1、實驗2-4 硫酸亞鐵銨的制備1實驗目標 (1)以用廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨為例，初步體驗無機物質制備的過程 (2)掌握水浴加熱、過濾、蒸發、洗滌等基本操作(3)體驗利用溶解度的差異制備物質的過程 2預習指導 (1)實驗原理 硫酸亞鐵銨俗稱莫爾鹽，淺綠色透明晶體，易溶于水，在空氣中比一般的亞鐵銨鹽穩定，不易被氧化。FeSO4在空氣中容易被氧化，可以用SCN來檢驗FeSO4溶液是否變質。由于硫酸亞鐵銨在水中的溶解度在060 內比組成它的簡單鹽硫酸銨和硫酸亞鐵要小，只要將它們按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亞鐵銨的晶體。 其方法為：將

2、金屬鐵溶于稀硫酸，制備硫酸亞鐵。 Fe+H2SO4FeSO4+H2 將制得的硫酸亞鐵溶液與等物質的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，經加熱濃縮、冷卻后得到溶解度較小的硫酸亞鐵銨晶體。  確定(NH4)2SO4質量的方法：FeFeSO4(NH4)2SO4  （2）實驗技能 復習傾析法分離固體與液體以及固體的洗滌。鐵屑與碳酸鈉溶液加熱除油后用傾析法倒掉溶液，先用自來水再用蒸餾水將鐵屑洗滌干凈，可以用pH試紙檢驗洗滌液的pH來確定鐵屑是否洗凈，然后干燥稱量m2(Fe)。 水浴加熱的操作。本實驗在鐵與硫酸反應時需要對反應

3、物進行較長時間的加熱，因為安全原因需要用水浴加熱?？蓪㈠F形瓶放入盛有熱水的水浴鍋中加熱，實驗中可以用大燒杯代替水浴鍋。 復習過濾操作。注意提醒學生過濾時操作應注意的幾點。 沉淀洗滌的方法。過濾結束后，向固體中加入無水乙醇洗滌。 （3）實驗操作要點 鐵屑要首先除油污，因為廢鐵屑表面有油污，如果不除去不利于鐵屑與硫酸的反應。根據鹽類水解知識可知，升高溫度，促進Na2CO3的水解，溶液堿性增強，去油污能力增強，所以除污用熱碳酸鈉溶液。 鐵與稀硫酸反應時為加快反應速度需加熱，但最好控溫在60 以下。若溫度超過60 易生成FeSO4·H2O白色

4、晶體，過濾時會殘留在濾紙上而降低產量，對(NH4)2SO4的物質的量的確定也有影響，會使(NH4)2SO4的物質的量偏高。 反應中鐵要稍過量。鐵與稀硫酸反應臨近結束時，可剩下一點鐵屑，這是因為有Fe存在可以還原氧化生成的Fe3+，保證Fe2+穩定、純凈地存在，減少產物中的Fe3+雜質。 鐵屑溶于酸時要注意分次補充少量水，以防止硫酸亞鐵晶體析出。 過濾FeSO4時一定要趁熱過濾，因為FeSO4在低溫時溶解度較小，如果不趁熱過濾就會有FeSO4·7H2O析出。過濾完后用少量的熱水洗滌23次，但所用熱水不可過多，否則后面濃縮結晶溶液時所用時間較長。 

5、在室溫下將稱出的(NH4)2SO4完全溶解在適量的水中配制成飽和溶液，然后倒入至上一步實驗得到的FeSO4溶液中。緩慢蒸發濃縮至溶液表面剛出現薄層的結晶時為止，此時不宜攪動。待冷卻到室溫時才能過濾，因為莫爾鹽在高溫時溶解度大，高溫時過濾產量低。 洗滌莫爾鹽用無水乙醇，不能用水。莫爾鹽不溶于乙醇，但易溶于水，用無水乙醇可以除去水，易于干燥。 若直接用實驗室提供的已知濃度的FeSO4溶液來制備莫爾鹽，可以根據FeSO4溶液的濃度與所取溶液計算出FeSO4的物質的量n(FeSO4)，再稱取與FeSO4等物質的量的硫酸銨的質量m(NH4)2SO4，常溫下將(NH4)2SO4配成飽和

6、溶液待用。向已知濃度的FeSO4溶液中加少量鐵粉與硫酸加熱濃縮，趁熱過濾后與配好的(NH4)2SO4飽和溶液混合，然后緩緩加熱濃縮，其余步驟同教材實驗。3實驗要求（1）硫酸溶液的配制：硫酸溶液的濃度為3 mol/L比較理想，過濃硫酸氧化性較強，會有部分Fe2+氧化為Fe3+，過稀會使反應緩慢。配硫酸溶液時注意將用量筒量取好的濃硫酸加入盛水的燒杯中并不斷攪拌，冷卻后轉移到容量瓶中定容，再轉移到容器中待用。（2）使FeSO4與(NH4)2SO4的物質的量為11的方法是：根據關系FeFeSO4(NH4)2SO4關系式，求出，然后查找此時室溫下硫酸銨的溶解度，求出所需加的水的質量：m(H2O)m(NH

