大膽質疑，敢于探索的主張。作者指出石鐘山命名的正確說法不能流傳的原因在于“士大夫”和“漁工水師”不能合作考察。銅絲：2500J/g;棉線：17500J/g.10分）。”后廉頗與秦相持，秦應侯行千金為反間于趙，曰：“

4、秦之所畏，獨趙括耳。”趙王以括代頗將。藺相如諫，王不聽。括母上書言括不可使，王又不聽。秦王聞括已為趙將，乃陰使白起代王龁，遂勝趙。酸洗石棉絨：使用前在800下灼燒3分）擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱。（2）秦應侯行千金為反間于趙，曰：“秦之所畏，獨趙括耳。”（4 0.2（3樣1.1g 三、古詩詞鑒賞（取一段已知熱值的點火絲，兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上，彎曲點火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤）；并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。當用棉線點火時，把已知質量棉線的一端

5、固定在已連接到兩電極柱上的點火導線上（最好夾緊在點火導線的螺旋中），另一端搭接在試樣上，根據試樣點火的難易，調節搭接的程度。對易飛濺的煤樣，應保持微小的距離。王勃往氧彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受振動而改變。有的恒溫自動量熱計需人工往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到2.8閣中帝子今何在？檻外長江空自流。3.2Mpa，應停止實驗，放掉氧氣后，重新充氧至3.2Mpa 2）頷聯主要用了什么寫景手法?表現了滕王閣的什么特點?(4分結束實驗后，取出氧彈開啟放氣閥、放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細觀察彈筒和燃燒皿內部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有碳存在，實驗應作廢。需

6、要時；用蒸餾水充分沖洗氧彈內各部分、放氣閥、燃燒皿內外和燃燒殘渣；把全部洗液（共約100ml分四、名句名篇默寫（8分） 。 ，春與秋其代序。（離騷）:（2） ，秋水共長天一色。（滕王閣序）（3 ，形影相吊。（陳情表）：（4）西當太白有鳥道， 。（蜀道難）（5） ，百年多病獨登臺。（登高）（6）鈿頭云篦擊節碎，血色羅裙翻酒污。（琵琶行）五、文學類文本閱讀（23分）閱讀下面的作品，完成1114林清玄恒壓低位發熱量的計算由彈筒發熱量算出的高位發熱量和低位發熱量都屬恒容狀態，在實際工業燃燒中則是恒壓狀態，嚴格的講，工業計算中應使用恒壓低位發熱量，如有必要，恒壓低位發熱量可按下式計算：正在思維的時候，攝

7、影家驚呼起來：“呀！蝴蝶！一群白蝴蝶。”實往他奔跑的方向看去，果然有七八只白影在沙灘上追逐，這也使我感到訝異，海邊哪來的蝴蝶呢？既沒有植物，也沒有花，風勢又如此狂亂。但那些白蝴蝶上下翻轉的飛舞，確實是異常美的，怪不得攝影家跑那么快，如果能拍到一張白蝴蝶在海浪上飛的照片，就不枉此行了。我看到攝影家站在白蝴蝶邊凝視，并未舉起相機，他撲上去抓住其中的一只，那些畫面仿佛是默片里，無聲、慢動作的剪影。實驗數據接著，攝影家用慢動作走回來了，海邊的白蝴蝶還在他的后面飛。“拍到了沒？”我問他。他頹然地張開右手，是他剛剛抓到的蝴蝶。我們三人同時大笑起來，原來他抓到的不是白蝴蝶，而是一片白色的紙片。紙片原是沙灘上

