1、空氣中二甲基同系物的氣相色譜測定 法【摘要】為建立一種高靈敏度的簡便、快捷、準確的空氣中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的測定方法，采用 大 口徑毛細管柱，安捷倫6890N型氣相色譜儀檢測空氣中DMF、DMAo結果，該方法的回收率在92%103.0%之間，變異系數均小 于4 7%、精密度DMF小于3 8%、DMA小于4.2%。大口徑毛細管 柱對DMFv DMA分離效果好、靈敏度高，精密度、變異系數均在10%以下，符合方法學要求。【關鍵詞】大口徑毛細管柱 氣相色譜法 空氣 二甲基甲酰胺 二甲基乙酰胺二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)是多種化工產品的 重要中間體和高分子材

2、料的重要有機溶劑，對人體有毒、有害。當前DMF和DMA的測定方法有比色法和填充柱氣相色譜法， 但兩者靈敏 度都比 較低1O為此，本實驗擬建立一種高靈敏度的簡便、快速、準確的空氣中DMF和DMA的氣相色譜測定方法，報告如下。1材料與方法安捷倫6890 N型氣相色譜儀，（30m 0,53mm XI町i）、（30m(作者:單位:郵編:0,25mm X1 g)、(30m x0,32mm X1 g)毛細管柱。1.2標準物質二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺（色譜純）、蒸憎水。1 3采樣以內盛5mL水的多孔玻璃板吸收管，以0 5L/min的速度抽取1020L空氣。1 4色譜條件柱溫：90 C,汽化室和FID檢測器

3、室均為140 C載氣N2,平均線速度為20cm/s,氫氣流速為45mL/min,空氣流速為400mL/min,不分 流進樣，進樣量1mL。1 5標準曲線繪制取標準儲備液100血/mL,配制成10 0、20 0、30.01、40.0和50 0/mL的DMF和DMA的標準使用液。按所述色譜條件進行 測定， 進樣1mL,重復測定5次，取峰面積平均值。2結果2.1色譜柱的選擇與干擾試驗比較3種毛細管柱（0 25mm、0.32mm、0.53mm）對測定DMF和DMA的差別，DB-WAX(30ITIX0.53mm X g)大口徑毛細管 柱 對分離DMF和DMA的效果最好，靈敏度最高，且與工作場所中一些可

4、能存在的干擾物質，如苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酉旨、丙 酮、丁酮、甲醇、乙醇等最易分離，在所選條件下，它們均不 干擾測 定。本實驗選用DB-WAX大口徑毛細管柱。2 2進樣量對定量的影響為了考察大口徑毛細管柱不分流進樣定量的重現性，實測了DMF為40 0 yg 皿進樣量為0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0、和1.2mL時，測定結果的變異系數，發現進樣量對測定結果重現性無顯著影響，其最大變異系數小于5.6%O本實驗選用不分流進樣1 .OmLo2.3樣品穩定性對采樣后的樣品分別在0、8、24V 72和96h后進樣測定。結 果表明，樣品密閉冷藏96h后，不影響結果。2.4分析方法

5、的線性及最小檢出量為了考察DMF和DMA定量響應的線性，實測了其校正曲線，以色譜峰面積Y與對應的濃度X(昨/mL)作標準曲線DMF為Y=78.3x+60,1, r=0,9996 : DMA為Y=58 0 x+803 r=0.9992,最小檢出量DMF為2門6 DMA為3ng2 5方法的精密度及回收率對模擬現場樣品20 0血/mL標準添加實驗見表1。該方法的準 確度良好，DMF和DMA的回收率為92.0%103.0%，變異系數小 于4.7%o表1樣品的精密度及回收率(略)2.6樣品分析對在不同時間，以0.5L/min的速度采樣20L, 4種樣品的二甲 基 甲酰胺測定結果分別為2 7、5 4、8 6和4 2mg/m3。 二甲基乙酰 胺測定結果分別為7 2、3 6、19 3和10,1mg/m3o3討論采用大口徑毛細管柱氣相色譜測定，測定結果比較客觀可靠的反映所測物質的實際濃度，且與工作場所中一些可能存在的干擾物質苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、丁酮、甲醇、乙 易分離，在所選條件下，均不干擾測定。本方法具有快速、方便、好、靈敏度高、變異系數均在10%以下等優點，符合分析要求。【參考文獻】：1徐伯洪，閆慧芳工作場所有毒物