1、14:381電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法電感耦合等離子發(fā)射光譜（電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-AES）原理）原理n等離子體等離子體：電離度大于：電離度大于0.1% 的被電離的被電離氣體，含有大量電子和離子，整體呈氣體，含有大量電子和離子，整體呈現(xiàn)電中性，是電的良導(dǎo)體?，F(xiàn)電中性，是電的良導(dǎo)體。n電感耦合等離子炬電感耦合等離子炬ICP:利用高頻電流利用高頻電流通過(guò)電感（感應(yīng)線圈）耦合，電離加通過(guò)電感（感應(yīng)線圈）耦合，電離加熱工作氣體而產(chǎn)生的火焰狀等離子體。熱工作氣體而產(chǎn)生的火焰狀等離子體。具有溫度高、離子線的發(fā)射強(qiáng)度大等具有溫度高、離子線的發(fā)射強(qiáng)度大等特點(diǎn)。特點(diǎn)。n激發(fā)激

2、發(fā)利用利用ICP使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可能進(jìn)一步電離成離子為原子狀態(tài)，原子可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子或離子在激發(fā)光源中激發(fā)發(fā)光狀態(tài)，原子或離子在激發(fā)光源中激發(fā)發(fā)光n分光分光利用分光光譜儀將從光源激發(fā)發(fā)射光利用分光光譜儀將從光源激發(fā)發(fā)射光分解為按波長(zhǎng)排列的圖譜分解為按波長(zhǎng)排列的圖譜n檢測(cè)檢測(cè)利用光電器件檢測(cè)光譜，按測(cè)定得到利用光電器件檢測(cè)光譜，按測(cè)定得到的發(fā)射光特征光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分的發(fā)射光特征光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析kTEmKNmOeNmhII I為譜線強(qiáng)度；為譜線強(qiáng)度； N N為單

3、位體積內(nèi)激發(fā)態(tài)原子數(shù)；為單位體積內(nèi)激發(fā)態(tài)原子數(shù)；m m為兩個(gè)能級(jí)之間為兩個(gè)能級(jí)之間的躍遷概率；的躍遷概率； h h為普朗克常數(shù)；為普朗克常數(shù)； 為發(fā)射譜線的頻率。在一定為發(fā)射譜線的頻率。在一定的條件下，譜線強(qiáng)度僅和的條件下，譜線強(qiáng)度僅和N N成正比，其他均為常數(shù)。成正比，其他均為常數(shù)。在固定實(shí)驗(yàn)在固定實(shí)驗(yàn)條件下，激發(fā)態(tài)原子數(shù)與樣品中該元素的濃度成正比，所以譜線條件下，激發(fā)態(tài)原子數(shù)與樣品中該元素的濃度成正比，所以譜線強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。bCaIa a為常數(shù)為常數(shù),C,C為待測(cè)元素的濃度為待測(cè)元素的濃度b b為自吸系數(shù)，隨濃度為自吸系數(shù)，隨濃度 c c增加增加而減小

4、，當(dāng)濃度很小，自吸而減小，當(dāng)濃度很小，自吸消失時(shí)，消失時(shí)，b=1b=1定量關(guān)系式n1）分析精度高）分析精度高 對(duì)周期表多數(shù)元素有較好的對(duì)周期表多數(shù)元素有較好的檢出限檢出限 ，特別是對(duì)于易形成耐高溫氧化物的，特別是對(duì)于易形成耐高溫氧化物的元素，檢出限比原子吸收法要低幾個(gè)數(shù)量級(jí)元素，檢出限比原子吸收法要低幾個(gè)數(shù)量級(jí).n2）樣品范圍廣）樣品范圍廣 利用溶液霧化后的進(jìn)樣方式，利用溶液霧化后的進(jìn)樣方式，可測(cè)可測(cè)70多種元素，可同時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定。多種元素，可同時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定。73）動(dòng)態(tài)線性范圍寬動(dòng)態(tài)線性范圍寬 大于大于10106 6，不需稀釋（濃縮），不需稀釋（濃縮）處理程序同時(shí)測(cè)定高、低濃度的元

