1、v1.0可編輯可修改含量測定分析方法驗證在進行質量研究的過程中， 一項重要的工作就是要對質量標準中所涉及到的分析方法進行方法學驗證，以保證所用的分析方法確實能夠用于在研藥品的質量控制。為 規范對各種分析方法的驗證要求，我國已于 2005 年頒布了分析方法驗證的指導原則。該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述。但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標準，國際上已頒布的指導原則中也未發現相關的要求。另一方面，大多數藥品研發單位在進行質量研究時，已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性，大都也在按照指導原則的要求進行分析方法驗證， 但驗證完后卻因沒有一個明確的可接受標準，

2、而難以判斷該分析方法是否符合要求。本文結合國外一些大型藥品研發企業在此方面的要求，提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標準，供國內的藥品研發單位在進行研究時參考。1準確度該 指標主要是通過回收率來反映。 驗證時一般要求分別配制濃度為80、100和 120的供試品溶液各三份，分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率。 可接受的標準為：各濃度下的平均回收率均應在 %之間， 9 個回收率數據的相對標準差（ RSD）應不大于 %。2線性線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。 具體的驗證方法為： 在 80至 120的濃度范圍內配制 6 份濃度不同的供試液， 分別測定其主峰的面積， 計算相應的

3、含量。以含量為橫坐標（ X），峰面積為縱坐標（ Y），進行線性回歸分析。可接受的標準為：回歸線的相關系數（ R）不得小于， Y 軸截距應在 100響應值的 2以內，響應因子的相對標準差應不大于 %。1v1.0可編輯可修改3精密度1）重復性配制 6 份相同濃度的供試品溶液， 由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試，所得 6 份供試液含量的相對標準差應不大于 %。2 ）中間精密度配制 6 份相同濃度的供試品溶液， 分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試，所得 12 個含量數據的相對標準差應不大于 %。4專屬性可接受的標準為： 空白對照應無干擾， 主成分與各有關物質應能完全分離， 分離度

4、不得小于。以二極管陣列檢測器進行純度分析時， 主峰的純度因子應大于 980。5檢測限主峰與噪音峰信號的強度比應不得小于3。6定量限主峰與噪音峰信號的強度比應不得小于 10。另外，配制 6 份最低定量限濃度的溶液，所測 6 份溶液主峰的保留時間的相對標準差應不大于 %。7耐用性分 別考察流動相比例變化± 5、流動相 pH值變化±、柱溫變化± 5、 流速相對值變化± 20時，儀器色譜行為的變化， 每個條件下各測試兩次。 可接受 的標準為：主峰的拖尾因子不得大于， 主峰與雜質峰必須達到基線分離； 各條件下的含量數據（ n=6）的相對標準差應不大于 %。2v1.0可編輯可修改8、系統適應性配制 6 份相同濃度的供試品溶液進行分析，主峰峰面積的相對標準差應不大于%，主峰