8、的垃圾，被海風吹舞，遠遠看，就像一群白蝴蝶在海面飛。真相往往是這樣無情的。我對攝影家說：重量你如果不跑過去看，到現在我們都還以為是白蝴蝶呢！”確實，在視覺上，垃圾紙片與白蝴蝶是一模一樣，無法分別的，我們的美的感應，與其說來自視覺，還不如說來自想像，當我們看到點火溫度白蝴蝶在海上飛”和主期溫升彈筒發熱量空干基高位熱值收到基低位熱值11.0010g18.04123.244231.923MJ/31.872MJ/31.872MJ/驗數據七.注意事項新氧彈和新換部件（彈筒、彈頭、連接環）的氧彈應經20.0Mpa的水壓實驗，證明無問題后方能使用。此外，應經常注意觀察與彈筒強度有關的結構，入彈筒和連接環的螺

9、紋、進氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發現磨損或松動顯著，應進行修理，并經水壓實驗合格后再用。彈筒還應定期進行水壓實驗，每次水壓實驗后，氧彈的使用時間一般不應超過2年。當使用多個設計制作相同的氧彈時，每一個氧彈都應作為一個完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導致發生嚴重的故事。實驗室應設在單獨房間，不得在同一實驗室進行其他試驗項目。室溫應盡量保持恒定，每次測定時，室溫變化不應超過1 ，冬夏季室溫以不超出1535 的范圍為宜。室內應無強烈的空氣對流，因此不應有強烈的熱源和風扇等，試驗過程中應避免開啟門窗。試驗室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。 當鋼瓶中氧氣壓

10、力降低5.0Mpa以下時，充氧時間應酌量延長；壓力降低到4.0Mpa以下時，應更換新的鋼瓶氧氣。實訓九 煙煤黏結指數的測定GB/T 5447-1997煙煤黏結指數測定方法，是通過測定焦塊的耐磨強度來評定煙煤的黏結性。一. 目的掌握煙煤黏結指數的測定原理及方法。了解煙煤黏結指數在中國煤炭分類中的應用二方法原理將一定質量的試驗煤樣和專用無煙煤，在規定的條件下混合，快速加熱成焦 所得焦塊在一定規格的轉鼓內進行強度檢驗，用規定的公式計算黏結指數，以表示試驗煤樣的黏結能力。三儀器和設備分析天平：感量0.0001g。馬弗爐：具有均勻加熱帶，其恒溫區（85010），長度不小于120，并附有調壓器或定溫控制器

11、。壓力器：以6質量壓緊試驗煤樣與專用無煙煤混合物。坩堝和坩堝蓋：瓷質。攪拌絲：由直徑11.5的硬質金屬絲制成。壓塊：鎳鉻鋼制成，質量為110115g。圓孔篩：篩孔直徑1。坩堝架：由直徑34絲制成秒表。干燥器。鑷子。刷子。帶手柄的平鏟或夾子：送取盛樣坩堝架出入馬弗爐用。手柄長600700、平鏟外形尺寸（長寬厚）約為200201.5。四、實驗步驟先稱3.1815g專用無煙煤，再稱取3.0028g煤樣放入坩堝，質量應稱準至0.0001g。用攪拌絲將坩堝內德混合物攪拌2min。攪拌方法是：坩堝做45左右傾斜，逆時針方向轉動，每分鐘約15轉，攪拌絲按同樣傾角做順時針方向轉動，每分鐘約150轉，攪拌時，攪

12、拌絲的圓環接觸坩堝壁與底相連接的圓弧部分。約經145后，一邊繼續攪拌，一邊將坩堝與攪拌絲逐漸轉至垂直位置，約2min，約120轉，攪拌結束。亦可用達到同樣攪拌效果的機械裝置進行攪拌。在攪拌時，應防止煤樣外濺。攪拌后，將坩堝壁上的煤粉用刷子輕輕掃下，用攪拌絲將混合物小心地撥平，并使沿坩堝壁的層面略低12，以便壓塊將混合物壓緊后，使煤樣表面處于同一平面。用鑷子夾壓于坩堝中央，然后將其置于壓力器下，將壓桿輕輕放下，靜壓30s。加壓結束后，壓塊仍留在混合物上，加上坩堝蓋。注意從攪拌時開始，帶有混合物的坩堝，應輕拿輕放，避免受到撞擊與振動。 將帶蓋的坩堝放置在坩堝架中，用帶手柄的平鏟或夾子托起坩堝架，放

