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文檔簡介
1、請注意:1.本文檔僅供參考,不保證所有答案都是完全正確的,如有疑問請其他同學2. 用紅色標記的是老師上課重點講到可能會考的3. 考試內容不局限于本文檔作業1一、鄰二氮菲分光光度法測鐵的條件實驗:答:以顯色劑用量為例在7只50ml的容量瓶中加入10-3mol/L的鐵標準溶液2.0ml,鹽酸羥胺搖勻,放置2min,分別加入不同體積 1.5mg/L 的鄰二氮菲 0.2 ml、0.4 ml、0.8 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml ;加入5.0ml,1.0ml乙酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,以蒸餾水為參照溶液,在測定濃度下測量各溶液的吸光度二、 如何配制
2、成0.1g/L的鐵標準溶液?|答: Fe + 4HNO 3 = Fe ( NO) 3 + 2H 2O+NO5.6g 0.5mol/LX0.8L0.1mol 0.4mol1用天平稱取5.6g無雜質的鐵粉2用量筒娶800ml,濃度為0.5mol/L的HNO3將鐵粉與HNO反應,將反應后的氣體通過4將反應溶液移至1L容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度線,即配成0.1g/L的Fe(NO)3溶液5娶17.9ml,濃度為0.1mol/L的Fe ( NO) 3溶液,移至1L容量瓶中,稀釋至刻度線,即得到0.1g/L的鐵標準溶液作業2鐵的質量濃度為 5.0 X10-4g/L的溶液與1,10-鄰二氮菲生成橙紅色配合物
3、,該配合物在波長為 510mm比色皿厚度為2cm時,測得A=0.191 求a; 2求k。答:1 已知A=abcA0.19-1-1貝y a = 190L -cm gbc 2X 5.0 X 10-42 已知a=190L - cm-1g-1且Fe的摩爾質量為56g - mol-1所以 k=a XMFe=190L- cm-1 g-1 X56 g - mol-1 =10640L - cm-1 - mol-1作業4參考教材P528直線和回歸作業3一、 酸度(pH值)的確定:答:去9只50ml容量瓶,各加入鐵標準溶液、鹽酸羥氨(NHOH HCI),搖勻,放 置2min,各加入2ml, 1.5g/L的鄰二氮菲
4、溶液,用移液管在 9只容量瓶中分別加 入不同體積(0.5 ml、2.00 ml、5.00 ml、8.00 ml、10.00 ml、20.00 ml、25.00 ml、30.00 ml、40.00ml )的NaOH(堿性)溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線,搖勻,用pH試紙或酸度計測量各溶液的pH值。以水為參比,在選定的波長下,用1cm吸收池(比色皿),測量各溶液的吸光度值,繪制A-pH曲線,確定pH范圍。作業5一、在用分光光度法測定重鉻酸鉀溶液濃度時,為什么要在酸度較大的溶液中進行測定?為什么要在較稀的溶液中進行?2 + 2Cr2O7-(橙紅)+HO=2l+2CrO-(黃色)答:1分光光度計法是根據儀
5、器側得的吸光度求溶液濃度,所以需要保證溶液中待測組分的穩定,減少副反應及雜質分子(特別是有顏色的)生成,否則將會使儀器受干擾而無法準確測量吸光度。在本題中,待測組分為C2O2-離子,干擾離子為CrC42-(由Cr2O72-與H2O反應生成),而在H+濃度較高,也就是酸度較大是,會 抑制CrO2-與HO反應生成和CrC42-,減少CrQ2-的生成,從而使 CrO2-的量保持 在真實水平,同時也減少了 CrO2-對測量的干擾,因而提高測量的準確度;2 因為分光光度法適于測量微量及痕量的溶液, 如果濃度較大, 則可能超過其測量范圍的最大值,而無法準確的測量出溶液中待測組分的濃度。濃度較大的溶液 應選