5、素，提高了檢處理程序同時(shí)測(cè)定高、低濃度的元素，提高了檢測(cè)速度，免去樣品處理測(cè)速度，免去樣品處理，可實(shí)現(xiàn)試樣中主要成分、，可實(shí)現(xiàn)試樣中主要成分、次要成分甚至微量成分的同時(shí)測(cè)定。次要成分甚至微量成分的同時(shí)測(cè)定。4 4) ) 精密度好精密度好當(dāng)檢測(cè)器積分時(shí)間為當(dāng)檢測(cè)器積分時(shí)間為1010 3030秒，分析濃度為檢出限秒，分析濃度為檢出限的的5050 100100倍時(shí)，凈譜線信號(hào)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可達(dá)倍時(shí)，凈譜線信號(hào)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可達(dá)1%1%以下；分析濃度為檢出限的以下；分析濃度為檢出限的5 5 1010倍時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)偏倍時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)偏差為差為4 4 8%8%。若改用攝譜法，同樣濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。若改用攝譜法，同樣濃

6、度的標(biāo)準(zhǔn)偏差為為5 5 19%19%。85)基體干擾少基體干擾少在在ICP-AESICP-AES中，試樣溶液通過(guò)光源的中心通道而受中，試樣溶液通過(guò)光源的中心通道而受熱蒸發(fā)、分解和激發(fā)，相當(dāng)于管式爐間接加熱，熱蒸發(fā)、分解和激發(fā)，相當(dāng)于管式爐間接加熱，加熱溫度高達(dá)加熱溫度高達(dá)5000-7000K5000-7000K，因此化學(xué)干擾和電離，因此化學(xué)干擾和電離干擾都很低。可直接用純水配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，不需干擾都很低?？芍苯佑眉兯渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液，不需添加抗干擾試劑，或者幾種不同基體的試樣溶液添加抗干擾試劑，或者幾種不同基體的試樣溶液采用同一套標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)試。采用同一套標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)測(cè)試。6 6）可進(jìn)行定性分析）可進(jìn)

7、行定性分析 利用標(biāo)準(zhǔn)譜線庫(kù)進(jìn)行定性和利用標(biāo)準(zhǔn)譜線庫(kù)進(jìn)行定性和半定量分析半定量分析97). 可多元素同時(shí)測(cè)定或連續(xù)測(cè)定由于基體干擾低，元素與元素之間相互干擾少，由于基體干擾低，元素與元素之間相互干擾少，若采用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液便可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定若采用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液便可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定10ICP-AES的缺點(diǎn)1). 靈敏度還不夠高對(duì)某些試樣來(lái)說(shuō)，檢出限還不能滿足要求，中低溫元素靈敏度還不如原子吸收分析，如堿金屬。2). 霧化效率低一般氣動(dòng)霧化進(jìn)樣法的霧化效率只有不到10%。且霧化器容易堵塞，造成工作不穩(wěn)定。3). 氬氣消耗大由于等離子體炬溫度很高，容易燒毀石英炬管，必須通以大量氬氣保護(hù),用分子氣體（

8、氮?dú)獾龋┤〈鷼鍤獾膶?shí)驗(yàn)尚未推廣到實(shí)際應(yīng)用大約4小時(shí)消耗一瓶氬氣。而原子吸收所使用的乙炔，一瓶可以使用好幾百小時(shí)。4) )對(duì)非金屬元素，如對(duì)非金屬元素，如C C、O O、N N、鹵素?zé)o法檢測(cè)。、鹵素?zé)o法檢測(cè)。 5)5)一些元素如一些元素如P P、S S、SeSe、TeTe等元素激發(fā)電位高，等元素激發(fā)電位高，靈敏度較低。靈敏度較低。7)7)儀器比較昂貴。儀器比較昂貴。 原理：當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后，高原理：當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后，高頻電流頻電流I I通過(guò)感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng)通過(guò)感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng)( (綠色綠色) )。 開始時(shí)，管內(nèi)為開始時(shí)，管內(nèi)為ArAr氣，不導(dǎo)氣，不導(dǎo)電，需要用高壓電火花觸發(fā)，