13、入預先升溫到850的馬弗爐內的恒溫區。要求6min內，爐溫應恢復到850，以后爐溫應保持在（85010）。從放入坩堝開始計時，焦化15min之后，將坩堝從馬弗爐中取出，放置冷卻到室溫。若不立即進行轉鼓實驗，則將坩堝放入干燥器中。馬弗爐溫度測量點，應在兩行坩堝中央，爐溫應定期校正。從冷卻后的坩堝中取出壓塊。當壓塊上附有焦屑時，應刷入坩堝內。稱量焦渣總質量，然后將其放入轉鼓內，進行第一次轉鼓實驗；轉鼓實驗后的焦塊用1圓孔篩進行篩分，再稱量篩上物質量；然后，將其放入轉鼓進行第二次轉鼓實驗，重復篩分、稱量操作。每次轉鼓實驗5min即250轉。質量均稱準至0.01g。五實驗記錄和結果計算煙煤黏結指數測定

14、煤樣名稱無煙煤、主焦煤重復測試第一次第二次坩堝3號29.9968g26號30.3580g主焦煤3.0147g3.0028g無煙煤3.0237g3.0246g焦化處理后焦渣總質量/g4.8003g4.7523g第一次轉鼓實驗后過篩，篩上物的質量/g3.4807g3.3154g第二次轉鼓實驗后過篩，篩上物的質量/g3.1588g33.0815gG值13.613.3G值（平均值）13.45六、注意事項焦化溫度。根據在相同焦化時間（15min）,將焦化溫度控制在（85010）。焦化時間。同一焦化溫度（850）、不同焦化時間（10、13、15和17min）的實驗，規定控制焦化時間為15min。馬弗爐溫度

15、回升速度。當煤樣放入馬弗爐后6min以內，爐溫應恢復到850。試驗煤樣粒度和放置時間。煤樣與無煙煤的混合均勻程度。兩者混合越均勻，測定結果越可靠。轉鼓的轉速和時間。實驗中應采用的轉鼓速度必須保證為502r/min,并且保證轉動時間在5min時，總轉速為（25010）r/min.壓塊質量。由于經多次實驗后，壓塊會因氧化作用而剝蝕，其質量會減輕，所以應經常檢驗壓塊的質量，當它小于110g時，就不宜再使用。坩堝在馬弗爐內放置位置。坩堝放在發熱管得旁邊，盡量避免碰到發熱管。煙煤膠質層指數的測定一.目的掌握膠質層指數測定的原理及方法。了解膠質層指數測定儀的構造及在加熱過程中煤杯的變化特征。二.方法原理按

16、規定將煤樣裝入煤杯中加恒壓，煤杯放在特制的電爐內升溫速度進行單側加熱，此時傳至杯內的溫度由上而下依次遞增。因為用單側加熱時，周圍散熱條件較好，在煤杯內的煤樣就行成了一系列溫度自下而上遞減的等溫面。當加熱到一定溫度時，因為最上面的煤樣還不到軟化溫度，所以保持原樣不變；中間一部分則因為到了軟化溫度而變成瀝青青狀的膠體膠質體；而下面一部分則因到達固化溫度，而由膠質體變成了半焦。因此，煤樣相應形成半焦層、膠質層和未軟化的煤樣層三個等溫層面。用探針測量出膠質體的最大厚度Y，從實驗的體積曲線測定最終收縮度X。三.儀器和設備雙杯膠質層指數測定儀、程序溫控儀、煤杯、探針、加熱爐、熱電偶、煤杯清潔機械裝置、石棉

