1、1食品質(zhì)量檢驗(yàn)員食品質(zhì)量檢驗(yàn)員（理化部分）（理化部分）2第一單元 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值的測量標(biāo)準(zhǔn)，是具有一種或多種足夠均勻并已確定特性值的，用以校準(zhǔn)設(shè)備、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。廣泛用于化學(xué)測量、生物測量、工程測量和物理測量等領(lǐng)域。3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級 基準(zhǔn)物質(zhì) 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 是通過基準(zhǔn)裝置、基本方法直接將量值溯源至國家基準(zhǔn)的一類化學(xué)純物質(zhì)，用于化學(xué)成分量值的溯源與復(fù)現(xiàn) 一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW）的準(zhǔn)確度具有國內(nèi)最高水平，主要用于評價標(biāo)準(zhǔn)方法、仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)，為二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。 二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW（E）

2、是用于與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測量的方法定值，或用于一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行相同的方法定值，可作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用 1、用于儀器的校準(zhǔn) 2、用于評價分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性 3、用于方法確認(rèn)及測量不確定度評定 4、用于質(zhì)量控制。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用時要注意用時要注意其有效期、其有效期、不確定度和不確定度和溯源性。溯源性。5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液 直接配制法即準(zhǔn)確稱取直接配制法即準(zhǔn)確稱取一定的純物質(zhì)，溶解并一定的純物質(zhì)，溶解并稀釋到一準(zhǔn)確體積，根稀釋到一準(zhǔn)確體積，根據(jù)計(jì)算求出該溶液的準(zhǔn)據(jù)計(jì)算求出該溶液的準(zhǔn)確濃度。確濃度。 先粗略地稱取一先粗略地稱取一定量物質(zhì)或量取定量物質(zhì)或量取

3、一定體積溶液，一定體積溶液，配制成接近于所配制成接近于所需要濃度的溶液需要濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)，再用基準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的標(biāo)或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來確定其準(zhǔn)溶液來確定其準(zhǔn)確濃度。準(zhǔn)確濃度。6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液7第二單元第二單元 樣品前處理樣品前處理8樣品前處理樣品前處理 在測定食品中的微量元素在測定食品中的微量元素時，必須對樣品的有機(jī)質(zhì)時，必須對樣品的有機(jī)質(zhì)進(jìn)行破壞，將被測元素釋進(jìn)行破壞，將被測元素釋放出來，同時可消除有機(jī)放出來，同時可消除有機(jī)質(zhì)在測定過程中對該元素質(zhì)在測定過程中對該元素的干擾；常用的有機(jī)質(zhì)破的干擾；常用的有機(jī)質(zhì)破壞法有干法灰化、濕法消壞法有干法灰化、濕法消化和微波消解三大類。

4、化和微波消解三大類。 溶劑提取法是利用樣品溶劑提取法是利用樣品或試液中各組份對某種或試液中各組份對某種溶劑溶解度的不同，加溶劑溶解度的不同，加入某些溶劑，將欲分離入某些溶劑，將欲分離組份完全或部分分離的組份完全或部分分離的方法，常用固液萃取方法，常用固液萃取法和液液萃取法。法和液液萃取法。 蒸餾是利用溶液混蒸餾是利用溶液混合物中各組份揮發(fā)合物中各組份揮發(fā)性的不同，分離出性的不同，分離出純物質(zhì)，可用于除純物質(zhì)，可用于除去干擾組份，也可去干擾組份，也可用于蒸餾分離出被用于蒸餾分離出被測組份，常用的蒸測組份，常用的蒸餾方法有常壓蒸餾餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸、減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾。汽蒸餾。 樣

5、品的濃縮過程就是溶劑的樣品的濃縮過程就是溶劑的揮發(fā)過程，常用濃縮方法有揮發(fā)過程，常用濃縮方法有自然揮發(fā)或在氮?dú)饬飨率谷茏匀粨]發(fā)或在氮?dú)饬飨率谷軇]發(fā)和減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。劑揮發(fā)和減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)。9第三單元 紫外可見分光光度法 原理：10紫外可見分光光度法 1 1、光源：、光源： 可見光區(qū)域用鎢燈（可發(fā)射出波長為360780nm的復(fù)合光） 紫外光區(qū)域用氫燈或氘燈（可發(fā)射波長為180375nm的紫外光譜）11紫外可見分光光度法 2 2、單色器、單色器（作用是把光源的復(fù)合光分解為單色光）12紫外可見分光光度法13紫外可見分光光度法1415紫外可見分光光度法16紫外可見分光光度法17紫外可見分光光度法18紫外

