1、實(shí)驗(yàn)六 雙氧水中H2O2含量的測(cè)定KMnO4法教學(xué)目標(biāo)及基本要求1、掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2、學(xué)習(xí)KMnO4法測(cè)定H2O2含量的方法。教學(xué)內(nèi)容及學(xué)時(shí)分配1. 分析強(qiáng)調(diào)上次實(shí)驗(yàn)報(bào)告中出現(xiàn)的問題和注意事項(xiàng)，提問檢查預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)情況，0.2學(xué)時(shí)。2. 講解實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（0.8學(xué)時(shí)）：高錳酸鉀溶液的配制和標(biāo)定方法；利用高錳酸鉀法測(cè)定雙氧水中H2O2含量。1. 開始實(shí)驗(yàn)操作，指導(dǎo)學(xué)生實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)和糾正錯(cuò)誤，3學(xué)時(shí)。一、預(yù)習(xí)內(nèi)容1、 氧化還原滴定法的應(yīng)用KMnO4法（p158）二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2、學(xué)習(xí)KMnO4法測(cè)定H2O2含量的方法。三、實(shí)驗(yàn)原理雙氧水是醫(yī)

2、藥衛(wèi)生行業(yè)廣泛使用的消毒劑，主要成分為H2O2，本身具有強(qiáng)氧化性，但遇到氧化性更強(qiáng)的KMnO4時(shí)，H2O2表現(xiàn)出還原性，二者發(fā)生的反應(yīng)如下：MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2+5O2+8H2O 該反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行，反映開始速率很慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用反應(yīng)速率加快。當(dāng)達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，微過量的KMnO4使溶液顯微紅色，指示終點(diǎn)到達(dá)。在生物化學(xué)中常用這種方法測(cè)定過氧化氫酶的活性。在血液中加入一定量的過氧化氫，由于過氧化氫酶能使過氧化氫分解，作用完后，在酸性條件下，用KMnO4滴定剩余的 H2O2，就可以了解過氧化氫酶的活性。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1)

3、配制500cm3濃度為0.02 mol dm-3的KMnO4溶液計(jì)算需稱取KMnO4固體的質(zhì)量：0.02×500×10-3×158=1.6（g）用臺(tái)秤粗略稱取1.7gKMnO4固體置于燒杯中，加煮沸并冷卻的水500cm3，攪拌至完全溶解，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中于暗處保存710天使溶液中的還原性雜質(zhì)完全氧化。用玻璃砂芯漏斗過濾，棄去殘?jiān)统恋恚瑢V液置于棕色試劑瓶中。(2)標(biāo)定本實(shí)驗(yàn)中標(biāo)定KMnO4溶液所用的基準(zhǔn)物質(zhì)為Na2C2O4，二者發(fā)生的反應(yīng)為：2MnO4-+16H+5C2O42-=2Mn2+10CO2+8H2O計(jì)算需要稱取Na2C2O4的質(zhì)量：若消耗KMnO4溶液

4、的體積為20.00cm3，則m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13（g）若消耗KMnO4溶液的體積為30.00cm3，則m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20（g） 準(zhǔn)確稱取Na2C2O4固體0.150.20g置于錐形瓶中各加入40cm3水和10cm3濃度為3moldm-3的硫酸，水浴加熱至7585（約10 min），趁熱用KMnO4溶液滴定。開始時(shí)，滴入的KMnO4溶液顏色消失較慢，應(yīng)慢滴快搖，待顏色消失再滴入一滴。隨著Mn2+的生成，反應(yīng)速度加快，滴定速度

5、可適當(dāng)加快，臨近終點(diǎn)時(shí)顏色褪去很漫，應(yīng)放慢速度，同時(shí)充分搖動(dòng)，當(dāng)溶液顯微紅色且30s不褪色即為終點(diǎn)。整個(gè)滴定過程中溫度不得低于60。平行測(cè)定三次，求得KMnO4溶液的平均濃度。2、雙氧水中H2O2含量的測(cè)定移取樣品溶液1.00cm3置于250cm3容量瓶中，定容，搖勻。移取稀釋液25.00cm3置于錐形瓶中，加入5cm3濃度為3moldm-3的硫酸，用KMnO4溶液滴定至微紅色且30s不褪色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，求得H2O2的平均含量。五、數(shù)據(jù)處理1、KMnO4溶液的標(biāo)定平行實(shí)驗(yàn)123m (Na2C2O4)/gV(KMnO4)/ cm3C(KMnO4)/ mol dm-3相對(duì)偏差平均C(KM

