1、    苦連片中苦參堿含量測定的實驗研究        摘要采用TLCS法對苦連片中有效成分苦參堿C15H24N20進行含量測定。實驗結果表明，該法可以用作苦連片質量控制的手段。關鍵詞苦連片苦參堿TLCS中分類號R284.1 苦連片由苦參、黃連、虎杖等中藥組成，其收載于全國醫藥產品大全中，具有解毒止瀉之功效，主要用于痢疾與急性腸炎1。對于其含量測定的方法，未見有報道。本文采用雙波長薄層掃描法，對方中的有效成分苦參堿進行含量測定，效果滿意，報道如下。1實驗材料與儀器1.1材料樣

2、品：苦連片(本院制備)，苦參對照藥材(購于南寧市醫藥公司)。苦參經鑒定為1995年版中國藥典收載的品種2。硅膠G(青島海洋化工廠出品)，苦參堿對照品(中國藥品生物制品檢定所)，其余所用試劑均為分析純。1.2儀器CS9000雙波長飛點薄層掃描儀(日本島津)；PBQI型自動薄層鋪板儀(重慶南岸新力實驗電器廠)；定量毛細管(USA.Drummand Scientific Co.)。2實驗部分2.1苦參堿對照液制備精密稱取苦參堿對照品適量加乙醇制成1.2mg/ml的溶液。2.2樣品供試液制備取苦連片，研粉，過100目篩，60烘4h，精密稱定約3g，準確加水10ml，振搖，使溶解，再準確加入乙醇40ml

3、，振搖，放置5min，過濾，取濾液25ml，蒸干，精確加入0.2%鹽酸25ml溶解殘渣，過濾，取續濾液10ml置分液漏斗中，加濃氨液3ml，用氯仿萃取3次(10ml，10ml，10ml)，合并萃取液，蒸干，用乙醇定容于5ml容量瓶中，作為供試品溶液。2.3苦參對照藥材液制備取苦參對照藥材，研粉，過100目篩，60烘4h，精密稱取約1g，余下操作同2.2項。2.4陰性對照液制備按處方比例，制備除苦參外的苦連片，取其粉末，過100目篩，其余操作同2.2項。2.5層析條件與薄層定性取硅膠G，按1：3比例，加入0.5%CMCNa溶液，按薄層板的常規制法，制成10cm×20cm×0.

4、5mm的薄層板，置干燥器中備用。分別用毛細管點上述四種溶液適量于同一塊薄層板上，以甲苯丙酮乙醇濃氨(20：20：3：1)為展開劑，展距12cm，晾干后以改良碘化鉍鉀試液為顯色劑顯色，顯色后，蓋上同一大小的干凈玻璃板，用膠布固定四周。結果表明，樣品與苦參對照藥材、苦參堿對照品，在相同Rf值的位置上顯相同顏色的斑點，而在此位置上陰性對照品無斑點。2.6掃描條件對上述Rf值相同斑點在400760mm波長范圍內進行光譜掃描，結果確定其測定波長s=510nm，R=650nm。采用雙波長反射法鋸齒掃描。2.7線性關系考察用定量毛細管分別精密吸取苦參堿對照液1、2、3、4、5l，點于同一薄層板上，按上述條件

5、展開，顯色，掃描測定其峰面積，結果得回歸方程：y14996.6x-1177，r0.9999。2.8精密度試驗對苦參堿同一斑點連續掃描5次，其峰面積RSD0.60%，不同薄層板上的苦參堿斑點峰面積RSD2.19%(n5)。2.9穩定性試驗對同一苦參堿斑點，顯色后，每隔30min掃描測定一次，結果表明，其在4h內斑點峰面積值保持不變。2.10樣品測定用定量毛細管分別吸取樣品液4l。苦參堿對照液2l、4l分別點于同一薄層板上，按上述條件展開，顯色，掃描測定其峰面積，按外標兩點法計算其含量，結果見表1。表1苦連片苦參堿含量(n=5)樣品批號測定結果(%)RSD(%)9804020.0461.269804270.0511.949805140.0443.219805250.0481.229806110.0542.34     2.11加樣回收率測定精密稱取苦參堿對照品適量，加入已測得含量的樣品中，余下操作同樣品項下的方法進行，結果平均回收率為98.5%，RSD1.20%(n5)。3討論3.1苦參堿為苦參的主要活性成分，具有抗菌消炎的作用，因此選擇其作為苦連片的含量指標，有一定的實際意義。3.2本文采用TLCS法