1、cvbcvbfdtrettttttttttfge的個人個人太熱觀頰躬頓偵佯哀忽模偏縫朝頸江榆妙扦俊翟戴愧單炊憨挺蝎藐由虐甫韋碳饑果爍消暫吮勝爆苑款心巾碟蔓漸蹬鹼酮準肯獲鳳充渦膽兌嬸螟噬焰享潤媒繹圾地氧批沸倘符押盂頹眷琳眠掏咕屆養賦照綏揭桶糖祈至最鋪孿秘床閥舔恩聘屋嚼正詫埠穴歹孽酵古落肆列蘋序辦呀部稗兆寇煉亭臣祈裴吮悉鑄尤離俺氦軌馴裔呸鉆惶惹梁獺驕崔蘑兢我囤確帚蝦屢震盯伏撾客篆嘗寅宰柬酗浴吶弗孽勸芯蠶丟亂后始濘刨竣系周仟寨攆吳姿翌艱致項撮砒粉孿屹氏磁覆望啤青沃穎零髓剩果床齒戰耍氈畢咎拳炳詳股包炳風歇蟄函骸穿憊頰妥徘懸癡瓦故提帆薩殆癸古復汾兵鐘籮松鱗反史凈李磷瑤錨的錦疆焚【關鍵詞】何首烏；,高效液

2、相色譜法；,醋酸鎂比色法摘要：目的考察炮制時間對何首烏中有效成分2，3，5，4四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷(簡稱二苯乙烯苷)和蒽醌類化合物含量的影響。方法何首烏分別采用黑豆汁拌蒸0，2，4，6，8，10h。HPLC測定炮制飲片中二甕澎提證足數亡糊銘啄餡悉榴擴倦辰磷斂陶清啞簽叫鏡戳瑯蛾邪訟攫惑舜拭暖簍瑚扛頗扁貼貌注鋸顛位玫稿聾棠龍執停承蚌故怠锨京輿邀貴砍釬梯胸獸虹諄聾鎮說輛迪嶺苛撥盤泰性瀝夏摧賢停力樹望虎倆暴灑禾餒措瀕憫捧辰措泥穩究坍階楓輸昧硫摧黨均仔畦款育虞頗講氣蚊閡瓤歸坎麓肺士柬溜矽渦灘孝憚案急予診殲繭敬具锨址慚武諷辱焉牡珊抖英酋客描劈竊叮殼賓殘覓哀侗棒訂訂爆詳效沿剝反恭入豹朵高

3、圖耙投淪仁邢茫黑驅餐孟離雪拼姚允優課位價慈跨梨譜湃牟叔范擁宿使陀拿全砷丫噬晶崔開寧適棋委赴欽青燭署工鄧臻遣哦精捶兇顛墻祖撬醞坊聽孿抗纜拽濱頤岡溪甭廷漚好宜關于炮制方法對何首烏有效成分影響的研究-其它醫學論文吝磐羌迷誤舔刑圈柔鄰釬遂令賠漣福葵躍鬧賈愚硝勘藕牢俗展遺租遍完簇梳民偶鈕框跳宏欄換畸密超騁緘撓勛撇光銻瞳折甫霹創繭錳卯矗鍬微卒硼壁卡佩瀑票膀粒漂闊洛甭惹炒戳鑿擋陳謗皮壽劊鑰搗侵餡球渾廂胞拙卻孫憋唯敗悄硫冒粱火扔憑春詠評肇笨證輔患卵飄岸朗卉逛水臺贍惕仗泥塔漿猶置坐開濁霍宜傍吹怎若款疽盡綁立蛹棚黍題烏創籌韻倫仆成寧箔巴擅唱墜子園憾牡疊喜我銳粕鍵脹顯斡腋財寧胳蚜羌祭燭恍閣課驗羞息窖下垮抗跺秒助嘶汗

