1、溶膠的制備、純化及其光電性質(zhì)研究電泳時間的影響一、前言 1、實驗背景氫氧化鐵溶膠的制備在工業(yè)上非常重要。目前，工業(yè)上一般選用的膠溶法工藝非常復(fù)雜。本次實驗探究是以三氯化鐵為原料，用凝聚法制備氫氧化鐵溶膠，比較簡單，適合實驗中操作，而結(jié)果表明這種方法效果也是比較好的。 本實驗首先根據(jù)化學(xué)反應(yīng)法制備了Fe（OH）3溶膠，再以火棉膠/乙醚溶液為原料制備了半透膜。通過熱滲析法進行純化。然后圍繞膠體性質(zhì)，進行膠體的電泳及其定量分析。2、實驗要求1、本實驗為設(shè)計探究性實驗，以下操作步驟中，每一個小組需選擇其中一個探究條件（但各小組所選探究條件不能相同），除了要探究的條件外，其它條件選擇探究條件第一項的值。

2、2、數(shù)據(jù)處理要求(1) 將實驗結(jié)果和數(shù)據(jù)整理記錄； (2) 根據(jù)電泳公式計算Fe(OH)3溶膠的電位； (3) 討論FeCl3溶液滴加速度對Fe(OH)3溶膠形成的影響； (4) 討論不同的波長的光源對Fe(OH)3溶膠Tyndall現(xiàn)象的影響； (5) 討論不同的外部因素對Fe(OH)3溶膠的電位測定的影響； 3、實驗注意事項(1) 剛制備好的半透膜應(yīng)裝滿水溶出其中剩余的乙醚，裝水不宜太早，致乙醚未蒸發(fā)完，加水后膜呈白色而不適用，也不宜太遲，致膜變干硬而不易取出。制成的半透膜袋如有小漏洞，只需拭干有洞的部分，用玻璃棒蘸少許火棉膠輕輕接觸洞口，使之粘滿，即可補好。 (2) 可分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1

3、%的AgNO3及KCNS溶液檢驗Fe(OH)3溶膠中是否含有Cl-和Fe3+離子，也可通過側(cè)溶膠電導(dǎo)率的方法判斷溶膠的純化程度（純化好的Fe(OH)3溶膠的電導(dǎo)約為10-5-1）。 (3) 電泳測定管須洗凈并干燥，以免殘余水珠及其它離子干擾。 (4) 打開電泳儀電源開關(guān)時若電流表不動，電極也未見有氣泡放出，表示電極不通電，應(yīng)切斷電源，檢查線路是否接觸不良，直到線路接通為止。 (5) 兩鉑電極的距離是指U型管溶液導(dǎo)電的距離，不是水平距離。量取兩電極的距離時，要沿電泳管的中心線量取，電極間距離的測量須盡量精確。 二、實驗部分1、基本原理膠體是顆徑1-100 nm的分散系，介于真溶液與懸濁體系之間，

4、是連接微觀世界與宏觀世界的橋梁，具有獨特的動力、光學(xué)和電學(xué)性質(zhì)，了解膠體的存在、行為及性質(zhì)有助于更好地理解微觀和介觀世界的運動規(guī)律。此外，膠體現(xiàn)象廣泛存在于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和日常生活中，為了探索膠體現(xiàn)象，進而掌握其變化規(guī)律，進行膠體的制備及性質(zhì)研究實驗很有必要。 溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點，如機械法，電弧法，超聲波法，膠溶法等；凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子)的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠，如物質(zhì)蒸汽凝結(jié)法、變換分散介質(zhì)法、化學(xué)反應(yīng)法等。Fe(OH)3溶膠的制備就是采用化學(xué)反應(yīng)法使生成物呈過飽和狀態(tài)，然后粒子再結(jié)合成

