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文檔簡介

1、原子發射光譜法及其應用摘要:本文介紹了原子發射光譜法的原理、特點及分析儀器。并對原子發射光譜法尤其是電感耦合等離子體原子發射光譜法在環境、冶煉、礦產開發、材料等領域的應用做了介紹。關鍵詞:原子發射、光譜法、應用 1. 原子發射光譜法概述1.1原子發射光譜法簡介原子發射光譜法 (AES, atomic emission spectrometry),是依據各種元素的原子或離子在熱激發或電激發下,發射特征的電磁輻射,而進行元素的定性與定量分析的方法,是光譜學各個分支中最為古老的一種。原子發射光譜法的研究對象是被分析物質所發出的線光譜,利用待測物質的原子或離子所發射的特征光譜線的波長和強度來確定物質的

2、元素種類及其含量。原子發射光譜分析過程分為三步,即激發、發光和檢測。第一步是利用激發光源使試樣蒸發,解離成原子,或進一步解離成離子,最后使原子或離子得到激發,發射輻射;第二步是利用光譜儀把光源發射的光按波長展開,獲得光譜;第三步是利用檢測系統記錄光譜,測量譜線波長、強度,根據譜線波長進行定性分析,根據譜線強度進行定量分析。1.2原子發射光譜法發展概況原子發射光譜法是光學分析法中產生和發展最早的一種。早在1860年,德國學者霍夫(Kirchhoff)和本生(Bunsen)把分光鏡應用于化學分析,發現了光譜與物質組成之間的關系,確認和證實各種物質都具有其特征光譜,從而奠定了光譜定性分析的基礎。隨著

3、光譜儀器和光譜理論的發展,發射光譜分析進入了新的階段。火焰、火花和弧光光源穩定性的提高,給定量分析的發展開辟了道路。20世紀20年代,W.Gerlach提出了內標原理,奠定了定量分析的基礎;30年代,棱鏡光譜儀形成了系列,促進了定量分析的發展,形成了定量分析的經驗公式;40年代,棱鏡光譜儀飛速發展,使發射光譜分析得到了廣泛的應用;50年代,光柵光譜儀基本上形成系列;60年代,電感耦合等離子體(ICP)光源的引入,大大推動了發射光譜分析的發展。近幾十年來,中階梯光柵光譜儀、干涉光譜儀等儀器的出現,加之電子計算機的應用,使發射光譜分析進入了自動化階段。原子發射光譜法不僅過去曾在原子結構理論的建立及

4、元素周期表中某些元素的發現過程中對科學的發展起到重要推動作用,而且已經并將繼續在各種材料的定性定量分析中占有重要地位。1.3原子發射光譜法的特點與其他分析方法相比,原子發射光譜法具有如下特點。(1) 靈敏度高。一般光源靈敏度可達0.110g·g-1(或g·ml-1),ICP光源可達10-410-3g·ml-1。(2) 選擇性好。每種元素的原子被激發后,都產生一組特征光譜,根據這些特征光譜,便可以準確無誤地確定該元素的存在,所以發射光譜分析至今仍是元素定性分析的最好方法。(3) 準確度較高。發射光譜分析的相對誤差一般為5%10%,使用ICP光源,相對誤差可達1%以下

5、。(4) 能同時測定多種元素,分析速度快。(5) 試樣消耗少。利用幾毫克至幾十毫克的試樣便可完成光譜全分析。原子發射光譜法的不足之處是:(1) 應用只限于多數金屬和少數非金屬元素,對大多數非金屬和少數金屬不適用;(2) 一般只能用于元素分析,而不能確定元素在樣品中存在的化合物狀態;(3) 基體效應較大,必須采用組成與分析樣品相匹配的參比試樣;(4) 儀器昂貴,難以普及。2. 原子發射光譜法介紹2.1原子發射光譜法的基本理論2.1.1原子發射光譜的產生 物質是由各種元素的原子組成的,原子有結構緊密的原子核,核外圍繞著不斷運動的電子,電子處在一定的能級上,具有一定的能量。從整個原子來看,

6、在一定的運動狀態下,它也是處在一定的能級上,具有一定的能量。在一般情況下,大多數原子處在最低的能級狀態,即基態。基態原子在激發光源(即外界能量)的作用下,獲得足夠的能量,外層電子躍遷到較高能級狀態的激發態,這個過程叫激發。處在激發態的原子是很不穩定的,在極短的時間內(108s)外層電子便躍遷回基態或其它較低的能態而釋放出多余的能量。釋放能量的方式可以是通過與其它粒子的碰撞,進行能量的傳遞,這是無輻射躍遷,也可以以一定波長的電磁波形式輻射出去,其釋放的能量及輻射線的波長(頻率)要符合波爾的能量定律: 式中,E2及E1分別是高能態與低能態的能量,Ep為輻射光子的能量,、分別為輔射的頻率、波長、波數

