1、1. 薏苡仁原植物圖 Coix lacryma- jobi L. var. mayuen（Roman.）Stapf. 2. 薏苡仁生品 3. 薏苡仁炮制品 目 錄中文摘要.1英文摘要.3前 言.6文獻綜述.7正 文.20第一章 麩炒薏苡仁炮制工藝優化研究.20 第一節 指標性成分含量測定方法的建立.20 第二節 麩炒薏苡仁炮制工藝的優化研究.24第二章 薏苡仁炮制前后的比較研究.30 第一節 薏苡仁炮制前后薄層色譜的比較研究.30 第二節 薏苡仁炮制前后指標性成分的比較研究.34 第三節 薏苡仁炮制前后脂肪酸類成分的比較研究.36 第四節 薏苡仁炮制后新成分的研究.39第三章 薏苡仁及麩炒品藥

2、理作用研究.41 第一節 薏苡仁及其麩炒品的降血脂實驗研究.41 第二節 薏苡仁及其麩炒品的健脾作用實驗研究.50第四章 薏苡仁及麩炒品的質量標準規范化研究.55 第一節 薏苡仁及麩炒品質量標準研究草案.55 第二節 薏苡仁及麩炒品質量標準起草說明 .59 第三節 麩炒薏苡仁生產工藝標準操作規程.79分析討論.81結 論.86參考文獻.87致 謝.89個人簡歷.90附 圖.91 摘 要目 的： 薏苡仁為禾本科（Gramineae）植物薏苡Coix lacryma- jobi L. var. mayuen （Roman.）Stapf 的干燥成熟種仁，具有健脾利濕，清熱排膿的功效。麩炒薏苡仁為現今

3、主要炮制品，但其具體的炮制工藝參數并不明確，質量標準和炮制作用研究也未見報道。因此，本課題旨在優選麩炒薏苡仁最佳炮制工藝，比較薏苡仁炮制前后滲濕，健脾作用，并制定薏苡仁及其麩炒品的質量標準。材料與方法：材 料： 薏苡仁藥材購自安徽濟人藥業有限公司，經遼寧中醫藥大學中藥鑒定教研室翟延君教授鑒定為禾本科植物薏苡 Coix lacryma- jobi L. var. mayuen（Roman.）Stapf 的干燥成熟種仁。方 法：1以甘油三油酸酯和總多糖為指標，加麩量、炒制溫度和炒制時間為考察因素，采用正交設計優選麩炒薏苡仁的最佳炮制工藝。2應用薄層色譜、氣相色譜法和液相色譜法分別比較了薏苡仁炮制前

4、后的變化情況。3分別用薏苡仁生品及麩炒品混懸液給“高血脂”模型大鼠連續灌胃兩周，通過測定血清中 TC 、TG、LDL 及 HDL 的含量，比較薏苡仁炮制前后的降血脂作用。4分別用薏苡仁生品及麩炒品的不同極性部分提取液給“脾虛”小鼠連續灌胃兩周，通過測定小鼠胃排空率和腸推進率，比較薏苡仁炮制前后的健脾作用。5以甘油三油酸酯和總多糖為指標，研究了薏苡仁及其麩炒品的質量標準。對十批不同產地薏苡仁及其麩炒品的雜質、水分、灰分、浸出物等方面進行了測定，初步制定了薏苡仁及其麩炒品的質量標準。結 果：1優選出麩炒薏苡仁最佳炮制工藝，即 100g 薏苡仁在 210220下炒制 60 s，投麩量 100：20（

5、薏苡仁：麥麩）。2薏苡仁炮制前后經多種色譜檢驗，均顯示出質變和量變的差異，且鑒定出其中一個新成分為 5-羥甲基糠醛。 -1-3薏苡仁生品及其麩炒品均能夠使高脂血大鼠血清中 TC、TG、LDL 含量降低，HDL升高，說明二者均具有降血脂作用，且生品的作用強于制品。4薏苡仁生品及其麩炒品均能夠使脾虛小鼠的胃排空率及腸推進率降低，且制品作用強于生品。5甘油三油酸酯和總多糖方法學考察中各項均符合有關規定。暫定薏苡仁中多糖含量不低于 2.0，甘油三油酸酯含量不低于 0.5；麩炒薏苡仁中多糖含量不低于 3.5，甘油三油酸酯含量不低于 0.7。結 論：1優選的麩炒薏苡仁最佳炮制工藝經過實驗室放大實驗，其結果