5、溶膠。要使到使生成物呈過飽和狀態(tài)非常簡單，但是要獲得均勻尺寸的膠體即納米級別的材料則不是哪么容易，這涉及到膠體的成核、生長和表面能等問題。為了得到均勻膠體溶液，必須做到大量的成核和持續(xù)的但較低的過飽和度。 采用化學(xué)反應(yīng)制備的Fe(OH)3膠體溶液還存在雜質(zhì)離子，必須進一步進行純化（凈化）。常用的純化方法包括滲析法和超濾法等。滲析法是利用半透膜能夠分離大分子和分子、離子的特性來實現(xiàn)溶膠的凈化。半透膜的種類、孔隙大小、厚度、換水等因素會影響其凈化效果。使用電導(dǎo)率儀來測量膠體體系電導(dǎo)率可以有效了解其凈化的程度。膠體的主要性質(zhì)包括動力性質(zhì)、光學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)。動力性質(zhì)即微粒的不規(guī)則熱運動或稱為Brow

6、n運動，這是溶膠體系能夠保持相對的均勻性的重要原因。膠體的光學(xué)性質(zhì)即Tyndall效應(yīng)，這個在中學(xué)化學(xué)也的提到，是分辨溶液和溶膠的簡單方法。然而在中學(xué)階段并未進一步解釋Tyndall效應(yīng)的原理，這一原理涉及微粒尺寸、光源的波長、光的吸收、反射、散射、透過的相互關(guān)系，Rayleigh散射公式很好的回答了這一問題。式中I為散射光強度l為入射光的波長，為單位體積中的粒子數(shù)，V為每個粒子的體積A為入射光的振幅，I為光能總量，n1和n2分別為分散相和分散介質(zhì)的折射率。即散射光的總能量與入射光波長的四次方成反比，因此入射光的波長越短，散射越多。為了驗證Rayleigh公式，可以選取不同的光源和入射光波長，

7、然后在光路的不同方向來觀察Tyndall現(xiàn)象。LED燈提供了不同窄波長的光源，為定性的驗證Rayleigh公式提供了基礎(chǔ)。在膠體分散系統(tǒng)中，由于膠體本身電離，或膠體從分散介質(zhì)中有選擇地吸附一定量的離子，使膠粒帶有一定量的電荷。顯然，在膠粒四周的分散介質(zhì)中，存在電量相同而符號相反的對應(yīng)離子。荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電位差，稱為電位。在外加電場的作用下，荷電的膠粒與分散介質(zhì)間會發(fā)生相對運動。膠粒向正極或負極（視膠粒荷負電或正電而定）移動的現(xiàn)象，稱為電泳。同一膠粒在同一電場中的移動速度由電位的大小而定，所以電位也稱為電動電位。測定電位，對研究膠體系統(tǒng)的穩(wěn)定性具有很大意義。溶膠的聚集穩(wěn)定性與膠體的電位

8、大小有關(guān)，對一般溶膠，電位愈小，溶膠的聚集穩(wěn)定性愈差，當(dāng)電位等于零時，溶膠的聚集穩(wěn)定性最差。所以，無論制備膠體或破壞膠體，都需要了解所研究膠體的電位。原則上，任何一種膠體的電動現(xiàn)象(電泳、電滲、液流電位、沉降電位)都可以用來測定電位，但用電泳法來測定更方便。電泳法測定膠體電位可分為兩類，即宏觀法和微觀法。宏觀法原理是觀察與另一不含膠粒的輔助液體的界面在電場中的移動速度。微觀法則是直接測定單個膠粒在電場中的移動速度。對于高分散度的溶膠，如Fe(OH)3膠體，不易觀察個別粒子的運動，只能用宏觀法。對于顏色太淺或濃度過稀的溶膠，則適宜用微觀法。本實驗采用宏觀法。 宏觀法測定Fe(OH)3的電位時，在