6、用滴定分析法等化學分析法。作業 6一、 怎樣制定地表水監測方案?以河流為例說明如何設置監測斷面和采樣點?答:1制定地表水監測方案包括:基礎材料的收集與實地考察。監測斷面和 采樣點的布設。采樣時間和采樣頻率的確定。采樣及監測技術的選擇。結 果表達,質量保證及實施計劃。2 對河流設置監測斷面和采樣點的方法如下:為評價河流水系的水質,一 般需設置背景斷面、對照斷面、控制斷面和削減斷面。 背景斷面:設在基本上未受人類活動影響的河段,用于評價完整水系污染 程度。 對照斷面:為了解流入監測和短淺的水質情況而設置。對照斷面應設在河 流進入城市或工業區以前的地方,避開各種廢水污水流入處和回流處。一個河段 一般
7、只設一個對照斷面。存在支流時刻酌情增加。 控制斷面:為評價監測河段兩岸污染源對水體水質影響而設置??刂茢嗝?的數目應根據城市的工業布局和排污口分布情況而定,設在排污區(口)下游, 廢水污水與河水基本混勻處。在流經特殊要求地區的河段也應設置控制斷面。 削減斷面:削減斷面是指河流受納廢水污水后,經稀釋擴散和自凈作用,使污染物濃度顯著降低的斷面,通常設在城市或工業區最后一個排污口下游1500m以外的河段。另外,有時為特定的環境管理需要,如定量化考核。監測飲用水源和流域污染源 限期達標排放等,還要設置管理斷面。3 采樣點的確定: 采樣點的布設數量應根據水寬、 水深和有無間溫層等具體 條件確定。當水面寬
8、冬50m時,只設一條中泓垂線;水面寬50100m時,左右近岸有明顯水流處各設一條垂線;水面寬100m時,設左、右、中三條垂線,如證明斷面水質均勻時,可僅設 中泓垂線。在一條垂線上,當水深冬5m時,只在水面下0.5m處設一個采樣點; 水深不足 1m 時,在 1/2 水深處設采樣點;水深 5 10m 時,在水面下 0.5m 和河底以上 0.5m 處各設一個采樣點; 水深10m時,設三個采樣點,即水面下0.5m處、河底以上0.5m處及1/2 水深處各設一個采樣點。二、水樣有幾種保存方法?試舉幾個實例說明怎樣根據被測物質的性質選用不同的 保存方法?答:水樣的保存方法有:1 冷藏或冷凍保存法2 加入化學
9、試劑保存法( 加入生物抑制劑 調節 pH 值加入氧化劑或還原劑)例:測定氨氮、硝酸鹽氮、化學需氧量的水樣一般加入 HgCb,抑制生物的氧化 還原。測定金屬離子的水樣一般用 HNO酸化至PH在 12,防止金屬離子沉淀及被 吸附。為了抑制微生物活動和物理揮發、化學反應,一般采用冷凍保存。三、水樣在分析測定前,為什么要進行預處理?預處理包括哪些內容?答:1環境水樣所含的組分復雜,并且多數污染組分含量低,存在形態各異,所 以在分析測定之前需要預處理,使欲測組分適合測定方法要求的形態、濃度并消除共存組分的干擾。2預處理包括水樣的消解和富集與分離兩部分水樣的消解:當測定含有機物水樣的無機元素時,需進行水樣
10、的消解,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態的無機元素氧化成單一的高價態。 消解后的水樣應清澈、透明、無沉淀。富集與分離:水樣中的待測組分低于測定方法的下限時,必須進行富集或濃縮;共存組分的干擾時,必須采取分離或掩蔽措施。四、說明濁度、透明度、色度的含義及區別答:1色度:去除懸浮物后水的顏色的反映指標2 濁度:反映水中不溶性物質對光線透過時阻礙程度的指標3 透明度:反映水體可見程度的指標。區別與聯系:色度是由水中溶解物質所引起的,而濁度則是由于水中不溶物質所引起的。所以,有的水樣色度很高但是并不渾濁,反之亦然。透明度是與水的顏色和濁度兩者綜合影響有關的水質指標。五、說明電阻分壓電導儀測
11、量水樣電導率的工作原理,水樣的電導率與其含鹽量有何關系?書上P72答:被測組分溶液電阻R與分壓電阻Rm串聯,接通外加電源后構成閉合電路,Rm-U Rm-U則Rm上的分壓Um為:+RmUm= -1Rx+Rm Gx由上式可知,因為輸入電壓 U和分壓電阻Rn均為定值,故被測溶液的電阻 Rx或電導Gx變化必將導致輸出電壓 um的變化,通過測量um便可知 鳥或R,水樣中的 鹽電解離為離子狀態,具有導電性,離子濃度越高(即含鹽量越高)則導電率越 高,反之則越低。作業7一、直接火焰原子吸收法測定鎘的步驟答:分為兩步:水樣的預處理和樣品的測定1水樣的預處理:取100ml水樣加入200ml燒杯中,加入HNO5m