9、使氣體電，需要用高壓電火花觸發(fā)，使氣體電離后，在高頻電磁場(chǎng)的作用下，帶電離后，在高頻電磁場(chǎng)的作用下，帶電粒子高速運(yùn)動(dòng)，碰撞，形成電粒子高速運(yùn)動(dòng)，碰撞，形成“雪崩雪崩”式放電，產(chǎn)生等離子體氣流。在垂式放電，產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場(chǎng)方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流（渦電直于磁場(chǎng)方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流（渦電流，粉色），其電阻很小，電流很大流，粉色），其電阻很小，電流很大( (數(shù)百安數(shù)百安) )，產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、，產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬炬。 高頻發(fā)生器高頻發(fā)生器 兩種類型：兩種類型： 自激式（頻率漂移）和晶控他激式（利自激式（頻率漂移）和

10、晶控他激式（利用石英晶體的壓電效應(yīng)產(chǎn)生高頻振蕩，頻率固定）用石英晶體的壓電效應(yīng)產(chǎn)生高頻振蕩，頻率固定）n通過(guò)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻磁場(chǎng)以供給等離子體能量。高通過(guò)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻磁場(chǎng)以供給等離子體能量。高頻火花發(fā)生器誘發(fā)炬管中的氬氣，使之發(fā)生部分電離，頻火花發(fā)生器誘發(fā)炬管中的氬氣，使之發(fā)生部分電離，產(chǎn)生離子，電子，它們以圓形軌道環(huán)繞磁力線旋進(jìn)，產(chǎn)生離子，電子，它們以圓形軌道環(huán)繞磁力線旋進(jìn)，電子、離子密度迅速增大，形成明亮的放電或火球，電子、離子密度迅速增大，形成明亮的放電或火球，即即ICP火焰（等離子體）?；鹧妫ǖ入x子體）。n ICP的形成實(shí)際上是氣體電離為離子和電子的過(guò)程。的形成實(shí)際上是氣體電離為離

11、子和電子的過(guò)程。炬管：三層同心石英管炬管：三層同心石英管冷卻氣：冷卻氣：沿切線方向引入外管，它主要起冷卻作用，保護(hù)石沿切線方向引入外管，它主要起冷卻作用，保護(hù)石英炬管免被高溫所熔化，使等離子體的外表面冷卻并與管壁英炬管免被高溫所熔化，使等離子體的外表面冷卻并與管壁保持一定的距離。其流量約為保持一定的距離。其流量約為10-15L/min10-15L/min，視功率的大小以，視功率的大小以及炬管的大小、質(zhì)量與冷卻效果而定。及炬管的大小、質(zhì)量與冷卻效果而定。輔助氣：輔助氣：沿切線方向通入中層管，其流量在沿切線方向通入中層管，其流量在0.5-1.5L/mim0.5-1.5L/mim，作用是作用是“點(diǎn)燃

12、點(diǎn)燃”等離子體，并使高溫的等離子體，并使高溫的ICPICP底部與中心管、中底部與中心管、中層管保持一定的距離，保護(hù)中心管和中層管的頂端，尤其是層管保持一定的距離，保護(hù)中心管和中層管的頂端，尤其是中心管口不被燒熔或過(guò)熱，減少氣溶膠所帶的鹽分過(guò)多地沉中心管口不被燒熔或過(guò)熱，減少氣溶膠所帶的鹽分過(guò)多地沉積在中心管口上。另外它又起到抬升積在中心管口上。另外它又起到抬升ICPICP，改變等離子體觀察，改變等離子體觀察高度的作用。高度的作用。載氣：載氣：從霧化器通入，將樣品溶液轉(zhuǎn)化為粒徑只有從霧化器通入，將樣品溶液轉(zhuǎn)化為粒徑只有1-10um1-10um的的氣溶膠；將樣品的氣溶膠引入氣溶膠；將樣品的氣溶膠引

13、入ICPICP；對(duì)霧化器、霧化室、中心；對(duì)霧化器、霧化室、中心管起清洗作用。載氣的流量一般在管起清洗作用。載氣的流量一般在0.4-1.0L/min0.4-1.0L/min。進(jìn)樣裝置進(jìn)樣裝置 蠕動(dòng)泵蠕動(dòng)泵 為了更好地控制進(jìn)樣量，在霧化器前加裝一為了更好地控制進(jìn)樣量，在霧化器前加裝一個(gè)蠕動(dòng)泵。通過(guò)調(diào)整蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速來(lái)調(diào)整進(jìn)樣速個(gè)蠕動(dòng)泵。通過(guò)調(diào)整蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速來(lái)調(diào)整進(jìn)樣速度，改變進(jìn)樣量。度，改變進(jìn)樣量。蠕動(dòng)泵的優(yōu)點(diǎn)：蠕動(dòng)泵的優(yōu)點(diǎn)：（1 1）消除溶液自然提升限制，溶液粘度效應(yīng)減少）消除溶液自然提升限制，溶液粘度效應(yīng)減少（2 2）限制空氣的引入，液體的提升可以改變。）限制空氣的引入，液體的提升可以改變。（3