7、4)2SO4=100s室溫，將硫酸銨溶于水，配成飽和溶液。硫酸銨在常見溫度下的溶解度見教材中表2-2。（3）實驗報告與評價本實驗是制備實驗，要注意實驗數據的記錄，參考記錄表如下：  教師評價主要是看學生的操作和產量、純度。而評價學生制得的莫爾鹽的純度可等到下一單元學習了比色法以后用比色法測定莫爾鹽的純度。教育學生在數據處理上要實事求是，不改動數據，養成良好的科學態度。 4問題與討論 （1）要使硫酸亞鐵和硫酸銨之間的物質的量相等，關鍵之一是鐵屑的稱量要準確，因此兩次稱量鐵屑的質量時要充分干燥，保證m1(Fe)和m2(Fe)準確；另外在過濾FeSO4溶液時要

8、趁熱過濾，否則FeSO4在過濾時會析出，使得到的硫酸亞鐵減少。而硫酸銨的質量是根據m1(Fe)m2(Fe)計算得出的，如果FeSO4損失會使(NH4)2SO4的物質的量偏大。 （2）加熱濃縮(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O時不能濃縮至干，因為這樣會使制得的莫爾鹽失水。 （3）若要加快過濾速度，可將溶液靜置，使沉淀沉降，再小心地將上層清液引入漏斗，最后將沉淀部分倒入漏斗過濾。加快過濾的另一種方法是抽濾（或減壓過濾），利用壓強差加快過濾速度。 （4）硫酸亞鐵溶液在空氣中容易變質，在操作時要注意：制取FeSO4時要保證鐵屑多一點；所用硫酸的濃

9、度不可過高；過濾后向FeSO4溶液中加幾滴硫酸，調節pH約為12之間，因為在酸性條件下，Fe2+相對穩定；過濾要迅速，使FeSO4溶液在空氣中的時間盡可能短；濃縮結晶時溫度不宜高。這些措施都可以減少硫酸亞鐵溶液被氧化的機會。5建議與改進（1）硫酸處理鐵屑時會產生H2、少量的H2S、PH3，由于反應中有氫氣產生，為了安全，水浴加熱所需的熱水最好事先準備好，熱水浴加熱反應混合物時不要用明火。由于H2S、PH3有毒，條件允許的話實驗最好在通風櫥內進行，或者打開實驗桌上的通風設備，如果實驗在有通風設備的實驗室進行，硫酸溶解鐵屑時可以不用水浴加熱而直接用小火加熱，這樣可以節約時間。圖2-1 

10、預熱漏斗 （2）硫酸溶解鐵屑時不要等鐵完全溶解，不要等到完全沒氣泡才過濾，氣泡量較少時就可以停止加熱，趁熱過濾，這樣可以保證Fe2+的穩定存在。如果用的是鐵銹較多的廢鐵屑，鐵的用量稍微增加一點更好。在硫酸溶解鐵屑的加熱過程中應不時加入少量的去離子水，以補充被蒸發的水分，保持15 mL左右，防止FeSO4結晶出來（水量也不可太多，否則下步實驗進行緩慢）。過濾結束后要將FeSO4溶液的pH控制在12之間，如果溶液的酸性減弱，則亞鐵鹽中Fe2+與水作用的程度將會增大，且酸度低時Fe2+更易被氧化。在制備(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的過程中，溶液需要保持足夠的

11、酸度。（3）過濾FeSO4溶液一定要趁熱過濾以防止晶體析出。但是如果漏斗溫度低仍會有晶體析出，故建議在熱過濾之前可先將濾紙疊好潤濕后按要求放入漏斗，然后將漏斗放在盛有熱水的燒杯上預熱一會，效果會更好（如圖2-1）。有條件的學?？梢杂脺p壓熱過濾（趁熱抽濾）的方法，這樣效果會更好。 （4）濃縮結晶莫爾鹽時要用小火加熱，防止莫爾鹽失水。加熱濃縮初期可輕微攪拌，但注意觀察晶膜，若有晶膜出現，則停止加熱，不宜再攪拌。本實驗也可以用水浴加熱濃縮，但時間會稍微長一些。6拓展實驗本實驗容易做成功。硫酸鉀的溶解度如下（g/100 g H2O）： 硫酸鋁的溶解度如下（g/100 g H2O）： 根據上述數據可以計算出配制35 g硫酸鉀和65 g硫酸鋁所需要的水的量。以室溫20 為例，35 g硫酸鉀溶解在36 mL水中可制得飽和溶液，65 g硫酸鋁溶解在18 mL水中可制得硫酸鋁的飽和溶液