6、可見分光光度法19紫外可見分光光度法20紫外可見分光光度法21紫外可見分光光度法測量條件的選擇測量條件的選擇22紫外可見分光光度法測量條件的選擇測量條件的選擇23紫外可見分光光度法測量條件的選擇測量條件的選擇24紫外可見分光光度法測量條件的選擇測量條件的選擇 應(yīng)根據(jù)吸收光譜曲線，選應(yīng)根據(jù)吸收光譜曲線，選擇溶液具有最大吸收時的擇溶液具有最大吸收時的波長作為入射光的波長。波長作為入射光的波長。使測定有較高的靈敏度和使測定有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度。 如果最大吸收波長不在儀如果最大吸收波長不在儀器可測波長范圍內(nèi)，或干器可測波長范圍內(nèi)，或干擾物質(zhì)在此波長處有強(qiáng)烈擾物質(zhì)在此波長處有強(qiáng)烈的吸收，那么可

7、選用非最的吸收，那么可選用非最大吸收處的波長。但應(yīng)注大吸收處的波長。但應(yīng)注意盡可能選擇意盡可能選擇值隨波長改值隨波長改變的變化不太大的波長區(qū)變的變化不太大的波長區(qū)域。域。 例如圖例如圖38中，顯色劑與鈷中，顯色劑與鈷絡(luò)合物在絡(luò)合物在420nm波長處均有波長處均有最大吸收峰。如用此波長測最大吸收峰。如用此波長測定鈷，則未反應(yīng)的顯色劑會定鈷，則未反應(yīng)的顯色劑會造成干擾而降低測定的準(zhǔn)確造成干擾而降低測定的準(zhǔn)確度。因此，必須選擇在度。因此，必須選擇在500nm波長處測定，在此波波長處測定，在此波長下顯色劑不發(fā)生吸收，而長下顯色劑不發(fā)生吸收，而鈷絡(luò)合物則有一吸收平臺。鈷絡(luò)合物則有一吸收平臺。用此波長測定

8、，靈敏度雖有用此波長測定，靈敏度雖有所下降，卻消除了干擾，提所下降，卻消除了干擾，提高了測定的準(zhǔn)確度和選擇性高了測定的準(zhǔn)確度和選擇性。25紫外可見分光光度法測量條件的選擇測量條件的選擇 參比溶液選擇原則如下：參比溶液選擇原則如下： (1)如果僅待測物與顯色劑的反應(yīng)產(chǎn)物有吸收，可用如果僅待測物與顯色劑的反應(yīng)產(chǎn)物有吸收，可用純?nèi)軇┳鲄⒈热芤骸＜內(nèi)軇┳鲄⒈热芤骸?(2)如果顯色劑或其他試劑有吸收，應(yīng)用空白溶液如果顯色劑或其他試劑有吸收，應(yīng)用空白溶液(不加試樣的溶液不加試樣的溶液)作參比溶液。作參比溶液。 總原則是使試液的吸光度真正反映待測物的濃度。總原則是使試液的吸光度真正反映待測物的濃度。 吸光度

9、在吸光度在0.20.5內(nèi)時測量的相對內(nèi)時測量的相對誤差最小。誤差最小。為使被測溶液的吸光度為使被測溶液的吸光度在在0.20.5內(nèi)，可以用下面方法來內(nèi)，可以用下面方法來調(diào)整。調(diào)整。 (1)控制被測溶液的濃度。控制被測溶液的濃度。 (2)選擇不同的比色皿。選擇不同的比色皿。26紫外可見分光光度法的定量方法27紫外可見分光光度法的定量方法28紫外可見分光光度法的定量方法29紫外可見分光光度法的定量方法30紫外可見分光光度法31紫外可見分光光度法32食品中亞硝酸鹽含量的測定33食品中亞硝酸鹽含量的測定2HCl+NaNO2+H2N-SO3H重氮化H3SO-Cl-+ NaCl2H+2O2HCl.H2NH2CH2CHN-+-N-Cl N-SO3H偶合-CHN2CH2NH2H.2HCl-N-H3SO-N+ HCl鹽酸萘乙二胺紫紅色34食品中亞硝酸鹽含量的測定35食品中亞硝酸鹽含量的測定36食品中亞