7、,c為光速,h為普朗克常數。 2.2原子發射光譜分析儀器在進行發射光譜分析時,待測樣品要經過蒸發、離解、激發等過程而發射出特征光譜,再經過分光、檢測而進行定性、定量分析。發射光譜儀器主要由激發光源、分光系統及檢測系統三部分組成。2.2.1激發光源光源的作用是提供足夠的能量,使試樣蒸發、解離并激發,產生光譜。光源的特性在很大程度上影響分析方法的靈敏度、準確度及精密度。理想的光源應滿足高靈敏度、高穩定性、背景小、線性范圍寬、結構簡單、操作方便、使用安全等要求。目前可用的激發光源有火焰、電弧、火花、等離子體、輝光、激光光源等。2.2.1.1經典光源1. 直流電弧直流電弧是光譜分析中常用的光源。直流電

8、弧通常用石墨或金作為電極材料。當采用電弧或火花光源時,需要將試樣處理后裝在電極上進行攝譜。當試樣為導電良好的固體金屬或合金時可將樣品表面進行處理,出去表面的氧化物或污物,加工成電極,與輔助電極配合,進行攝譜。這種用分析樣品自身做成的電極稱為自電極,而輔助電極則是配合自電極或支持電極產生放電效果的電極,通常用石墨作為電極材料,制成外徑為6mm的柱體。如果固體試樣少或不導電時,可將其粉碎后裝在支持電極上,與輔助電極配合攝譜。支持電極的材料為石墨,在電極頭上鉆有小孔,以盛放試樣。對于液體試樣,可將其滴于平頭電極上蒸干后攝譜;當試樣為有機物時,先將其炭化、灰化,然后將灰化產物置于支持電極中進行攝譜。這

9、些電極也可用于交流電弧和火花光源。直流電弧的點燃可用帶有絕緣把的石墨棒等把上下電極短路再拉開而引燃,稱為點弧和拉弧,也可以用高頻引燃裝置來引燃。直流電弧工作時,陰極釋放的電子不斷轟擊陽極,使陽極表面出現陽極斑,陽極斑溫度可達3800K,而陰極溫度一般在3000K,因此通常將樣品放在陽極,以利于試樣蒸發。在電弧燃燒過程中,電弧溫度可達40007000K,一般產生原子線。直流電弧設備簡單,電極溫度較高,蒸發能力強,靈敏度高,檢出限低,但電弧溫度較低,激發能力差,因此適用于易激發、熔點較高的元素的定性分析。由于其產生的譜線容易發生自吸和自蝕,故不適于高含量元素的分析。而且直流電弧的穩定性較差,不適于

10、定量分析。2. 交流電弧在光譜分析中,常使用低壓交流電弧。 低壓交流電弧由于交流電壓和極性隨時間而發生周期性變化,不能像直流電弧那樣點燃后可持續放電,需要利用高頻引燃裝置,借助高頻高壓電流,不斷擊穿電極間的氣體,造成電離,引燃電弧,低壓電路便產生電弧放電,當電壓降至不能維持放電時,下半周高頻引燃又起作用,使電弧重新被點燃,如此反復,維持放電。交流電弧電流具有脈沖性,其電流密度比直流電弧大,弧溫較高,激發能力較強,甚至可產生一些離子線。但交流電弧放電的間歇性使電極溫度比直流電弧略低,因而蒸發能力較差,適用于金屬和合金中低含量元素的分析。由于交流電弧的電極上無高溫斑點,溫度分布較均勻,蒸發和激發的

11、穩定性比直流電弧好,分析的精密度較高,有利于定量分析。3. 火花當施加于兩個電極間的電壓達到擊穿電壓時,在兩級間斷迅速放電產生電火花,電火花可分為高壓火花和低壓火花。高壓火花電路與低壓交流電弧的引燃電路相似,但高壓火花電路放電功率較大。由于瞬間通過分析間隙的電流密度很大,因此火花瞬間穩定很高,可達10000K以上,激發能力很強,可產生離子線。但由于放電時間短,停熄時間長,所以電極溫度低,蒸發能力差,因此火花適于測定激發電位較高、熔點低、易揮發的高含量樣品。火花光源的穩定性要比電弧好得多,故分析結果的再現性較好,可用于定量分析。2.2.1.2等離子體光源1. 電感耦合等離子體電感耦合高頻等離子體