6、nO4)/ mol dm-3C(KMnO4)= m (Na2C2O4)×2/5×1000/M (Na2C2O4) V(KMnO4) (mol dm-3)2、 H2O2含量的測(cè)定平行實(shí)驗(yàn)123V(雙氧水)/cm325.0025.0025.00V(KMnO4)/ cm3C(H2O2)/g dm-3相對(duì)偏差平均C(H2O2)/g dm-3C(H2O2)= C(KMnO4) V(KMnO4)×5/2×34.015×250÷25.00 (g dm-3)六、實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題1、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制的原因(1)試劑本身含有少量雜質(zhì)，如Cl

7、-、SO42-、NO3-、MnO2等。(2)KMnO4本身是強(qiáng)氧化劑，很容易被還原性雜質(zhì)還原，在配制KMnO4溶液時(shí)所用的器皿、試劑、蒸餾水中的還原性雜質(zhì)都會(huì)使KMnO4溶液的濃度發(fā)生改變。2、配制KMnO4溶液時(shí)應(yīng)該注意的問題(1)所用的蒸餾水必須先除去其中的還原性雜質(zhì)、殺滅細(xì)菌及微生物。(2)若用普通蒸餾水必須先煮沸數(shù)分鐘再冷卻后使用。(3)配制過程中使用的儀器及器皿應(yīng)避免與有機(jī)物（如橡皮塞、濾紙）接觸。(4)光照會(huì)促進(jìn)KMnO4溶液的分解，應(yīng)將溶液置于棕色試劑瓶中保存幾天后再標(biāo)定。3、KMnO4與Na2C2O4的反應(yīng)速度較慢，用水浴加熱7585可以加快反應(yīng)的進(jìn)行，但溫度不可高于90，否則

8、H2 C2O4發(fā)生分解：H2 C2O4=H2O+CO2+CO4、滴定及標(biāo)定時(shí)終點(diǎn)的顏色為微紅色，并且30s不褪色。空氣中的還原性的雜質(zhì)、氣體及灰塵都能使KMnO4還原，使粉紅色逐漸消失。5、標(biāo)定KMnO4溶液的濃度時(shí)，滴定速度不能太快，否則加入的KMnO4溶液來不及與C2O42-反應(yīng)就會(huì)在熱的酸性溶液中發(fā)生分解：4MnO4-+12H+=4Mn2+5O2+6H2O6、KMnO4法的優(yōu)缺點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)是氧化能力強(qiáng)，應(yīng)用廣泛本身呈深紫色，用它滴定無色或淺色溶液時(shí)不需另加指示劑。缺點(diǎn)是試劑本身含有少量雜質(zhì)，溶液不夠穩(wěn)定，氧化能力太強(qiáng)，可與許多還原性雜質(zhì)反應(yīng)，干擾較嚴(yán)重。七、實(shí)驗(yàn)報(bào)告中出現(xiàn)的問題1、為什么不能

9、用鹽酸或硝酸代替硫酸調(diào)節(jié)酸度？硝酸有強(qiáng)氧化性，可與被測(cè)物質(zhì)反應(yīng)，干擾測(cè)定；鹽酸有還原性，與KMnO4反應(yīng)，消耗滴定劑。2、雙氧水放置過程中，H2O2 會(huì)緩慢分解為O2與H2O，因此滴定時(shí)不能加熱，否則測(cè)量結(jié)果偏低。3、市售雙氧水濃度太大，分解速度快，直接測(cè)定誤差較大，必須定量稀釋后再測(cè)定。4、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí)，酸度過高，會(huì)使H2C2O4分解，酸度過低，會(huì)使KMnO4分解，溫度不得高于90，也不得低于60，否則反應(yīng)速度過慢，造成終點(diǎn)提前出現(xiàn)。八、思考題1、用KMnO4法測(cè)定雙氧水中H2O2的含量，為什么要在酸性條件下進(jìn)行？能否用HNO3或HCl代替H2SO4調(diào)節(jié)溶液的酸度？2、用KMnO4法測(cè)定雙氧水中H2O2的含量時(shí)，溶液能否加熱？為什么？3、為什么本實(shí)驗(yàn)要把雙氧水稀釋后才進(jìn)行滴定？4、本實(shí)驗(yàn)過濾KMnO4溶液用玻璃砂芯漏斗，能否用定量濾紙過濾？5、用Na2C2O4標(biāo)定 KMnO4溶液濃度時(shí)，酸度過高或過低有無影響？溶液的溫度對(duì)測(cè)定有無影響？6、配制KMnO4溶液時(shí)為什么要把溶液煮沸？配好的溶液為什么要過濾后才能使用？重點(diǎn)和難點(diǎn)高錳酸鉀溶液的配制，放置和標(biāo)定需要學(xué)生注意。深化和拓展在基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中鍛煉基礎(chǔ)科學(xué)研究技能。教學(xué)方式及注意問