17、圓墊切墊機四.實驗準備煤杯、熱電偶鐵管及壓力盤上遺留的焦屑等用金鋼紗布人工清潔除干凈，也可用清潔煤杯用的機械裝置清除，方法是用固定煤杯的特制“杯低”和固定煤杯的螺釘把煤杯固定在連接盤上，啟動電動機帶動煤杯轉動，手持裹著金剛紗布的圓木棍（直徑約56mm、長240mm）伸入煤杯中，并使之緊貼杯壁，將煤杯上的焦屑除去。杯底及壓力盤上各析氣孔應暢通，熱電偶管內不應有異物。紙管：在細鋼棍上用香煙紙粘制成直徑為2.53mm、高度約為60mm的紙管。裝煤杯時將鋼棍插入紙管，紙管下端折約2mm，紙管上端與鋼棍貼緊，防止煤樣進入紙管。濾紙條：寬約60mm長190200mm。石棉圓墊：用厚度為0.51.0mm的石

18、棉紙作兩個直徑為59mm的石棉圓墊。在上部圓墊上有供熱電偶鐵管穿過的圓孔和上述紙管穿過的小孔；在下部圓墊上對應壓力盤上的探測孔處作一標記。體積曲線記錄紙：用毫米方格紙做體積曲線記錄紙，其高度與記錄轉筒的高度相同，長度略大于轉筒圓周。裝煤杯：將杯底放入煤杯使其下部凸出部分進入煤杯底部圓孔中，杯底上放置熱電偶鐵管的凹槽中心點與壓力盤上電偶的孔洞中心點對準。將石棉墊鋪在杯底上，石棉墊上圓孔應對準杯底上的凹槽，在杯內下部沿壁圍一條濾紙條。將熱電偶鐵管插入煤杯底凹槽，把帶有香煙紙管的鋼棍放在下部石棉圓墊的探測孔標注處，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，并使他們都保持垂直狀態。將全部試樣倒在縮分板上，摻和均勻

19、，攤成厚約10mm的方塊。用直尺將方塊劃分為許多約30mm30mm的小塊，用長方形小鏟按棋盤式取樣法隔塊分別取出2份試樣，每份試樣質量（1005）g。將每份試樣用堆錐四分法分為4部分，每4次裝入杯中。每裝25g之后，用金屬針將煤樣攤平，但不得搗固。試樣裝完后，將壓板暫時取下，把上部石棉圓墊小心地平鋪在煤樣上，并將露出的濾紙邊緣折復與石棉墊之上，放入壓力盤，再用壓板固定熱電偶鐵管。將煤杯放入上部磚垛的爐孔中。把壓力盤與杠桿到水平。如試樣在實驗中生成流動性很大的膠質體溢出壓力盤，則應按裝煤杯所述重新裝樣實驗。重新裝樣過程中，須在折復濾紙后，用壓力盤壓平，并用直徑23mm的石棉繩在濾紙和石棉墊上方沿

20、杯壁和熱電偶鐵管外圍位的縫隙嚴密地堵起來。在整個裝樣過程中香煙紙管應保持垂直狀態。當壓力盤與杠桿連接好后，在杠桿上掛上砝碼，把細鋼棍小心地由紙管中抽出來（可輕輕旋轉），務必使紙管留在原有位置。如紙管被拔出，或煤粒進入了紙管(可用探針試出，須重新裝樣。用探針測量紙管底部時，將刻度尺放在壓板上，檢查指針是否指在刻度尺的零點。如在零點，則有煤粒進入了紙管內，應重新裝樣。將熱電偶置于熱電偶鐵管中，檢查前杯和后杯熱電偶連接是否正確。把毫米方格紙裝在記錄轉筒上，并使紙上的水平線始、末端彼此銜接起來。調節記錄轉筒的高低，使其能同時記錄前、后杯2個體積曲線。檢查活軸軸心到記錄筆尖的距離，并將其調整為600mm