9、U形管中先放入棕紅色的Fe(OH)3溶膠，然后小心地在溶膠面上注入無色的輔助溶液，使溶膠和溶液之間有明顯的界面，在U形管的兩端各放一根電極，通電一定時間后，可觀察到溶膠與溶液的界面在一端上升，另一端下降。膠體的電位可依如下電泳公式計算得到： 式中 K 為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)（球形為 5.4×1010 V2 S2 kg-1 m-1，棒形粒子為 3.6×1010 V2 S2 kg-1 m-1，為分散介質(zhì)的粘度（Pas）， 為分散介質(zhì)的相對介電常數(shù), E 為加于電泳測定管二端的電壓（V），L 為兩電極之間的距離（m），S 為電泳管中膠體溶液界面在 t 時間（s）內(nèi)移動的距離（m）

10、，S/t表示電泳速度（ms-1）。式中 S、t、E、L 均可由試驗測得。 影響溶膠電泳的因素除帶電離子的大小、形狀、離子表面的電荷數(shù)目、溶劑中電解質(zhì)的種類、離子強度、溫度外，還與外加電壓、電泳時間、溶膠濃度、輔助液的pH值等有關(guān)。根據(jù)膠體體系的動力性質(zhì)，強烈的布朗運動使得溶膠分散相質(zhì)點不易沉降，具有定的動力穩(wěn)定性。另一方面，由于溶膠分散相有大的相界面，具有強烈的聚結(jié)趨勢，因而這種體系又是熱力學(xué)的不穩(wěn)定體系。此外，由于溶膠質(zhì)點表面常帶有電荷，帶有相同符號電荷的質(zhì)點不易聚結(jié)，從而又提高了體系的穩(wěn)定性。 2、實驗方案（1）溶膠的制備：水解法，用FeCl3溶液與蒸餾水在煮沸的條件下制備Fe(OH)3溶

11、膠（2）溶膠的純化：利用半透膜對離子的選擇性，使Fe(OH)3溶膠與水進行滲析純化 （3）電泳實驗：用電泳測定管測定Fe(OH)3溶膠的電動電位，探討不同電泳時間、外加電壓、溶膠濃度及輔助液的PH值對于電動電位的影響3、儀器試劑電泳測定管1套，直流穩(wěn)壓器1臺，電導(dǎo)率儀1臺，鉑電極2根，停表1塊，直尺1把，軟線50cm，電爐1臺，800mL燒杯各1個，200mL燒杯1個，100mL燒杯2個，50mL燒杯6個，100mL錐形杯1個，100mL量筒1個，10mL刻度移液管2支、1mL刻度移液管2支，試管12支，膠頭滴管5支，聚光手電筒1把，紫藍綠黃紅各色LED燈1套，多種孔隙半透膜1套。10% Fe

12、Cl3溶液，稀HCl、KCl、NaCl溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的AgNO3及KCNS溶液，0.5 molL-1 KCl、0.01 molL-1 K2SO4及0.001 molL-1 K3Fe(CN)6溶液，火棉膠，去離子水。4、實驗步驟(1) 水解法制備Fe(OH)3溶膠 量取50mL蒸餾水，置于100mL燒杯中，先煮沸2min，用刻度移液管逐滴加入10% FeCl3溶液10ml，再繼續(xù)煮沸3min，得到棕紅色Fe(OH)3溶膠。其結(jié)構(gòu)式可表示為：(2) Fe(OH)3溶膠的純化 a) 制備半透膜：為了純化已制備好的溶膠，需要用半透膜。選擇一個100mL的內(nèi)壁光滑的錐形瓶，洗滌烘干，倒入約10mL火