12、(ICP)是二十世紀60年代提出,70年代獲得迅速發展的一種新型的激發光源。等離子體在總體上是一種呈中性的氣體,由離子、電子、中性原子和分子所組成,其正負電荷密度幾乎相等。通常,它是由高頻發生器、等離子炬管和霧化器等三部分組成。高頻發生器的作用是產生高頻磁場,供給等離子體能量。它的頻率一般為3040MHz,最大輸出功率24kW。等離子矩管由三層同心石英玻璃管組成,三層石英管均通以氬氣,外層以切線方向通入冷卻用氬氣,用于穩定等離子體矩且冷卻管壁以防燒毀,第二層矩管內通入工作氬氣,用以點燃等離子體,內層以氬氣作為載氣,將試樣氣溶膠引入等離子體中。將高頻發生器與石英管外層的高頻線圈接通后,在石英管內

13、產生一個軸向高頻磁場。如果利用電火花引燃第二層矩管中的氣體,則會產生氣體電離,當電離產生的電子和離子足夠多時,會產生一股垂直于管軸方向的環形渦電流,使氣體溫度高達10000K,在管口形成火炬狀的等離子矩焰,試樣氣溶膠在此獲得足夠能量,產生特征光譜。使用ICP光源時,通常需要制成溶液后進樣。可以通過氣動霧化、超聲霧化和電熱蒸發的方式將試樣引入ICP光源。 ICP光源具有很高的溫度,因而激發和電離能力強,能激發很難激發的元素,可產生離子線,靈敏度高、檢出限低,適于微量及痕量分析。由于高頻電流的趨膚效應(指高頻電流在導體表面的集聚現象),使等離子體矩形成一個環狀的中心通道,因而氣溶膠能順利地進入到等

14、離子體內,保證等離子體具有較高的穩定性,使分析的精密度和準確度都很高。ICP光源的背景發射和自吸效應小,可用于高含量元素的分析,定量分析的線性范圍在46個數量級。此外,ICP光源不用電極,避免了由電極污染帶來的干擾;但設備較復雜,氬氣消耗量大,維持費用較高。2. 直流等離子體噴焰直流等離子體噴焰(direct current plasma jet,DCP)實際上是一種被氣體壓縮了的大電流直流電弧,其形狀類似火焰。早期的直流等離子體噴焰由一個環形碳電極(陽極)和上電極(陰極)構成。電弧由上電極中間的噴口噴出來,得到等離子體噴焰,從切線方向通入氬氣或氦氣,將電弧壓縮,以獲得高電流密度。試樣溶液經霧

15、化器后由環形碳電極進入等離子體。這種光源的激發溫度可達6000K,基體效應和共存元素影響較小,穩定性較高,有適當的靈敏度,但背景較大。20世紀70年代以后推出三電極系統。三電極DCP的主要優點是具有良好的穩定性以及承受有機物和水溶液的能力;設備費用和運轉費用比ICP低,氬氣消耗量約為ICP的三分之一。現在可用DCP測定的元素已超過54種,是難熔難揮發元素、特別是鉑族和稀土元素等最有效的分析方法之一。但從測定元素的數目及應用范圍來看,目前DCP仍不如ICP廣泛。2.2.2分光系統分光系統的作用是將由激發光源發出的含有不同波長的復合光分解成按波序排列的單色光。2.2.2.1光路系統光路系統由照明、

16、準光、色散及投影四部分組成。(1) 照明系統:其作用是使入射狹縫獲均勻、明亮的照射,以獲得清晰、均勻、強度足夠及背景低的譜線。通常采用三透鏡照明系統。(2) 準光系統:把進入狹縫的入射光轉變為平行光。由進光狹縫、反射鏡及透鏡(或凹面鏡)組成。要求色差小,光能損失少。 (3)色散系統:把不同波長的光分解,即分光、色散。色散系統的主要元件是棱鏡或光柵,按其不同把光譜儀分為棱鏡光譜儀和光柵光譜儀兩種。要求色散系統的色散率高、分辨率好及光能損失少。 (4)投影系統:把色散元件分解的各種不同波長的平行光進行聚焦,形成按波長順序排列的光譜,聚焦在焦面上。要求色差小、能量損失少、分辨率好。2.2.2.2色散