21、，將記錄筆充好墨水。加熱以前求出煤樣的裝填高度。同一煤樣重復測定時裝煤高度的允許差為1mm，超過允許差時應重新裝樣。五.實驗步驟當上述準備工作就緒后，打開程序控溫儀開關，通電熱，并控制兩煤杯杯底升溫速度250以前為8min，并要求30min內升到250；250以后為3min,每10min記錄一次溫度。在350600期間，實際溫度與應達到溫度的差不應超過5，在其余時間表內不應超過10；否則，實驗作廢。在實驗中應按時記錄時間和溫度，時間從250起開始計算，以min為單位。溫度到達250時，調節記錄筆尖使之接觸到記錄筒上，固定其位置，并旋轉記錄轉筒一周，畫出一條“零點線”，再將筆尖對準起點，開始記錄

22、體積曲線。對一段煤樣，測量膠質層層面在體積曲線開始下降幾分鐘后開始，到溫度升至約650時停止。當試樣的體積曲線呈“山型”或生成流動性很大的膠質體時，其膠質層層面的測定可適當地提前停止，一般可在膠質層最大厚度出現后再對上下部層面個側24次即可停止，并立即用石棉繩絨把壓力盤上探測孔嚴密地堵起來，以免膠質體溢出。測量膠質層上部層面時，將探針刻度尺放在壓板上，使探針通過壓板和壓力盤上的專用小孔小心地插入紙管中，輕輕往下探測，直到探針接觸到膠質層層面。讀取探針刻度毫米數（為層面到杯底的距離），將讀書填入記錄表中“膠質層上部層面”欄內，并同時記錄測量層面的時間。測量膠質層下部層面時，用探針首先測出上部層面

23、，然后輕輕穿透膠質體到半焦面，將讀數填入記錄表中“膠質層下部層面”欄內，同時記錄測量層面的時間。探針穿透膠質層中抽出時，均應小心緩慢從事。在軸出時還應輕輕轉動，防止帶出膠質體或使膠質層內積存的煤氣突然逸出，以免破壞體積曲線形狀和影響層面位置。根據轉筒所記錄的體積曲線的形狀及膠質體的特性，來確定測量膠質層上、下部層面的頻率。當體積曲線為之型或波型時，在體積曲線上升到最高點時測量上部層面，在體積曲線下降到最低點時測量上部面和下部面。如果曲線起伏非常頻繁，可間隔一次或兩次起伏，在體積曲線的最高點和最低點測量上部層面，并每隔810min在體積曲線的最低點測量一次下部層面。當體積曲線分階段符號上述典型或

24、波型時，上部層面每5min測量一次，下部層面每10min測量一次。當體積曲線分段符號上述典型情況時，上、下部層面測量應分階段按其特點依次上述規定進行。當體積曲線為平滑斜降型時，膠質層上、下部層往往不明顯，總使一穿即達杯底。遇此情況時，可暫時停2025min，使層面恢復，然后以每15min不多于一次的頻數測量上部和下部層面，并力求準確探測出下部層面的位置。如果煤在實驗時形成流動性很大的膠質體，下部層面的測定可稍晚開始，然后每隔78min測量一次，620也應堵孔。在測量這種煤的上、下膠質層層時應特別注意，以免探針帶出膠質體或叫肢體溢出。當溫度達730時，實驗結束。此時調節記錄筆開轉筒，關閉電源，卸

25、下砝碼，使儀器冷卻。當膠質層測定結束后，必須等上部磚垛完全冷卻或更換上部磚垛，方可進行下一次實驗。在實驗過程中，當煤氣大量從杯底析出時，應不時地向電熱元件吹風，使從杯底析出的煤氣和炭黑燒掉，以免發生短路，燒壞硅碳棒、鎳鉻線或影響熱電偶正常工作。如實驗時煤的膠質體溢出到壓力盤上，或在香煙紙管中的膠質層層面驟然高起，則實驗作廢。推焦：待儀器全部冷卻至室溫后，將煤杯倒置在推焦器底座上的圓孔上，并把煤杯底對準桿中心，然后旋轉絲桿，直至焦塊被推出煤杯為止，盡可能保持塊完整。煤中全硫的測定一、目的：掌握庫侖滴定法測煤中全硫的原理及方法。進一步訓練和加強化學分進行析、儀器分析的操作技能。二、方法原理：煤樣在

