1、市售雙氧水中過氧化氫含量的測定一、實驗目的1、了解 KMnO4 溶液配制和標定的原理、方法；2、熟悉自身指示劑和自動催化的含義。3、掌握 KMnO4 法測定 H2O2的原理、方法。二、實驗原理1、高錳酸鉀溶液的配制KMnO4是強氧化劑，常含有雜質，不能直接配制標準溶液。蒸餾 水中常含有少量的還原性物質，使 KMnO4 還原為 MnO2·nH2O，它能加 速 KMnO4 的分解，故要將 KMnO4 溶液煮沸一段時間，放置幾天，使之 充分反應過濾后，才能標定。2、濃度標定標定 KMnO4 溶液常用分析純 Na2C2O4，在酸性溶液中反應如下式：2 MnO4- + 5C2O42- + 16

2、 H + = 2 Mn 2+ 8 H 2O + 10CO2（紫色） （肉色）此標定反應要在 H2SO4 酸性、溶液預熱至 75o85和有 Mn2+催化 的條件下進行。滴定開始時，反應很慢， KMnO4溶液必須先加入 1 滴， 待退色后再逐滴加入，如果滴加過快， KMnO4 在熱、酸溶液中能部分 分解而造成誤差：4 KMnO4 + 6 H 2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H 2O + 5O2 在滴定過程中 （保持溶液溫度：溫低反應慢，溫高 H2C2O4分解） ，溶液 中生成了 Mn2+，使反應速度加快（自動催化），所以滴定速度可稍加 快些，以每秒 23 滴為宜。由于 KMnO4

3、溶液本身具有顏色，滴定時溶液中有稍微過量的 MnO4- 即顯粉紅色，故不需另加指示劑（自身指示 劑）。KMnO4溶液準確濃度按下式計算：2 mNa2C2O4M Na2C2O4cKMnO 410005 VKMnO43、過氧化氫含量的測定H2O2 在酸性溶液中是強氧化劑，但遇 KMnO4時表現為還原劑。在酸性溶液中 H2O2 很容易被 KMnO4 氧化，反應式如下：2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H 2O + 5O2（紫紅） （肉色） 該反應同樣具備自身催化和自身指示劑這兩個特點。開始時，反應很慢，待溶液中生成了 Mn2+，反應速度加快（自動催化 反應），故能順利地

4、、定量地完成反應。稍過量的滴定劑（2×10-6mol/L） 顯示它本身顏色（自身指示劑），即為終點。H2O2的濃度 （mg·L-1） 按下式計算：H 2O25cKMnO 4 VKMnO 4250.025.00M H 2O21V樣三、實驗儀器與試劑棕色試劑瓶（500ml），錐形瓶（250ml），刻度移液管（1ml，25ml）， 容量瓶（ 250ml），酸式滴定管（ 25ml）； 3mol/LH 2SO4，雙氧水，蒸餾 水。試劑準備：a、EDTA（0.005 ）10g5000ml aq ，2份b、氨緩（ pH=10）54g NH4Cl ，395ml濃氨水1000ml aq，4份

5、c、鉻黑 T（0.5%）2.5g 鉻，10g 鹽酸羥胺 500ml乙醇四、實驗內容與步驟1、配制 500ml0.02mol/L 的 KMnO4 溶液用臺秤稱取 1.6g KMnO4 固體于燒杯中，加 250ml 蒸餾水溶解， 蓋上表面皿，加熱至沸，并保持微沸 10min，冷卻后，用墊好脫脂棉 的玻璃漏斗過濾至棕色試劑瓶中，再加 250ml 蒸餾水。在暗處靜置 23h，過濾備用。2、KMnO4溶液的標定準確稱取干燥的分析純 Na2C2O4 0.15-0.20g （用差減稱量法， 準確至 0.0001g ）3份，分別置于 250ml錐形瓶中，加入 30ml 蒸餾水， 振蕩搖勻使之溶解，加入 15m

6、l 3mol/LH2SO4，在水浴上加熱到 75-85。 趁熱用 KMnO4 溶液滴至微紅（開始先一滴，充分振搖，等第一滴紫紅 色褪去。再加第二滴， 然后再繼續滴。接近終點時， 紫紅色褪去很慢， 應減慢速度，同時充分搖勻，直至最后半滴 KMnO4 溶液滴入搖勻后， 保持 30 秒鐘不褪色）。3、過氧化氫含量測定（ 1）雙氧水的稀釋用 1ml 移液管吸取 1.00ml 原裝雙氧水于 250ml 容量瓶中（容量 瓶中先裝入半瓶水），用水稀釋至標線充分搖勻。（2）含量測定用 25ml 移液管吸取雙氧水稀釋溶液 25.00ml 于 250ml 錐形瓶中， 加入 30ml水，再加入 15ml 3mol/

7、LH2SO4，用 KMnO4標準溶液滴定至溶液顯粉紅色，經過 30 秒鐘不消褪，即達終點。再重復測定兩份，計 算過氧化氫百分含量。四、數據處理：1. 、KMnO4標準溶液的標定序號mNa2C2O/4gV（KMnO4）/mL-1C（KMnO4）/ （ mol· L ）平均值123結論： KMnO4標準溶液的濃度 c=2. b 、H2O2含量的測定（ mg/l ）序號VH2O2/mLV（ KMnO）4 /mL-1 （H2O2） / g?L平均值123結論： H2O2含量 =五、實驗注意事項1、KMnO4溶液具強氧化性，會腐蝕堿式滴定管的橡膠管部分，所 以需用酸式滴定管盛裝 KMnO4 溶液；2、KMnO4溶液顏色很深，滴定管讀數讀液面上沿。3、KMnO4 滴定的終點是不太穩定的， 由于空氣中含有還原性氣體 及塵埃等雜質，落入溶液中能使 KMnO4 慢慢分解，而使粉紅色消失， 所以經過 30 秒不褪色，即可認為已達終點。4、雙氧水用后需及時密封好，防止過氧化氫大量分解造