17、元件1.棱鏡棱鏡對光的色散基于光的折射現象,構成棱鏡的光學材料對不同波長的光具有不同的折射率,波長短的光折射率大,波長長的光折射率小。因此平行光經過棱鏡色散后,按波長順序被分解成不同波長的光。棱鏡的性能指標可用色散率和分辨率來表征。色散率是指將不同波長的光分開的能力,可用角色散率、線色散率及倒線色散率表示。要增大色散能力,可通過增加棱鏡數目、增大棱鏡的頂角、改變棱鏡材料及投影物鏡焦距等手段來實現,但同時要考慮成本增加以及光強度減小等因素,一般棱鏡數目不超過三個,棱鏡頂角采用60°。分辨率是指能正確分辨出緊鄰兩條譜線的能力,可用能被正確分辨的兩條譜線波長的平均值與其波長之差之比來表示。

18、2.光柵光柵分為透射光柵和反射光柵,用得較多的是反射光柵。反射光柵又可分為平面反射光柵(或稱閃耀光柵)及凹面反射光柵。光柵是一種多狹縫元件,光柵光譜的產生是單狹縫衍射和多狹縫干涉兩者聯合作用的結果。單狹縫衍射決定譜線的強度分布,多狹縫干涉決定譜線出現的位置。光柵的光學指標也可以用色散率和分辨率來表征。2.2.3光譜記錄及檢測系統光譜記錄及檢測系統的作用是接受、記錄并測定光譜。常用的記錄及檢測方法有攝譜法和光電直讀法。2.2.3.1攝譜法攝譜法用感光板記錄光譜。將感光板置于攝譜儀焦面上,再將從光學系統輸出的不同波長的輻射能在感光板上轉化為黑的影像,然后通過映譜儀和測微光度計來進行定性、定量分析,

19、是早期常用的記錄和顯示光譜的方法。用于記錄并顯示光譜的感光板主要由片基和感光層組成。感光物質鹵化銀、支持劑明膠和增感劑構成了感光層,均勻涂布在片基上,片基的材料通常為玻璃或醋酸纖維。改變增感劑,則可制得不同感色范圍及靈敏度的各種型號的感光板。攝譜時,鹵化銀在不同波長光的作用下形成潛影中心。在顯影劑的作用下,包含有潛影中心的鹵化銀晶體迅速還原成金屬銀,形成明晰的影,再利用定影劑除去未還原的鹵化銀,即可得到具有一定波長和黑度的光譜儀。利用映譜儀將底片放大20倍,可進行定性分析,用測微光度計測定譜線黑度,可進行定量分析。攝譜儀就是利用攝譜法來進行分析的光譜儀。2.2.3.2光電直讀法光電直讀法是利用

20、光電測量的方法測定譜線波長和強度。目前常用的光電轉換元件包括光電倍增管和固體成像器件。光電倍增管是利用次級電子發射原理放大光電流的光電管,由光電陰極、陽極及若干個打拿極組成。使用光電倍增管的光電直讀攝譜儀具有分析速度快、準確度高、適用于較寬的波長范圍、可用同一分析條件對樣品中多種含量范圍差別很大的元素同時進行測定、線性范圍寬等優點,但靈活性較差,而且實驗條件要求嚴格、儀器昂貴,限制了其普及使用。2.3原子發射光譜的定性、半定量及定量分析2.3.1光譜定性分析對于不同元素的原子,由于它們的結構不同,其能級的能量也不同,因此發射譜線的波長也不同,可根據元素原子所發出的特征譜線的波長來確認某一元素的

21、存在,這就是光譜定性分析。2.3.1.1元素的靈敏線、共振線、分析線、最后線(1) 靈敏線。元素的一條或幾條信號很強的譜線。(2) 共振線。電子由激發態躍遷至基態所發射的譜線。(3) 第一共振線。電子從第一激發態躍遷至基態發出的譜線。通常也是最靈敏線、最后線。(4) 分析線。用來判斷某種元素是否存在及其含量的譜線。常采用靈敏線作為分析線。(5) 最后線。當被測元素濃度逐漸降低時,其譜線強度逐漸減小,最后仍然存在譜線稱為最后線。最后線一般也是靈敏線。2.3.1.2定性分析方法定性分析的方法主要有標準試樣比較法和鐵光譜比較法。 標準試樣比較法  將欲檢出元素的物質或純化合物與未知試樣在相