14、 3）增加泵速以減少樣品的清洗時(shí)間。）增加泵速以減少樣品的清洗時(shí)間。缺點(diǎn)：泵的脈沖影響可能會(huì)引起精度變化缺點(diǎn)：泵的脈沖影響可能會(huì)引起精度變化n同軸型同軸型n直角型直角型大約 25 mm大約 40 mm毛細(xì)管外殼噴嘴液體(試樣)進(jìn)入氣體進(jìn)入(側(cè)臂)Ar試樣對(duì)氣溶膠產(chǎn)生緩沖作用，消除壓力的波動(dòng)和脈沖對(duì)氣溶膠產(chǎn)生緩沖作用，消除壓力的波動(dòng)和脈沖適宜分析的氣溶膠導(dǎo)入適宜分析的氣溶膠導(dǎo)入ICPICP排液霧化器過(guò)來(lái)的氣溶膠氣溶膠霧氣到炬管排液擾流器霧化器過(guò)來(lái)的氣溶膠氣溶膠到炬管霧化器氣溶膠到炬管排液一、感光板一、感光板優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：n線性、重復(fù)、快速地用電信號(hào)讀出線性、重復(fù)、快速地用電信號(hào)讀出n使光譜儀向自動(dòng)

15、化邁進(jìn)了一大步使光譜儀向自動(dòng)化邁進(jìn)了一大步n定性分析和定量分析定性分析和定量分析缺點(diǎn)：缺點(diǎn)：nPMTPMT是一維單點(diǎn)信號(hào)測(cè)量，無(wú)法攝譜是一維單點(diǎn)信號(hào)測(cè)量，無(wú)法攝譜n必須掃描測(cè)量才能獲得譜線譜圖信息，背景校正為非實(shí)必須掃描測(cè)量才能獲得譜線譜圖信息，背景校正為非實(shí)時(shí)校正時(shí)校正n無(wú)法實(shí)現(xiàn)分析結(jié)果再處理無(wú)法實(shí)現(xiàn)分析結(jié)果再處理2022-2-18 光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀 光電直讀是利用光電法直接獲得光譜線的強(qiáng)度；光電直讀是利用光電法直接獲得光譜線的強(qiáng)度； 兩種類型：多道固定狹縫式和單道掃描式；兩種類型：多道固定狹縫式和單道掃描式； 一個(gè)出射狹縫和一個(gè)光一個(gè)出射狹縫和一個(gè)光電倍增管，可接受一條譜線，電倍

16、增管，可接受一條譜線，構(gòu)成一個(gè)測(cè)量通道；構(gòu)成一個(gè)測(cè)量通道； 單道掃描式是轉(zhuǎn)動(dòng)光柵單道掃描式是轉(zhuǎn)動(dòng)光柵進(jìn)行掃描，在不同時(shí)間檢測(cè)進(jìn)行掃描，在不同時(shí)間檢測(cè)不同譜線；不同譜線； 多道固定狹縫式則是安裝多道固定狹縫式則是安裝多個(gè)（多達(dá)多個(gè)（多達(dá)70個(gè)），同時(shí)測(cè)個(gè)），同時(shí)測(cè)定多個(gè)元素的譜線；定多個(gè)元素的譜線；2022-2-18特點(diǎn)特點(diǎn) : (1) 多達(dá)多達(dá)70個(gè)通道可選擇設(shè)置，同時(shí)進(jìn)行多元素分析，這個(gè)通道可選擇設(shè)置，同時(shí)進(jìn)行多元素分析，這是其他金屬分析方法所不具備的；是其他金屬分析方法所不具備的； (2) 分析速度快，準(zhǔn)確度高；分析速度快，準(zhǔn)確度高； (3) 線性范圍寬，線性范圍寬， 45個(gè)數(shù)量級(jí)，高、中

