1、鉛及鉛合金化學分析方法第 部分：鎂量、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法警告使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。1 范圍本部分規定了鉛及鉛合金中鎂量、鈉量的測定方法。本部分適用于鉛及鉛合金中鎂量、鈉量的測定。測定范圍：Mg：0.00050.005、Na：0.00050.005。2 方法原理試料用硝酸酒石酸混合溶液溶解。在硝酸鍶溶液介質中，使用空氣乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長285.2nm、589.0 nm處，分別測量鎂、鈉的吸光度，以標準曲線法計算鎂量、鈉量。3 試劑除非另有說明，在

2、分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。3.1 硝酸（1.40g/mL），高純3.2 酒石酸，優級純3.3 硝酸鍶，優級純3.4 硝酸溶液（1+3）3.5 硝酸溶液（1+2）3.6 硝酸酒石酸混合溶液：稱取10g酒石酸（3.2）,溶于100ml硝酸(3.4)中,混勻3.7 硝酸鍶溶液（100g/L）3.8 標準溶液3.8.1 鎂標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬鎂（99.99）于250mL燒杯中，加入10mL硝酸（3.5），加熱至完全溶解，煮沸驅除氮的氧化物，取下，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100µg鎂。3.8.2鎂

3、標準溶液：移取10.00mL鎂標準貯存溶液（3.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10µg鎂。3.8.3鈉標準貯存溶液：稱取0.2305g預先在120烘 lh的碳酸鈉于250mL燒杯中，加入15mL硝酸（3.5），待溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液含1mL含100µg鈉。3.8.4鈉標準溶液：移取10.00mL鈉標準貯存溶液（3.8.3）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10µg鈉。4 儀器原子吸收光譜儀，附鎂、鈉空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：特征濃度：在

4、與測量樣品溶液基體相一致的溶液中，鎂的特征濃度應不大于0.025µg/mL，鈉的特征濃度應不大于0.024µg/mL。精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標準溶液（不是“零”濃度標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應不超過最高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應不小于0.8。5 試樣按YS/T 222標準取制樣，樣品屑邊長不大于3mm。6 分析步驟6.1 試料按表1稱取試樣，精確至0.0001g。表1鎂鈉的質量分數%試料/g0

5、.000500.00251.00.00250.00500.56.2 空白試驗 隨同試料做空白試驗。6.3 測定將試料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL硝酸酒石酸混合溶液（3.6），低溫加熱待試樣溶解后，取下冷卻，將溶液移入100mL容量瓶中，加入2mL硝酸鍶溶液（3.7），用水稀釋至刻度，混勻。將溶液于原子吸收光譜儀波長285.2nm、589.0nm處，使用空氣-乙炔火焰，與標準系列同時，以水調零測量溶液吸光度，減去隨同試料的空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應的鎂、鈉濃度。6.4 工作曲線分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50m

6、L鎂標準溶液()；0mL、0.50mL、聚四氟乙烯容量瓶中，加入15mL硝酸酒石酸混合溶液（3.6）、2mL硝酸鍶溶液（3.7），用水稀釋至刻度，混勻。于原子吸收光譜儀波長285.2nm、589.0nm處，使用空氣-乙炔火焰，測量標準溶液吸光度，減去標準系列“零”濃度溶液吸光度，以鎂、鈉濃度為橫坐標，吸光度為縱座標，繪制工作曲線。7 分析結果的計算按式（1）計算鎂、鈉的質量分數Mg、Na，數值以表示：（1） 式中： 自工作曲線上查得的鎂或鈉濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V 試液體積，單位為毫升（mL）；m 試料的質量，單位為克（g）。分析結果表示至四位小數。8 精密度8.1 重復性在重復

7、性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r），超過重復性限（r）的情況不超過5%，重復性限（r）按表2、表3數據采用線性內插法獲得：表2Mgr表3Nar注：重復性（r）為2.8Sr，Sr為重復性標準差。8.2 再現性在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過再現性限（R），超過再現性限（R）的情況不超過5%，再現性限（R）按表4、表5數據采用線性內插法獲得：表4MgR表5NaR注：再現性（R）為2.8SR，SR為再現性標準差。9 質量保證和控制應用國家級標準樣品或行業級標準樣品（當前兩者沒有時，也可用控制標樣替代