6、與初試結果基本一致，證明麩炒薏苡仁的炮制方法穩定可行。2薏苡仁炮制后，其成分在量和質上均發生了變化，導致其作用發生變化。鑒定出炮制后新成分之一為 5-羥甲基糠醛。3薏苡仁生品和麩炒品均具有降血脂的作用，且生品的作用強于制品。提示臨床用于降血脂時以生薏苡仁為宜。4薏苡仁生品和麩炒品均具有健脾的作用，且制品的作用強于生品。證明了臨床上以麩炒薏苡仁健脾止瀉的意義。5通過對不同產地薏苡仁及其麩炒品的雜質、水分、總灰分以及醇溶性浸出物等的測定，所制定的薏苡仁和麩炒薏苡仁的質量標準穩定可行，并可用于評價和控制生、制薏苡仁的質量。關鍵詞：薏苡仁 ；麩炒；質量標準；高效液相色譜法；氣相色譜法；甘油三油酸酯；

7、總多糖 -2- AbstractPurpose： Coix seed is the dried and mature kernel of jobstearswhich belongs to Gramineae. Coixseed has the effectiveness on invigorating the spleen promoting urination and removing heatto eliminate pura. Coix seed processed by stir-baking with bran is main processed productin but its

8、 procedure is indefinite.Its quality standard and processing affect has not reportsalso.So the topic is to optimize the procedure of Coix seed compare the effect on excretingdampness and invigorating the spleen of before and after procedureestablish the qualitycriteria of Coix seed and its processed

9、 product.Material and method：Materia: Coix seed purchased from Anhui Jiren Pharmaceutical Co. Ltd. ，identify by ZHAIYan-jun Professor who belongs to staff room of the identification of chinese materia medicawhich belongs to Liaoning University of Traditional Chinese Medicine， is the dried andmature

10、kernel of jobstearswhich belongs to Gramineae.Method:1.Serving the glycerol trioleate and polycose as the indexacting the quantity of branthetemperature of procedure and the time of procedure as factor of investigationthe procedurewas optimazed by orthogonal design.2.Thin-layer chromatography gas ch

11、romatography and liquid chromatography werecompared before and after the changes of the coix seed.3.The rats of hyperlipemia were lavaged for two weeks by the suspl of coix seed and itsprocessed product and the effective on lowering blood-fat was compared by determining thecontent of TC 、TG、LDL and

12、HDL.4.The mouse of splenic asthenia were lavaged by extract of each fraction of coix seed and itsprocessed product and the effective on invigorating the spleen was compared by determininggastric emptying and facilitation of bowel.5. Serving the glycerol trioleate and polycose as the indexthe quality

13、 criteria of coix seed and -3-its processed product was established.The impuritymoisture contentash content andextractive of the coix seed and its processed product of ten habitats were determined.Results：1.The optimal procedure was 100g coix seed that the temperature was 210 to 220time was 60second

14、s and the quantity of bran was 100:20optimized by orthogonal design.2.The coix seed was different from its processed product on both quality and quantity ，and anew chemical constituent was separated and identified as 5-HMFobserved by variedchromatography of the coix seed and its processed product.3.

15、The coix seed and its processed product had an effective on lowering the content of TC、TG 、 LDL of ratssteping up the content of HDL of mouselowering the content ofblood-fatincluding the effective of coix seed surpassed its processed product.4. The coix seed and its processed product had an effectiv

16、e on depressing down gastricemptying and facilitation of bowelincluding the effective of its processed product surpassedcoix seed.5.The technology of glycerol trioleat and polycose consistented with relative regulation.Thecontent of polycose of coix seed was tentatively set on more than 2.0the conte

17、nt of glyceroltrioleat was more than 0.5the content of polycose of its processed product was more than3.5the content of glycerol trioleat was 0.7.Conclusion：1.The optimal procedure of processing drugs is determined and the scaling-up is carriedoutthe result is the basic same as subsamples.The method

18、 of stir-baking with bran of coixseed is stable and feasible.2.The change happens on quality and quantity of before and after procedure of coix seed and5-HMFa new chemical compoundis identified after procedure.Its lead to the changes of thefunctions.3. The coix seed and its processed product had an