22、同條件下并列攝譜于同一塊感光板上。顯影、定影后在映譜儀上對照檢查兩列光譜,以確定未知樣中某元素是否存在。此法多應用于不經常遇到的元素分析。 鐵光譜比較法  此法是以鐵的光譜為參比,通過比較光譜的方法檢測試樣的譜線。由于鐵元素的光譜非常豐富,在210nm-660nm范圍內有幾千條譜線,譜線間相距都很近,分布均勻,并且鐵元素的譜線波長均已準確測定,在各個波段都有一些易于記憶的特征譜線,所以是很好的標準波長標尺。在一張張比實際攝得的光譜圖放大20倍以后的不同波段的鐵光譜圖上方,準確標繪上68種元素的主要光譜線,構成了"標準光譜圖"。在實際分析時,將試樣與純鐵在

23、完全相同條件下并列緊挨著攝譜。攝得的譜片置于映譜儀上,譜片也放大了20倍,再與標準光譜圖比較。當兩個譜圖上的鐵光譜完全對準重疊后,檢查元素譜線,如果試樣中的某譜線也與標準譜圖中標繪的某元素譜線對準重疊,即為該元素的譜線。鐵光譜比較法可同時進行多元素定性鑒定。2.3.2半定量分析方法光譜半定量分析方法可用于初略估計試樣中元素大概含量,其誤差范圍可允許在30%200%之間。常用的半定量方法有譜線強度比較法,譜線呈現法和均稱線對法等。(1) 譜線強度比較法待測元素的含量很高,則譜線的黑度越強。采用譜線強度比較法進行半定量分析時,將待測試樣與被測元素的標準系列在相同條件下并列攝譜,在映譜儀上用目視法比

24、較待測試樣與標準物質的分析線的黑度,黑度相同時含量也相等,據此可估測待測物質的含量。該方法只有在標準樣品與試樣組成相似時,才能獲得較準確的結果。(2) 譜線呈現法當試樣中某種元素的含量逐漸增加時,譜線強度也隨之增加,當含量增加到一定程度時,一些弱線也相繼出現。因此,可以將一系列已知含量的標準樣品攝譜,確定某些譜線剛出現時對應的濃度,制成譜線呈現表,據此來測定待測試樣中元素的含量。該方法不需要采用標準樣品,測定速度快,但方法受試樣組成變化影響較大。2.3.3定量分析方法光譜定量分析就是根據樣品中被測元素的譜線強度來確定該元素的準確含量。元素的譜線強度與元素含量的關系是光譜定量分析的依據。各種元素

25、的特征譜線與其濃度之間,在一定條件下都存在確定關系,這種關系可用賽伯-羅馬金公式來表示。式中,I為譜線強度;c為被測元素濃度。a 和 b 為常數。常用的光譜定量分析方法有標準曲線法和標準加入法。1.標準曲線法又稱三標準試樣法。是指在分析時,配制一系列被測元素的標準樣品(不少于三個),將標準樣品和試樣在相同的實驗條件下,在同一感光板上攝譜,感光板經處理后,測量標準樣品的分析線對的黑度值差S,將S 與其含量的對數值lgC繪制標準曲線。再由試樣的分析線對的黑度值差,從標準曲線上查出試樣中被測元素的含量。 2.標準加入法  又稱增量法。在測定微量元素時,若不易找到不含被分析元素的物

26、質作為配制標準樣品的基體時,可以在試樣中加入不同已知量的被分析元素來測定試樣中的未知元素的含量,這種方法稱為標準加入法。3. 原子發射光譜法的應用原子發射光譜法具有不經分離即可同時進行多種元素快速定性定量分析的特點,是分析化學中重要的元素成分分析手段之一,在環境、鋼鐵冶金、礦產開發,材料分析等領域得到了廣泛應用。3.1原子發射光譜法在環境領域的應用 電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)在水環境分析中主要用于天然水體、飲用水、工業廢水和城市廢水中金屬及非金屬元素的測定。陳金忠等人采用ICP-AES法測定自來水中痕量銅、汞和鉛。通過加入調節液,加入有機添加劑等措施提高被測元素的譜線強度及增

27、大光譜的信背比。優化試驗條件下,銅、汞和鉛的方法檢出限(3s)依次為2.32,8.34,5.16g·L-1。為研究自來水中重金屬污染提供了一定的理論及實驗依據。【1】徐紅波等人應用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)同時測定廢水中的Zn,Cr,Pb,Cd,Cu和As 6種元素。對波長、入射功率、霧化壓力、提升量等分析條件進行優化。樣品中的干擾因子通過譜線的背景校正方法予以消除。測定各元素的線性關系良好,相關系數均在0.9994以上,各元素的檢出限在0.000 7-0.008 5g/mL之間,樣品分析結果的相對標準偏差均小于5.46%,加標回收率在94.0%-105.0%。

