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文檔簡介
1、浙江萬里學院生物與環境學院化學工程實驗技術實驗報告實驗名稱:液體飽和蒸汽壓的測定姓名成績班級學號同組姓名實驗日期指導教師簽字批改日期年月日一、 實驗預習 ( 30 分)1 實驗裝置預習( 10 分) 2015 年 12 月 27 日指導教師(簽字)成績實驗仿真預習( 10 分) 2015 年 12 月 27 日指導教師(簽字)成績3 預習報告( 10 分)指導教師(簽字)成績(1)實驗目的1、掌握靜態法測定液體飽和蒸氣壓的原理及操作方法。學會由圖解法求其平均摩爾氣化熱和正常沸點。2 、了解純液體的飽和蒸氣壓與溫度的關系、克勞修斯- 克拉貝龍(Clausius-Clapeyron)方程式的意義。
2、3、了解真空泵、玻璃恒溫水浴,緩沖儲氣罐及精密數字壓力計的使用及注意事項。(2) 實驗原理通常溫度下 ( 距離臨界溫度較遠時 ) ,純液體與其蒸氣達平衡時的蒸氣壓稱為該溫度下液體的飽和蒸氣壓,簡稱為蒸氣壓。 蒸發 1mol 液體所吸收的熱量稱為該溫度下液體的摩爾氣化熱。液體的蒸氣壓隨溫度而變化,溫度升高時,蒸氣壓增大;溫度降低時,蒸氣壓降低,這主要與分子的動能有關。當蒸氣壓等于外界壓力時,液體便沸騰,此時的溫度稱為沸點,外壓不同時,液體沸點將相應改變,當外壓為1atm(101.325kPa)時,液體的沸點稱為該液體的正常沸點。液體的飽和蒸氣壓與溫度的關系用克勞修斯- 克拉貝龍方程式表示:d l
3、n pvapH mdTRT 2式中, R為摩爾氣體常數; T 為熱力學溫度;vap H m 為在溫度 T 時純液體的摩爾氣化熱。假定vap H m 與溫度無關,或因溫度范圍較小,vap H m 可以近似作為常數,積分上式,得:vap H m1Cln pTR其中 C 為積分常數。由此式可以看出,以ln p 對 1/ T 作圖,應為一直線,直線的斜率為vap H m ,由斜率可求算液體的vap H m 。R測定通常有靜態法和動態法,靜態法:把待測物質放在一個封閉體系中,在不同的溫度下, 蒸氣壓與外壓相等時直接測定外壓;或在不同外壓下測定液體的沸點。動態法:常用的有飽和氣流法,即通過一定體積的已被待
4、測物質所飽和的氣流,用某物質完全吸收。然后稱量吸收物質增加的質量,求出蒸汽的分壓力即為該物質的飽和蒸氣壓。靜態法測定液體飽和蒸氣壓,是指在某一溫度下,直接測量飽和蒸氣壓,此法一般適用于蒸氣壓比較大的液體。靜態法測量不同溫度下純液體飽和蒸氣壓,有升溫法和降溫法二種。 本次實驗采用升溫法測定不同溫度下純液體的飽和蒸氣壓,所用儀器是純液體飽和蒸氣壓測定裝置,如圖1 所示:平衡管由 A 球和 U 型管 B、C 組成。平衡管上接一冷凝管,以橡皮管與壓力計相連。 A 內裝待測液體,當A 球的液面上純粹是待測液體的蒸氣,而B 管與 C管的液面處于同一水平時, 則表示 B 管液面上的 ( 即 A 球液面上的蒸
5、氣壓 ) 與加在 C 管液面上的外壓相等。 此時,體系氣液兩相平衡的溫度稱為液體在此外壓下的沸點。(3) 實驗裝置與流程 :將燃燒熱實驗的主要設備、 儀器和儀表等按編號順序添入圖下面相應位置:1等壓計2磁力攪拌器3測溫及露莖校正溫度計4 緩沖瓶5恒溫槽 6 三通活塞 7直通活塞 8精密數字壓力表(4) 簡述實驗所需測定參數及其測定方法:實驗所需測定參數:在一定的大氣壓強下,在等差的溫度下分別測定其飽和蒸氣壓測定方法:1裝樣從加樣口注入乙醇,關閉平衡閥1,打開進氣閥。啟動油泵,抽至氣泡成串上竄,可關閉進氣閥, 打開平衡閥 1 漏入空氣,使乙醇充滿試樣球體積的三分之二和 U 型管雙臂的大部分。2檢