13、棉膠溶液，小心轉(zhuǎn)動燒瓶，使火棉膠均勻地在瓶內(nèi)形成一薄層，倒出多余的火棉膠，倒置燒瓶于鐵圈上，流盡多余的火棉膠，并讓乙醚蒸發(fā)，直至用手指輕輕接觸火棉膠膜而不粘著為止。然后加水入瓶內(nèi)至滿，浸膜于水中約10min，倒去瓶內(nèi)的水。再在瓶口剝開一部分膜，在此膜與玻璃瓶壁間灌水至滿，膜即脫離瓶壁，輕輕地取出所成之袋，檢查是否有漏洞。 b) 純化：把水解法制得的溶膠，置于半透膜袋內(nèi)，用線拴住袋口，置于800mL燒杯中，加300mL蒸餾水，保持溫度60-70°C，進行熱滲析。每半小時換一次水，并取出少許蒸餾水檢驗其中Cl-和Fe3+離子，直到不能檢出離子為止，通過測溶膠電導(dǎo)率的方法以判斷溶膠的純化程

14、度。純化好的溶膠冷卻后保存?zhèn)溆谩?(3) Fe(OH)3溶膠的光學(xué)性質(zhì)將純化后的Fe(OH)3溶膠裝在燒杯中，使用不同波長的光源包括白光光源、紫藍綠黃紅各色LED燈照射燒杯，并在光路方向和其垂直方向觀察光透過膠體溶液的現(xiàn)象，并加以比較，對結(jié)果進行分析。(4) Fe(OH)3溶膠的電泳實驗 a）配制輔助液 用電導(dǎo)率儀測定純化好的Fe(OH)3溶膠的電導(dǎo)率，然后向一個100mL的小燒杯中加入蒸餾水，用滴管逐滴滴入3molL-1的HCl溶液，并測量此溶液的電導(dǎo)率，使其電導(dǎo)率與溶膠的電導(dǎo)率相等，此稀溶液即為待用的輔助液。 b）裝溶膠，連接線路 電泳測定裝置如圖所示：將經(jīng)過純化后的溶膠從電泳管的漏斗處加

15、入，到大半漏斗處，此時慢慢打開活塞，趕走氣泡，即關(guān)閉（若有溶膠進入 U 型管中，應(yīng)用輔助液蕩洗干凈，關(guān)好漏斗塞及活塞，把輔助液倒干）。向 U型管中加入輔助液到刻度 10 左右。把電泳管夾好固定在鐵架上并使垂直。 把鉑電極插入 U 型管中，打開漏斗塞，然后慢慢打開活塞（注意一定要慢）使膠體溶膠非常緩慢地上升， U型管兩邊膠體溶液上升到某個刻度（有清晰的界面時），直到界面約為 5cm時即關(guān)閉活塞（此時鉑電極鉑片浸入輔助液 1cm左右）。 c）在不同的外加電壓下測定電位打開電泳儀電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電壓為 100 伏特，讀出負極（或正極）界面所在的刻度，并同時按下停表計時，直到界面移動 0.5cm，記下停

16、表的時間、界面移動的準(zhǔn)確距離、電壓。用同樣方法再測一次，求平均值。記下兩鉑電極的距離 L。 c）在不同的外加電壓下測定電位打開電泳儀電源開關(guān)，調(diào)節(jié)電壓為 100 伏特，讀出負極（或正極）界面所在的刻度，并同時按下停表計時，直到界面移動 0.5cm，記下停表的時間、界面移動的準(zhǔn)確距離、電壓。用同樣方法再測一次，求平均值。記下兩鉑電極的距離 L。 【探究條件】：調(diào)節(jié)電壓為 100、150、200伏特同法測定 電位，探討不同外加電壓的影響。d）在不同的電泳時間內(nèi)測定電位 【探究條件】：電泳時間分別為4min, 2min, 6min, 8min，探討不同電泳時間的影響。e）改變?nèi)苣z的濃度為測定電位【探究條件】：溶膠濃度為原始濃度，原始濃度的1/2，1/3，1/4，探討不同溶膠濃度的影響。 f）改變輔助液的pH值測定電位【探究條件】：使用HCl、KCl、NaNO3的水溶液作輔助液，探討不同輔助液的影響。(5)實驗結(jié)束 關(guān)閉電源，回收膠體溶液，整理實驗用品。 三、結(jié)果與討論四、結(jié)論五、思考題參考文獻1S