19、effective on lowering the content ofblood-fatincluding the effective of coix seed surpassed its processed product.It suggest thatcoix seed used descending blood-fat better than proceed in clinical.4. The coix seed and its processed product had an effective on invigorating the spleen -4-including the

20、 effective of its processed product surpassed coix seed. It proved that coix seedproceed with stir-baking used in invigorating the spleen in clinical is significanced.5.The impuritymoisture contentash content and extractive of the coix seed and its processedproduct of ten habitats were determined an

21、d the quality criteria of coix seed and its processedproduct is stable and feasible.It can be used to evaluate and control the quality of the coixseed and its processed product also.Keyword ： Coix seed ； stir-baking ； Quality standard ； High performance liquidchromatography；Gas chromatography；Glycer

22、ol trioleat；Polycose -5- 前 言 薏苡仁為禾本科（Gramineae）植物薏苡 Coix lachryma- jobi L. var. mayuon（Roman）Stapf.的干燥成熟種仁。始載于神農本草經，列為上品，其味甘、淡，性涼。具有健脾利濕，清熱排膿之功效。薏苡仁全國各省區均產，以福建、河北質量最好，習稱蒲米仁或祁苡仁。 關于薏苡仁的炮制淵源已久，散見于歷代本草及炮制專著中，自南北朝時期始有炮制方法，先后出現清炒、鹽炒、姜汁炒、土炒、糯米炒等法。但是對于薏苡仁炮制工藝及原理的研究卻少之又少。僅有人從沉淀物高度、比重及蒸發剩余物幾個方面對薏苡仁的幾個炮制品進行了比

23、較研究，這對薏苡仁炮制品質量的評價缺乏足夠的說服力。 同樣作為現今中國藥典收載的唯一法定炮制飲片的麩炒薏苡仁，在飲片的質量和炮制工藝等方面尚缺乏明確的標準。因此，本實驗在整理薏苡仁有關的古、現代文獻基礎上；以傳統中醫理論為指導，通過對薏苡仁麩炒方法的考察，優選工藝參數，確定最佳炮制工藝；結合炮制前后其化學成分，藥理作用的變化等，確立麩炒薏苡仁的質量標準。本實驗完成后，可以規范麩炒薏苡仁的生產，從而對提升薏苡仁飲片質量，保證臨床靡踩鑾苛菩哂兄匾囊庖濉?-6- 文獻綜述 薏苡仁炮制的歷史沿革及現代研究 第一節 薏苡仁炮制的歷史沿革 薏苡仁，又名苡米。始載于神農本草經，列為上品。具有健脾利濕，清熱排

24、膿之功效。其炮制淵源已久，散見于歷代本草及炮制專著中，我們查閱了自南北朝以來至今的大部分本草及炮制文獻，對薏苡仁的炮制方法作了整理、歸納、總結，初步理清了薏苡仁炮制的歷史沿革。 薏苡仁自南北朝時期出現炮制方法后，共有清炒、鹽炒、姜汁炒、土炒、糯米炒等法。各種炒法也都是根據臨床上辨證治病的需要而出現的。1 清炒法 清炒法是不加任何輔料或藥物進行炒制的方法。宋最早提出清炒薏苡仁。太平圣惠方中提出“微炒”，圣濟總錄謂“炒”；明代證治準繩、醫宗粹言均提到“炒”。薏苡仁的炒制程度，清本草述鉤元認為要“微炒黃色”，本草正義則謂“甘淡微涼，炒干”。2 鹽炒法 鹽炒即以鹽為輔料與薏苡仁進行炒制的方法。雷公炮炙

25、論最早提出鹽炒法。“若更以鹽湯煮過，別是一般修制宜得。”明代本草綱目、炮炙大法，清代本草害利中也均有鹽炙的記載。3 姜汁炒法 姜汁為鮮姜搗碎取汁，或干姜加適量的水共煎去渣所得的黃白色液體。姜汁炒法即將薏苡仁與姜汁拌炒。清代最早提出姜汁炒，本草逢原中有記載“姜汁拌炒。”4 土炒法 是指薏苡仁與土拌炒的方法。清得配本草提出“壁土炒”。古代非常重視用土， 傳統上按照臨床需要選用陳壁土、東壁土、黃壁土等。5 糯米共炒法 即將薏苡仁與糯米共炒的方法。雷公炮炙論提到：“薏苡仁一兩，以糯米二兩同熬，令糯米熟，去糯取使。”宋太平惠民和劑局方曰：“凡使， 先以糯米同炒干。”明本草綱目則曰：“凡使，每一兩以糯米一