6、漏,系統氣密性檢查接通冷凝水,關閉平衡閥1,打開進氣閥使真空油泵與緩沖儲氣罐相通。啟動油泵,使壓力表讀數為某一數值(可 60,70kPa 左右),關閉進氣閥,停止抽氣,檢查有無漏氣(看壓力表示數在 35min 內是否變化),若無漏氣即可進行測定。(注意:在停止抽氣前, 應先把真空泵與大氣相通, 否則會造成泵油倒吸,造成事故。)3飽和蒸氣壓的測定調節恒溫水浴溫度 30,開動油泵緩緩抽氣,使試樣球與 U 型管之間空間內的空氣呈氣泡狀通過 U 型管中的液體而逸出。 如發現氣泡成串上竄, 可關閉進氣閥,緩緩打開平衡閥 1 漏入空氣使沸騰緩和。如此慢沸 35min,可認為試樣球中的空氣排除干凈,關閉平衡
7、閥 2。小心開啟平衡閥 1 緩緩漏入空氣,直至 U 型管兩臂的液面等高為止,在壓力表上讀出壓力值。調節恒溫水浴溫度 33,小心開啟平衡閥 1 緩緩漏入空氣,直至 U 型管兩臂的液面等高為止, 在壓力表上讀出壓力值。 依次測定 36,39,42,45,48, 51時乙醇的蒸汽壓。測定過程中如不慎使空氣倒灌入試樣球,則需重新抽真空后方可繼續測定。如升溫過程中 U 型管內液體發生暴沸, 可開啟平衡閥 1 漏入少量空氣, 以防止管內液體大量揮發而影響實驗進行。實驗結束后,慢慢打開進氣閥,使壓力表恢復零位。關閉冷卻水,關閉壓力表、恒溫控制儀、恒溫水浴電源,并拔下電源插頭。緩沖儲氣罐的使用:1安裝:用橡膠
8、管或塑料管分別將進氣閥與氣泵、 裝置 l 接口,裝置 2 接口與數字壓力表連接。安裝時應注意連接管插入接口的深度要 15mm,并扣緊,否則會影響氣密性。2首次使用或長期未使用而重新啟用時,應先作整體氣密性檢查(1)將進氣閥、平衡閥 2 打開,平衡閥 1 關閉 ( 二閥均為順時針關閉,逆時針開啟 ) 。啟動油泵加壓(或抽氣)至 100KPa200KPa,數字壓力表的顯示值即為壓力罐中的壓力值。(2)關閉進氣閥,停止抽氣,檢查平衡閥 2 是否開啟,平衡閥 l 是否完全關閉。觀察數字壓力表,若顯示數字降值在標準范圍內 ( 小于 0.01Kpa秒 ) ,說明整體氣密性良好。否則需查找并清除漏氣原因直至
9、合格。(3)再作微調部分的氣密性檢查:關閉平衡閥 1,開啟平衡閥 2 調整微調部分的壓力,使之低于壓力罐中壓力的 1/2 ,觀察數字壓力表, 其變化值在標準范圍內 ( 小于± 0.01Kpa 4 秒) ,說明氣密性良好。若壓力值上升超過標準, 說明平衡閥 2 泄漏;若壓力值降超過標準,說明平衡閥 1 泄漏。3與被測系統連接進行測試:(1)用橡膠管將裝置 2 接口與被測系統連接、裝置 1 接口與數寧壓力計連接。打開進氣閥與平衡閥 2,關閉平衡閥 1,啟動氣泵,加壓 ( 或抽氣 ) ,從數字壓力計即可讀出壓力罐中的壓力值。(2)測試過程中需調整壓力值時,使壓力表顯示的壓力略高于所需壓力值