12、l,在電熱板上加熱消解,蒸至 100ml左右,加入5ml HNO和2 ml高氯酸繼續小姐至1 ml左右,如果消解不 完全,再加5 ml HNO 3和2 ml高氯酸再蒸至1 ml左右,取下冷卻,加蒸餾 水溶解,殘渣用蒸餾水定容至 100 ml2樣品測定:按表所列的參數選擇分析線和調節火焰,儀器用 0.2%的HN酹零,吸入空白 樣和試樣,測其A (吸光度),并扣除空白樣的A (吸光度)后,從標準曲線上 查得式樣的A (吸光度)作業8、簡要說明ICP-AES法測定金屬元素的原理,用方塊圖示意其測定流程,該方法的優點?答:ICP-AES法即電感耦合等離子體原子發射光譜發 原理:電感耦合等離子體焰炬溫度
13、可達 霧化器,并被氬載氣帶入焰爐時, 長可以進行定性分析, 就可以進行定量分析 流程60008000k,當將樣品由進樣器引入 發射不同波長的特征光,故根據特征光的波元素的含量不同時,發射的特征光的強度也不同,據此樣品+3發射光譜法進樣 優點: 器器氬氣焰原子激等離子體原AES)是以電感耦光合的激發光源的發射光譜分析法,具有準確度和精密度高、檢出限低波長測定快1作業9 P143線性范圍寬、可同時測定多種元素等優點度冷原子吸收光譜法和冷原子熒光光譜法測定水樣中的汞,在原理和儀器方面有何主要相同和不同之處?答:1原理:相同之處:都是將水樣中的汞離子還原成基態汞原子蒸汽,根據 一定測量條件下光強與汞濃
14、度成正比進行測定。不同之處:冷原子吸收光譜法是測定 253.75nm的特征紫外光在吸收池中被汞蒸 汽吸收后的透光強度,進而確定汞濃度。冷原則熒光光譜法是測定吸收池中的汞 原子吸收特征紫外光被激發后所發射的特征熒光光強,進而確定汞濃度。2儀器:相同之處:兩種方法所用的儀器結構基本類似。不同之處:冷原子吸收光譜法無激發池,光電倍增管與吸收池在一條直線上。冷原則熒光光譜法的測定儀器的光電倍增管必須在與吸收池垂直的方向上。二、說明用原子吸收光譜法測定金屬化合物的原理,用方塊圖示意其測定流程。答:1原理:使待測元素變成基態原子,用特定波長的特征光對其進行照射, 特征光因被火焰中的待測元素的基態原子吸收而
15、減弱,在一定實驗條件下,特征光強的變化與火焰中待測元素的基態原子的濃度有定量的關系,故只要側得吸光 度,就可以求出樣品溶液中待測元素的濃度。樣品光度列于下表,求該水樣中鎘的含量。參考教材P82的相關內容編號水樣體積/ ml加入鎘標準溶液(10%/ ml)的體積/ ml吸光度12000.04222010.08032020.11642040.190從圖上看,當吸光度(A)等于0時,直線與橫坐標軸相交與一點,此點到原點的距離即所求的體積,由圖可看出此距離接近于1,即體積接近1ml,則水樣中的鎘含量(質量)=CV=10 g/ ml xlml=10 g。請注意:這一題的解題方法可能是錯的,請詢問其他同學
16、或老師作業10 P549一、檢出限與測定限有什么區別?答:1檢出限:某一分析方法在給定的可靠程度內可以從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小含量。所謂檢出是指定性檢測,即斷定樣品中存有濃度高于空白的待測物質。2測定限:測定限分測定下限和測定上限。測定下限是指在測定誤差能滿足預定要求的前提下,用特定方法能夠準確地定量測定待測物質的最小濃度或含量;測定上限是指在測定誤差能滿足預定要求的前提下,用特定方法能夠準確地定量測定待測物質的最大濃度或含量。3區別:檢出限是做定性分析時使用的指標,而測定限是做定量分析時的測定指標。作業11 P144一、用方塊圖示意氟離子選擇電極法測定水樣中的F-的裝置,說明其測