26、兩同炒熟，去糯米用。”清本草述鉤元則曰：“同糯米文火炒，米黃去米。”6 現代炮制6.1 麩炒法 取麩皮，撒入熱鍋中，加熱至冒煙時，加入薏苡仁，迅速翻動，炒制微黃色，取出，篩去麩皮，放涼。每 100kg 薏苡仁用麩皮 10kg。此法已成為現行中國藥典的 -7-法定方法。6.2 燙制 此法現代有兩種方法。6.2.1 湖南省中藥材炮制規范有，取凈薏苡仁，置鍋內隔火蒸熟，取出，曬干，用油砂炒至發泡，取出，篩去油砂，放涼即得。6.2.2 中藥炮制經驗集成有，先將砂炒熱，加入薏苡仁與食油少許炒至發胖，篩去砂即可。6.3 蒸制 中藥炮制經驗集成中有，取薏苡仁加水浸 24 小時，蒸 3-4 小時，蒸透后曬干（

27、冬季須霜露 1-2 天后再曬干）；或浸 1-2 晝夜，用大火蒸 4 小時，邊蒸邊灑水（約每小時灑 1 次），蒸后放涼即可。 綜上所述，薏苡仁的炮制最早始于雷公炮炙論，歷代均有發展，但現在法定的炮制方法為麩炒法，該法較其它方法更簡單易行，也更符合中醫辨證施治的炮制原理。其它炮制方法雖然現在較少見，但根據中醫用藥的特點，這些炮制方法還是有待于通過現代的科研手段對其進行科學的驗證，使其中一些有效的炮制方法，得到更科學的應用，從而使薏苡仁的藥用價值煥發出新的活力。 第二節 薏苡仁的現代研究 薏苡仁又稱薏米、米仁、溝子米、六谷米、回回米、珠珠米、裕米等18，為禾本科（Gramineae）植物薏苡 Coi

28、x lachryma- jobi L. var. mayuon（Roman）Stapf 的干燥成熟種仁。其味甘、淡，性涼，入脾、肺、腎三經。具有健脾利濕，清熱排膿之功效。現代醫學研究表明，薏苡仁可用于泄瀉、風濕關節伸屈不利、水腫、腳氣、肺痿、肺疳、淋濁、白帶、腸癰等癥。近年來研究發現其還可用于防癌和治療扁平疣。此外，薏苡仁對胃癌、腸癌、肺癌、宮頸癌也有很好的療效。目前關于薏苡仁生藥學、化學成分、營養成分、質量研究、藥理作用、臨床應用等方面的研究也已取得了一些進展，本節即對這些方面的現代研究概況做了簡要綜述。1 生藥學研究 薏苡屬（Coix L.）為禾本玉蜀黍族，全屬共有 10 種，多產與亞洲熱

29、帶地區。我國有一個種和一個變種。即川谷（Coix lachryma-jobi L.）為野生種， （Coix lachryma-jobi 薏苡L.var.friumenteace Makino ）為栽培種，分布在全國各省區。藥材以福建、河北質量最好，習稱蒲米仁及祁苡仁。19在藥用方面傳統上多用前者，但因現在商業化發展及藥物本身的藥食同源的特性，后者的應用也日漸增多。 -8- 性狀上本品呈寬孵形或長橢圓形，長 48mm ，寬 36mm。表面乳白色，光滑，偶有殘存的黃褐色種皮。一端鈍圓 另端較寬而微凹， 1 淡棕色點狀種臍； 有 背面圓凸，腹面有 1 條寬而深的縱溝。質堅實，斷面白色，粉性。氣微， 味微甜。152 化學成分2.1 脂肪酸及酯類成分 從薏苡仁脂肪油中通過薄層色譜、氣相色譜、氣相色譜一質譜聯用分析測得，其油中含有薏苡仁酯，薏苡內酯（薏苡素，Coixol，C8H7O3N）、棕櫚酸、硬脂酸、十八碳一烯酸、十八碳二烯酸、肉豆蔻酸（myristic acid）及軟脂酸酯、硬脂酸酯、棕櫚酸酯等202122 。日本學者 Ukita23等，于 1961 年首次從薏苡仁中分離出