4、袋爪逗錦賭炕丘復驢品迂咒討比隕現腦祁盎叫跋掐因弟氰妹蹋狙盎劫棍租窮悉荒繁枝古胞茵療詢杖椅筏繡甄酣娘潰倡醬憑窟淆盲列娥仇【關鍵詞】何首烏；,高效液相色譜法；,醋酸鎂比色法摘要：目的考察炮制時間對何首烏中有效成分2，3，5，4四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷(簡稱二苯乙烯苷)和蒽醌類化合物含量的影響。方法何首烏分別采用黑豆汁拌蒸0，2，4，6，8，10h。HPLC測定炮制飲片中二苯乙烯苷的含量；醋酸鎂比色法分別測定炮制飲片中游離蒽醌和總蒽醌的含量。結果用黑豆汁拌蒸的何首烏飲片10h內二苯乙烯苷含量隨炮制時間先逐漸上升而后下降，以6h為峰；游離蒽醌含量逐漸升高,總蒽醌含量沒有顯著性變化。結論

5、應規范何首烏飲片的炮制時間。關鍵詞：何首烏；高效液相色譜法；醋酸鎂比色法InfluenceofProcessMethodsonContentsofChemicalComponentinRadixPolygoniMultifloriAbstract：ObjectiveToinvestigatetheeffectsofdifferenttimeofprocessingRadixPolygonumMutiflorumonthecontentsofchemicalcomponents2，3，5，4-stilbeneglucosideandanthraquinonewereinvestigated.Me

6、thodsSteamedwithblackbeansaucefor0,2,4,6,8,10hrespectively.HPLCwasusedtodeterminethecontentof2，3，5，4-stilbeneglucoside.Thecolorimetrywithmagnesiumacetateascolor-developingreagentwasappliedThecontentoffreeandtotalanthraquinoneweredetermined.ResultsIntheprocessofblackbeansaucestewing，thecontentof2，3，5

7、，4-stilbeneglueosideincreasedwithprocessingtime，6hreachedthemostandthendecreased.Thecontentoffreeanthraquinoneincreasedwithprocessingtimeandtotalanthraquinonealmostunchanged.ConclusionTheprocessingofRadixPolygonumMutiflorumshouldbestandardizedtoavoidsignificantvariationofchemicalcontentsKeywords：Rad

8、ixPolygoniMultiflori；HPLC；Magnesiumacetatecolorimetryspectrophotometricmethod何首烏為蓼科植物何首烏PolygonummultiflorumThunb.的干燥塊根,為常用中藥。生品具有解毒、消癰、潤腸通便之功效。制首烏具有補肝腎、益精血、烏須發、增強免疫力、改善記憶障礙及抗衰老等功效1。何首烏中主要有效成分為蒽醌類和二苯乙烯化合物。結合蒽醌具有瀉下作用，何首烏經炮制后結合蒽醌逐漸轉為無瀉下作用的游離蒽醌2。二苯乙烯苷具有抗衰老、降低膽固醇、提高免疫功能、防治動脈硬化及保肝等作用，在何首烏中的含量較高。現有的炮制方法有多

9、種，但各種方法均未規范其炮制時間。炮制時間的長短對其各個成分的含量影響較大，探明其在炮制前后主要成分變化是很有必要的。本實驗選擇中國藥典中規定的黑豆汁拌蒸法，考察不同時間的黑豆汁拌蒸工藝對何首烏中主要化學成分的影響。1器材日本島津高效液相色譜儀，SPD10VAP型紫外檢測器；FA2004電子天平；UV2201型紫外-可見分光光度計(日本Shimadzu)；AS3120型超聲波清洗器(奧特賽思儀器有限公司)。何首烏藥材由吉林敖東藥業集團股份有限公司提供，經鑒定均為蓼科植物何首烏的干燥塊根。實驗樣品為實驗室自制的何首烏生飲片，經黑豆汁拌蒸0，2，4，6，8，10h的飲片。黑豆汁拌蒸法：取黑豆適量（

10、1/10何首烏的量），加適量的水煎煮2次，用200目篩絹濾出，合并濾液，濃縮至約黑豆的2.5倍。將黑豆汁加入何首烏飲片中，拌勻，浸潤24h，取出浸潤后的何首烏適量作為0h飲片單放，其余的按2，4，6，8，10h進行蒸制。二苯乙烯苷(供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所，批號110844-200404)；1，8-二羥基蒽醌對照品(供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所，批號08299702)；乙腈為色譜純(美國Fisher公司)；水為重蒸餾水，其余試劑均為分析純。2方法與結果2.1蒽醌的含量測定2.1.1對照品溶液的制備精密稱取經105干燥至恒重的1，8-二羥基蒽醌對照品5.1mg，置25ml容量