26、催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產生的碘滴定，根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。三、試劑和材料。三氧化鎢（HG10-1129.變色硅膠：工業品。氫氧化鈉（GB/T629：化學純。電解液：碘化鉀（GB/T1272,澳化鉀（GB/T649）各5g，冰乙酸10mL溶于250-300mL水中。燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長約60毫米，耐溫1200以上。四、儀器設備庫侖測硫儀：由下列各部分構成管式高溫爐：能加熱到1200以上并有90mm以上長的高溫帶1150士50C，附有鉑鍺一鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1300以上

27、的異徑燃燒管。電解池和電磁攪拌器：電解池高120-180mm，容量不少于400mL，內有面積約150mm,的鉑電解電極對和面積約15mm,的鉑指示電極對。指示電極響應時間應小于1s，電磁攪拌器轉速約500r/min且連續可調。庫侖積分器：電解電流。-350mA范圍內積分線性誤差應小于士。.1/0a。配有4-6位數字顯示器和打印機。送樣程序控制器：可按指定的程序前進、后退。空氣供應及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/rnin，抽氣量約1000mL/min，凈化管內裝氫氧化鈉及變色硅膠。五、試驗步驟1、試驗準備 將管式高溫爐升溫至11500C，用另一組鉑銬一鉑熱電偶高溫計測定燃

28、燒管中高溫帶的位置、長度及500的位置。調節送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500和1150處。在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端約80-100mm處，充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接并用硅橡膠管封住。開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調節到1000mL/min,然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到300mL/min以下，證明儀器各部件及各接口氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口氣密性良好，可以進行測定；否則，應該檢查儀器各個部

29、件及其接口情況。2、測定步驟將管式高溫爐升溫并控制在1150士5Co。開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節到1000mL/min。在抽氣下，將250300mL電解加入電解池內，開動電磁攪拌器。在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按所述進行測定（終點電位調整試驗）如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定直至顯示值不為0。于瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g（稱準至00002g，在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數或百分含量并由打印機打出。3、標定檢測儀器測定期間，應使

30、用煤標準物質或者其他控制樣品定制，對測硫儀的穩定性及標定的有效性進行核查，如果煤標準物質或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍，應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次以來的樣品。六、實驗結果計算當庫侖積分器最終顯示數為硫的毫克數時，全硫質量分數按下式計算：煤樣瘦煤重復測定第一次第二次煤樣質量0.0520.051含硫量/0.8060.814平均含硫量0.81(S=100七、注意事項在煤樣上覆蓋一薄層三氧化鎢的作用。預分解的溫度。庫侖滴定法測硫要求煤在500下預熱45s，目的是在碳酸鈣未分解之前有機硫和黃鐵礦硫就大部分分解了，以盡量減少乃至避免它們分解生成的硫氧化物被碳酸鈣分解生成的

31、氧化鈣吸收而生成難分解的硫酸鈣。電解液可重復使用，但當電解液的ph值小于1后，應予以更換。在高溫帶后端充填厚度為3mm的硅酸鋁棉的作用。燃燒管中充填3mm的硅酸鋁棉是為了避免某些氣肥煤、褐煤等高揮發分煤引起爆發，造成熔板和管道發黑，影響測值。 采用硅橡膠管封接。實驗證明，把硅橡膠管連接在溫度為120的燃燒管出口處，對測定值無影響。 電解池內燒結玻璃熔板的清洗。燒結玻璃熔板及玻璃管道內有黑色沉積物時，應及時清洗，否則會堵塞氣路，減少空氣流量，使測值偏低。電解池是否漏氣的檢查。煤中全水分的測定一、目的(1掌握煤中全水分的測定原理及方法。(2了解全水分測定的目的和意義。二、方法原理稱取一定量粒度小于