10、,然后關閉進氣閥,停止氣泵工作,關閉平衡閥 2,調節平衡閥 1 使壓力值至所需值。采用此方法可得到所需的不同壓力值。4測試完畢,打開進氣閥、平衡閥均可釋放儲氣管中的壓力,使系統處于常壓下備用。(5) 實驗操作要點:1 減壓系統不能漏氣,否則抽氣時達不到本實驗要求的真空度。2 抽氣速度要合適,必須防止平衡管內液體沸騰過劇,致使 B 管內液體快速蒸發。3 實驗過程中, 必須充分排除凈 AB彎管空間中全部空氣, 使 B 管液面上空只含液體的蒸氣分子。 AB 管必須放置于恒溫水浴中的水面以下,否則其溫度與水浴溫度不同。4測定中,打開進空氣活塞,切不可太快,以免空氣倒灌入AB彎管的空間中。如果發生倒灌,
11、則必須重新排除空氣。5 在停止抽氣前,應先把真空泵與大氣相通,否則會造成泵油倒吸造成事故。6 平衡閥 2 容易出現問題,一直保持打開狀態,不用再調節。7. 整個實驗過程中,應保持等壓計樣品球液面上空的空氣排凈。8. 蒸汽壓與溫度有關, 所以測定過程中恒溫槽的溫度波動需控制在± 0.1 。9. 實驗過程中需防止 U 型管內液體倒灌入樣品球內, 帶入空氣,使實驗數據偏大。10. 實驗結束時,必須將體系放空,使系統內保持常壓,關掉緩沖罐上抽真空開關及所有電源開關和冷卻水。11. 閥的開啟不能用力過強,以防損壞影響氣密性。由于閥的閥芯未設防脫裝置,關閉閥門時嚴禁將閥上閥體旋至脫離狀態,以免閥
12、在壓力下造成安全事故。維修閥必須先將壓力罐的壓力釋放后,再進行拆卸。連接各接口時,用力要適度,避免造成人為的損壞。壓力罐的壓力使用范圍為-100KPa 250Kpa,為了保證安全,加壓時不能超出此范圍。使用過程中調節平衡閥1、平衡閥 2 時壓力表所示的壓力值有時跳動屬正常現象,待壓力穩定后方可作實驗。二、 實驗操作及原始數據表( 30 分)大氣壓:104.26kPa編溫T壓差計平均飽和1/Tlnp號度度數蒸汽壓 P121291.15-84.30-84.36-84.31-84.319.90.0032.992623374357224294.15-82.48-82.46-82.43-82.421.8
13、0.0033.082057033996327297.15-80.51-80.50-80.51-80.523.70.0033.167707533653430300.15-78.61-78.63-78.63-78.625.30.0033.23362373317533303.15-77.22-77.56-77.51-77.426.80.0033.28953032987636306.15-76.35-76.32-76.33-76.327.90.0033.329633272667739309.15-73.74-73.82-73.82-73.730.40.0033.416693672347三、數據處理結果 ( 20 分)以 lnp 對 1/T 作圖,應為一直線,直線的斜率為vap H m ,由斜率可R求算液體的vapH m。vap H m =-2022.3R所以vapH m=R*2022.3=2012.87四、思考討論題 ( 20 分)1. 試分析引起本實驗誤差的因素有哪些?答:本實驗測定的物理量為溫度和壓力。影響壓力測量的因素:空氣排盡、溫度恒定、液面相平;影響溫度測量的因素:溫度計的讀書校正和露出校正。2. 為什么 AB 彎管中的空氣要排干凈?怎樣操作?怎樣防止空氣倒灌?答:由平衡管測量原理可知,只有AB彎管中的空
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