17、、低濃度都可分個(gè)數(shù)量級(jí)，高、中、低濃度都可分析；析；缺點(diǎn)：出射狹縫固定，各通道檢測(cè)的元素譜線一定；缺點(diǎn)：出射狹縫固定，各通道檢測(cè)的元素譜線一定；改進(jìn)型：改進(jìn)型： n+1型型ICP光譜儀光譜儀 在多道儀器的基礎(chǔ)上，設(shè)置一個(gè)掃描單色器，增加一個(gè)在多道儀器的基礎(chǔ)上，設(shè)置一個(gè)掃描單色器，增加一個(gè)可變通道；可變通道；n三三 電荷耦合器件檢測(cè)器（電荷耦合器件檢測(cè)器（CCD)CCD)、電荷注入檢測(cè)、電荷注入檢測(cè)器（器（CID)CID) 實(shí)現(xiàn)全譜接收和多元素同時(shí)測(cè)定2022-2-18全譜直讀等離子體光譜儀全譜直讀等離子體光譜儀 采用采用CIDCID陣列檢測(cè)器，可同時(shí)檢測(cè)陣列檢測(cè)器，可同時(shí)檢測(cè)165165800

18、nm800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)出現(xiàn)的全部譜線；波長(zhǎng)范圍內(nèi)出現(xiàn)的全部譜線；中階梯光柵分光系統(tǒng)，儀器結(jié)中階梯光柵分光系統(tǒng)，儀器結(jié)構(gòu)緊湊，體積大大縮?。粯?gòu)緊湊，體積大大縮小；兼具多道型和掃描型特點(diǎn)；兼具多道型和掃描型特點(diǎn)；C CI ID D：電荷注入式檢測(cè)器：電荷注入式檢測(cè)器( (charge charge injection detector,CIDinjection detector,CID), ), 282828mm28mm半導(dǎo)體芯片上，半導(dǎo)體芯片上，2626萬(wàn)個(gè)萬(wàn)個(gè)感感光點(diǎn)光點(diǎn)點(diǎn)陣點(diǎn)陣( ( 每個(gè)相當(dāng)于一個(gè)光電倍每個(gè)相當(dāng)于一個(gè)光電倍增管增管) )；2022-2-18儀器特點(diǎn)儀器特點(diǎn): :(1) 測(cè)

19、定每個(gè)元素可同時(shí)選用多條譜線；測(cè)定每個(gè)元素可同時(shí)選用多條譜線；(2) 可在一分鐘內(nèi)完成可在一分鐘內(nèi)完成70個(gè)元素的定量測(cè)定；個(gè)元素的定量測(cè)定；(3) 可在一分鐘內(nèi)完成對(duì)未知樣品中多達(dá)可在一分鐘內(nèi)完成對(duì)未知樣品中多達(dá)70多元素的定性；多元素的定性；(4) 1mL的樣品可檢測(cè)所有可分析元素；的樣品可檢測(cè)所有可分析元素；(5) 扣除基體光譜干擾；扣除基體光譜干擾；(6) 全自動(dòng)操作；全自動(dòng)操作；(7) 分析精度：分析精度：CV 0.5%。n定性分析定性分析 二定量分析二定量分析 在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，某元素的譜線強(qiáng)度與等離子體中處于各個(gè)能級(jí)的該元素的原子或離子總密度成正比：I=aI=ac cb b l

20、gI=a +blgc lgI=a +blgc可以作可以作lgIlgIlgclgc圖圖標(biāo)準(zhǔn)曲線法是將已知含量的標(biāo)樣,測(cè)量所發(fā)射的譜線的強(qiáng)度作為分析曲線,然后將未知含量的樣品與已知含量的樣品在相同條件下測(cè)定.依據(jù)工作曲線,從而確定樣品中元素的含量. 標(biāo)準(zhǔn)系列法是測(cè)試中最簡(jiǎn)單的方法。如果標(biāo)準(zhǔn)系列法是測(cè)試中最簡(jiǎn)單的方法。如果樣品的基體很少，樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的粘度、樣品的基體很少，樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的粘度、表面張力、密度等應(yīng)該是相同或相近的，測(cè)試結(jié)表面張力、密度等應(yīng)該是相同或相近的，測(cè)試結(jié)果應(yīng)是可靠的。但是如果試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液存果應(yīng)是可靠的。但是如果試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液存在粘度、表面張力、密度等的差異