32、13mm(或小于6mm的煤樣，于105110下，在空氣流中干燥到質量恒定。根據煤樣干燥后的質量損失計算出全水量。三、試劑、儀器和設備(1無水氯化鈣(HGB3208:化學純，粒狀。(2變色硅膠(GB7822:工業用品。(3空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風裝置，能控制溫度在3040和105110范圍內，有氣體進口和出口，有足夠的換氣量，如每小時可換氣5次以上。(4淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱，耐腐蝕材料制成，其規格應能容納500g煤樣，且單位面積負荷不超過1.(5玻璃稱量瓶：直徑70mm，高3540mm，并帶有嚴密的磨口蓋。(6分析天平：感量0.0001g。(7工業天平：感量0.1g。(8干燥器：內

33、裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。(9流量計：量程1001000mL/min。(10干燥塔：容量250mL，內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。四、實驗步驟1.粒度小于13mm煤樣的全水分測定(1在預先干燥和以稱量過的淺盤內迅速稱取粒度小于13mm的煤樣50010g(稱準至0.1g平攤在淺盤中。(2將淺盤放入預小加熱到105110的空氣干燥箱中，在鼓風條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。(3將淺盤取出，趁熱稱量，稱準至0.1g。(4進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.5g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量作為計算依據。2.粒度小于6mm煤樣的全

34、水分測定(1在預先干燥和稱量過的稱量瓶內迅速稱取粒度小于6mm的煤樣，1012g(稱準至0.001g，平攤在稱量瓶中。(2打來稱量瓶蓋，放入預先已加熱到105110的空氣干燥箱中，在鼓風條件下，煙煤干燥2h，褐煤干燥3h。(3取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫(約20min稱量，稱準至0.001g。(4進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥的煤樣質量減少不超過0.01g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量作為計算的依據。五、實驗記錄和結果計算煤樣名稱主焦煤使用方法空氣干燥法主要設備名稱及編號恒溫干燥箱重復測定第一次第二次

35、稱量瓶編號0102稱量瓶質量30.585031.9102煤樣+稱量瓶質量41.485442.8201煤樣質量10.012310.0188干燥后煤樣+稱量瓶質量40.443441.7681檢查性干燥干燥后煤樣+稱量瓶質量40.136441.4631Mt10.4010.50兩次測值的差0.01Mt（平均值）10.45六、注意事項(1“水分無明顯損失”是指破碎后的煤樣全水分測定結果與破碎前的測定結果比較，經t檢驗無顯著性差異，但置性范圍很小。(2菜集的全水分試樣應保存在密封良好的容器內，并放在陰涼的地方。(3制樣操作要快，最好用密封式破碎機，以保證破碎過程中水分無明顯損失。(4全水分樣品送到實驗室后

36、應立即測定，保證從制樣到測試前的全過程煤樣水分無變化。如果在運送過程中煤樣的水分有損失，則求出補正后的全水分值。(5全水分煤樣不宜過細，如要求用較細的試樣進行測定，則應該用密封式破碎機或用兩步法進行測定先破碎成較大顆粒測定外在水分，再破碎到較細顆粒測定內在水分。(6制備好的全水分煤樣如不立即測定，應準確稱量，以便進行水分損失或吸收補正。煤揮發分的測定一實驗目的（1） 掌握煤揮發分的測定原理及方法。 初步了解揮發分指標的應用。二實驗原理稱取一定量的一邊分析試驗煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（90010）下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的質量分數，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發分

37、。三實驗儀器和設備（1） 揮發分坩堝：帶有配合嚴密蓋的瓷坩堝，總質量為1520g。（2）馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在（90010），并有足夠的（90010）的恒溫區。馬弗爐的熱容量為：當起始溫度為920時，放入室溫下的坩堝架。和若干坩堝，關閉爐門后，能在3min內恢復到（90010）。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底2030mm處。（3）坩堝架：用鎳絡絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內，并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點上方。（4）坩堝架夾。 （5）干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣 。（6）分析天平：感量00001 g。（7）壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約為1