28、【2】3.2原子發射光譜法在冶煉過程的應用在鋼鐵冶煉,特別是特種鋼的冶煉過程中,控制鋼材中添加元素的含量,是控制鋼材質量的一個重要方法,用火花原子發射光譜法可以很好地完成任務。曹吉祥等人用火花源原子發射光譜法測定鐵素體不銹鋼中低含量碳。采用試驗優化的方法,并且為適應低含量碳的測定,制備了一套專用的光譜標樣,汞制作工作曲線用。所得碳的測定值與用高頻燃燒紅外吸收法的測定結果相符,測定值的相對標準偏差(n=11)均小于8%。【3】陸軍等人采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鑄鐵中鑭和鈰。樣品用硝酸和高氯酸溶解,蒸發冒煙至近干,鹽酸溶解后,在379.478 nm或408.672 nm波長下,用ICP

29、-AES測定鑭,檢出限為0.022g/mL或0.012g/mL,測定下限為0.22 gg/mL或0.12g/mL;在413.380 nm波長下測定鈰,檢出限和測定下限分別為0.010g/mL和0.10g/mL。測定中的基體效應用基體匹配方法消除,共存元素的干擾應用儀器軟件中譜線干擾校正程序克服。方法已成功地應用于球墨鑄鐵標準樣品中鑭和鈰的測定,結果與認定值相吻合。【4】3.3原子發射光譜法在礦產開發中的應用礦物中各種元素的分析是原子發射光譜法應用中的一個主要領域,全世界每年分析的地球化學樣品超過一千萬件。靳芳等人采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定光鹵石礦中鉀、鈉、鈣、鎂和硫酸根。選擇波長為

30、766.5,330.2,317.9,279.8,181.9 nm 5條譜線依次作為測定鉀、鈉、鈣、鎂和硫的分析線。鉀、鈉、鈣、鎂和硫的方法檢出限(3s)依次為0.8,1.6,0.8,0.8,2.4mg·L-1。應用此法測定了光鹵石樣品中5種元素的含量,回收率在97.2%102.1%之間,相對標準偏差(n=10)小于3.5%。【5】馬生鳳等人采用四酸溶樣-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鐵、銅、鋅、鉛等硫化物礦石中22個元素,應用四酸(硝酸,鹽酸,氫氟酸,高氯酸)混合溶礦,電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)同時測定了鐵礦石、銅礦石、鉛礦石、鋅礦石及多金屬礦石樣品中Al、

31、Fe、Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、K、Na、Sb、Mn、Ti、Li、Be、Cd、Ag、Co、Ni、Sr、V、Mo和S 22個元素量。實驗確定了方法的分解條件以及測定元素的檢出限及干擾條件。用國家一級標準物質GBW07162(多金屬貧礦石)和GBW07163(多金屬礦石)進行精密度實驗,統計數據顯示,結果精密度(RSD)和準確度(RE)都小于10%,而且大多數元素的精密度和準確度在5%范圍內。通過標準物質進行方法驗證,非單礦物或精礦的一般硫化物礦石的檢測結果基本都在標準值的范圍內,符合地質礦產開發的要求。本方法具有同時測定元素多、線性范圍寬、檢出限低等優點,實際使用性強,結果滿意。【6】3.4

32、原子發射光譜法在材料分析中的應用隨著經濟和科技發展,對材料分析的要求亦提出了越來越高的要求,由于原子發射光譜能夠進行多元素同時測定,而且靈敏度也比較高,因此被廣泛地應用于各種材料中多種雜質成分的測定。余莉莉的ICP-AES測定金屬材料中元素的研究現狀及進展的論文根據ICP-AES分析金屬材料的不同,分別綜述了ICP-AES在新型金屬材料釹鐵合金、鋁合金、鋯合金、鋼鐵、高溫合金等材料中的元素分析應用。此外,對ICP-AES技術在金屬元素測定中的研究現狀進行了總結和展望。【7】何志明采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鋁質耐火材料中鈣、鎂、鐵、鈦及鉀的含量。樣品用碳酸鋰-硼酸(2+1)混合熔劑熔融,鹽酸(1+1)溶液浸取,電感耦合等離子體原子發射光譜法直接測定鋁質耐火材料中鈣、鎂、鐵、鈦、鉀五元素。優化了儀器參數和分析譜線,采用基體匹配

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