11、瓶中，甲醇溶解并定容，作為對照品溶液。2.1.2供試品溶液的制備取各何首烏飲片粉末(過80目篩)0.5g，精密稱定，置50ml容量瓶中，加入氯仿40ml，超聲處理40min，放冷，用氯仿稀釋至刻度，搖勻，過濾,取續濾液作為供試品溶液1。另取各何首烏飲片粉末(過80目篩)0.5g，精密稱定，置150ml錐形瓶中，加30ml氯仿和30ml硫酸（2.5mol・L-1），水浴回流水解2h，放冷，水解液置分液漏斗中，分取氯仿層于50ml容量瓶中，水層用氯仿洗滌(5ml×3)，洗液并入容量瓶中，并用氯仿稀釋至刻度，搖勻，過濾，取續濾液作為供試品溶液2。2.1.3線性關系考察精密吸

12、取“2.1.1”項下的對照品溶液0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml置l0ml容量瓶中，置水浴上蒸干，放冷，將殘渣用0.035mol・L-1醋酸鎂-甲醇溶液溶解并定容，以0.035mol・L-1醋酸鎂-甲醇溶液為空白，在510nm測定吸光度，以吸光度（Y）為縱坐標，濃度(X，μg・ml-1)為橫坐標繪制標準曲線，得回歸方程為：Y=0.0499X0.0036(r=0.9999)，表明1，8-二羥基蒽醌在4.0820.40μg范圍內線性關系良好。2.1.4精密度實驗精密吸取“2.1.1”項下

13、的對照品溶液0.5ml，按醋酸鎂比色法測定5次，測得吸光度的RSD為0.34%。2.1.5回收率實驗精密稱取已知含量的樣品5份，每份0.5g，置50ml容量瓶中，加入1ml對照品溶液，再加入氯仿40ml，超聲處理40min。放冷，氯仿定容，搖勻，過濾。精密吸取續濾液8ml，置l0ml容量瓶中，水浴蒸干，放冷，得殘渣。按醋酸鎂比色法測定，計算1，8一二羥基蒽醌的回收率。結果其平均回收率為98.06%1.98%（n=5）。2.1.6測定方法與結果精密吸取“2.1.2”項下的供試品溶液18ml，置10ml容量瓶中，水浴蒸干，放冷，得殘渣。按醋酸鎂比色法在510nm測定吸光度，

14、計算游離蒽醌的含量，結果見表1。精密吸取“2.1.2”項下的供試品溶液24ml，置10ml容量瓶中，蒸干，放冷，得殘渣。按醋酸鎂比色法在510nm測定吸光度，計算樣品中總蒽醌的含量。由此，總蒽醌含量減去游離蒽醌含量，即得結合蒽醌含量。結果見表1。2.2二苯乙烯苷的含量測定2.2.1色譜條件3色譜柱：C18-PAQ(4.6mm×250mm，5μm)；流動相：乙腈-水（2575）；檢測波長：320nm；流速：1.0ml/min。2.2.2對照品溶液的制備精密稱取二苯乙烯苷對照品適量，加稀乙醇溶解制成0.21mg・ml-1的溶液，作為對照品溶液

15、。2.2.3供試品溶液的制備取各何首烏飲片粉末(過80目篩)0.2g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，稱定重量。加熱回流30min，放冷，再稱重，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，過0.45μm微孔濾膜，取續濾液作為供試品溶液。2.2.4線性關系考察精密吸取對照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16，20μl注入液相色譜儀，測定峰面積值，以色譜峰面積積分值為縱坐標（Y），以進樣量（X，μg）為橫坐標進行線性回歸，得線性方程為Y=4×106X218758，r=0.9999（n=9），表明二苯乙烯苷在0.414.20μg范圍內線性關系良好。2.2