21、，用標(biāo)準(zhǔn)溶液在粘度、表面張力、密度等的差異，用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列法就難以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確，因?yàn)閮烧叩南盗蟹ň碗y以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確，因?yàn)閮烧叩撵F化效率霧化效率不一樣。不一樣。 干擾及其消除干擾及其消除 主要干擾：物理干擾、電離干擾和光譜干擾主要干擾：物理干擾、電離干擾和光譜干擾 化學(xué)干擾可以忽略化學(xué)干擾可以忽略 40 消除方法：消除方法： 1 1）增加功率、降低載氣流量、降低觀察高度，）增加功率、降低載氣流量、降低觀察高度，以提高等離子體溫度以提高等離子體溫度 2 2）基體匹配和標(biāo)準(zhǔn)加入法）基體匹配和標(biāo)準(zhǔn)加入法n原理原理 空氣中氣溶膠態(tài)鉬及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，空氣中氣溶膠態(tài)鉬及其化合物

22、用微孔濾膜采集，消解后，用等離子體發(fā)射光譜儀在用等離子體發(fā)射光譜儀在202.03nm 波長(zhǎng)下進(jìn)行定量測(cè)定波長(zhǎng)下進(jìn)行定量測(cè)定。n 儀器儀器 n1 微孔濾膜，孔徑微孔濾膜，孔徑0.8m。n2 采樣夾，濾料直徑為采樣夾，濾料直徑為40mm。n3 小型塑料采樣夾，濾料直徑為小型塑料采樣夾，濾料直徑為25mm。 n4 空氣采樣器，流量空氣采樣器，流量 03L/min和和010L/min。n5 燒杯，燒杯，50ml。n6 電熱板或電砂浴。電熱板或電砂浴。 n7 具塞比色管，具塞比色管，25ml。 n8電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀。電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀。儀器操作條件儀器操作條件發(fā)發(fā) 射射 波波 長(zhǎng)：長(zhǎng)：

23、202.03 nm；入；入 射射 功功 率：率：1150W；霧化氣流量：霧化氣流量：0.6L/min；輔助氣流量：；輔助氣流量：1.0L/min；冷卻氣流量：冷卻氣流量：1.1 L/min。 試劑試劑 實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級(jí)純。 1 硝酸，硝酸，201.42g/ml。n2 高氯酸，高氯酸，201.67g/ml。n3 鹽酸，鹽酸，201.18g/ml。n4 消化液：消化液：100ml 高氯酸加入高氯酸加入400ml 硝酸中。硝酸中。 5 稀消化液：取稀消化液：取50ml 消化液用水稀釋至消化液用水稀釋至1L。n6 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.5000

24、g 三氧化鉬，用少量三氧化鉬，用少量50g/L氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液溶解，用鹽酸中和，再加溶解，用鹽酸中和，再加20ml鹽酸；用水定量轉(zhuǎn)移入鹽酸；用水定量轉(zhuǎn)移入500ml 容量容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為2.0mg/ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，標(biāo)準(zhǔn)貯備液。臨用前，用水稀釋成用水稀釋成1.0mg/ml 鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液。或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟?guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。制。樣品的采集樣品的采集n1 1 短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的采樣夾，以樣夾，以5L/5L/minmin 流量采集流量采集1515min m

25、in 空氣樣品。空氣樣品。n2 2 長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾，以型塑料采樣夾，以1L/1L/minmin 流量采集流量采集2 28h 8h 空氣樣空氣樣品。品。n3 3 個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾個(gè)體采樣：將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測(cè)對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼佩戴在監(jiān)測(cè)對(duì)象的前胸上部，進(jìn)氣口盡量接近呼吸帶，以吸帶，以1L/1L/minmin 流量采集流量采集2 28 8h h 空氣樣品?？諝鈽悠?。n 采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折采樣后，將濾膜的接塵面朝里對(duì)折2 2 次，放入次，放入清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下，樣品可長(zhǎng)清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在室溫下，樣品可長(zhǎng)期保存期保存n標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5 5只具塞比色管，分別加入只具塞比色管，分別加入0.000.00、0.250.25、0.500.50、1.001.00、1.50ml1.50ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加稀消鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加稀消化液至化液至25.0ml25.0m