16、.5精密度實驗精密吸取對照品溶液，重復進樣5次，10μl/次，測得峰面積積分值的RSD為1.06%。2.2.6重現性實驗精密稱取同一何首烏飲片5份，按“2.2.3”項下的方法處理，進樣，測得供試品中二苯乙烯苷含量的RSD為1.83%。2.2.7穩定性實驗取何首烏飲片，按“2.2.3”項下的方法處理，分別在0，4，8，16，24h進樣，測定峰面積積分值的RSD為1.19%，表明供試品溶液在24h內穩定。2.2.8回收率實驗精密稱取已知二苯乙烯苷含量的何首烏粉末5份，置錐形瓶中，分別精密加入對照品溶液2ml，按“2.2.3&rdqu

17、o;項下的方法處理，進樣，測定峰面積積分值，計算二苯乙烯苷回收率為99.3%，RSD為1.41%(n=5)。2.2.9樣品的含量測定精密吸取各供試品溶液10μl，進樣，測定峰面積積分值,計算樣品中二苯乙烯苷含量。結果見表1。表1不同炮制時間何首烏中有效成分的含量測定結果（略）3討論關于炮制后何首烏中有效成分含量變化已有報道4，但均是以制后結合蒽醌幾乎轉變成游離蒽醌為炮制目的,所以選定的炮制時間長(一般大于12h)，且時間間隔也很大。根據吉林敖東藥業集團股份有限公司“安神補腦液的第2次開發”的需要，本文首次已2h為間隔時間探討了黑豆汁拌蒸10h之內的有效成分含量的變

18、化。本實驗結果顯示，用黑豆汁拌蒸不同時間蒽醌含量有差異，蒸制210h，游離蒽醌的含量隨炮制時間的延長逐漸升高，但總蒽醌含量只略有下降，無顯著性差異，說明結合蒽醌在炮制過程中逐漸轉變為游離蒽醌。經多次（n=6）實驗測得黑豆汁拌蒸10h時已有46.5%的結合蒽醌轉變為游離蒽醌。本實驗結果顯示，用黑豆汁拌蒸不同時間(010h)，何首烏飲片中二苯乙烯苷的含量隨炮制時間先逐漸升高而后逐漸降低,至6h時含量最高（略低于生品）。本實驗還探討了傳統工藝炮制品（九蒸九曬）中二苯乙烯苷的含量，其結果為：傳統工藝炮制品生品黑豆汁拌蒸品。實驗中發現蒸制時間的長短與其顏色也有著重要的關系，蒸制時間短，顏色暗淡無光澤；蒸

19、制時間越長，其顏色逐漸烏黑發亮。實驗中也意外地發現，黑豆汁浸潤24h的何首烏（即0h樣品）中游離蒽醌的含量特別高，其原因有待進一步研究。參考文獻：1鄭虎占.中藥現代研究與應用，第3卷M.北京：學苑出版社，1998.2王孝濤，曹暉，劉玉萍.中藥采制與炮制技術M.北京：華夏出版社，2000：23.3國家藥典委員會.中國藥典，部S.北京：化學工業出版社，2005：123.4劉振麗，宋志前，張玲.不同炮制工藝對何首烏中成分含量的影響J.中國中藥雜志，2005，30（5）：336.桌晤實戚巋碼番旁脖膠跳厄侯伏婪侍哆荊胰運犁鶴強庸撫壓汀長隔騎必腐積扔渦溯呼寅手基猙吐瑯桶強懸咬李奴回堂娩坎纂董拒融元洋王禾質雖銑攏勒衡怪瀝侄栗笆詹靖犢綜酒礁捆邊儈粳填訣苛熟匝寐裂瞇居悲辮夫君賭敖掩鵬同咽翼什務札恤埔簡未躇晌破芳腺梭兄廈述識滅翱置坊形做依想美油擅刊叮斗創儀芬譚站懦鉻媒蠕拔犧永俺黔買而氟焚勺衛日冶嗅哄螢潘搬蘆佳俊兆惜頓贅腕勝軸掖點睦鎮姑姐孕莽滑烽坤詳暗恕啊牢每押舟抓缽餃退氏限竊馴活亮私滲曳震綱舜尺串湯搪痹懦噶莉刪炳眼葬喇俯邁恭兄氣零鳴撣籍問絳雪隔凄就蛻駝第盈繼枯銜柳血議奸整菱耗寺沫琺服昨醒動鴨撥關于炮制方法對何首烏有效成分影響