17、定原理。為何在測定溶液中加入總離子強度緩沖劑(TISAR)?用何種方法測定可不加TISAR,為什么?答:1流程:氟離子放入心待選擇電2測定原理:極構具有良好的選擇性,與氟離子標準溶液側得埜擇電極是一種以氟化鑭單晶片為敏感膜改變了原電池的電動勢的傳感器,單晶結 中氟離離子透過氟化鑭單晶片, 子濃度,原電池由氟離子選擇電極、外參比電極和被測溶液組成。的電動勢相 氟化鑭單晶片只允許氟離子透過,比較用電子毫伏計或電位計測量上述原電池的電動勢與用氟離子標準溶液側得的電動勢相比較,即可求得水樣中氟化物的濃度。3為何加入總離子強度緩沖劑(TISAR):在測定時某些高價陽離子 (如Al3+、Fe3+)及氫離子
18、能與氟離子絡合而干擾測定,在堿性溶液中,氫氧根離子濃度大于氟離子的濃度十分之一時也有干擾,因此,加入總離子強度緩沖劑(TISAR)以消除干擾,另外,總離子強度緩沖劑(TISAR)可以消除標準溶液與被 測溶液的離子強度差異,使二者的離子活度系數保持一致,絡合干擾離子,使絡合態的氟離子釋放出來,緩沖 pH的變化,保持溶液有合適的 pH范圍(58)4用何種方法測定可以不加總離子強度緩沖劑(TISAR):采用離子色譜法、氟試劑分光光度法等方法可不加 TISAB作業12 P144一、怎樣采集和測定溶解氧的水樣?說明氧電極法測定溶解氧的原理,兩種方法各有什么優缺點?答:1將采樣器采好的水樣,用虹吸法把水放
19、到溶解氧瓶中。 用虹吸法時需把管底插到溶解氧瓶的底部,防止空氣中的氧溶解到水樣中,加水樣時需放滿并溢出 溶氧瓶三分之一左右,需要水封。用配制好的重鉻酸鉀和硫代硫酸鈉溶液進行標 定,滴定至藍色剛好褪去,記錄消耗的各試劑用量2有氧電極法和碘量法兩種氧電極法原理:氧電極法為極譜型電極法和原電池型電極法極譜型電極由黃金陰極、 銀 -氯化銀陽極、聚四氟乙烯薄膜、 殼體等組成。 電極腔 內充入氯化鉀溶液,聚四氟乙烯薄膜將電解液和被測水樣隔開,溶解氧擴散,加 電壓時,在黃金陰極上還原,產生擴散電流,運算放大器將電流信號轉換成濃度 或質量數。碘量法原理: 在水樣中加入硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液,水中的溶解氧將
20、二價錳氧化成四價 錳,并生成氫氧化物沉淀。加酸后,沉淀溶解,四價錳又可氧化碘離子而釋放出 與溶解氧含量相當的游離碘,可計算出溶解氧的含量3 比較:氧電極法適用于地表水、地下水、生活及工業廢水的測定,不受色度、 濁度等的影響,快速簡便,可用于現場和連續自動檢測。碘量法在測定含有氧化性物質, 還原性物質及有機物時, 會被干擾, 應 預先消除并根據不同的干擾物質采用修正的碘量法。作業 13 P144一、 用離子色譜儀分析水樣中的陰離子時,宜選用何種檢測器、分離柱、抑制柱 和洗提液?為什么?答: 1 選用:電導檢測器;分離柱填充低容量陰離子交換樹脂;抑制柱填充強酸 性陽離子交換樹脂;洗提液用 0.00
21、24mol/L 碳酸鈉和 0.003mol/L 的碳酸氫鈉3 原因: 將水樣注入洗提液并流經分離柱時, 基于不同陰離子對低容量陰離子交 換樹脂的親和力不同而彼此分開, 在不同時間隨洗提液進入抑制柱, 轉換成高電 導型酸,而洗提液被中和, 轉換為低電導的水或碳酸, 使水樣中的陰離子得以依 次進入測量裝置測定。作業 15 P144一、 用方塊圖示意氣相色譜分析的流程,簡述分析含多組分有機化合物的原理, 欲獲得良好的分析結果,應選擇和控制哪些因素或條件?答:1流程目的。3色譜分析結果的好壞取決于色譜分離條件的選擇,包括色譜柱內徑及柱長、 固定相、汽化溫度及柱溫、載氣及其流速、進樣時間和進樣量等條件的
22、選擇,色譜柱:色譜柱內徑越小,柱效越高;色譜柱填充劑:分為氣固色譜固定相和氣液色譜固定相提高色譜柱溫度,可加速氣相和液相間的傳質過程,縮短分離時間載氣,應根據所用檢測器類型,對柱效的影響等因素選擇,如對熱導檢測 器應選擇氫氣、氬氣或氦氣;對火焰;離子化檢測器,一般選擇氮氣,載 氣流速小,宜選用相對分子質量大和擴散系數小的載氣,如氮氣和氬氣; 反之,應選用相對分子質量小,擴散系數大的載氣,如氦氣,以提高柱效, 載氣最佳流速需要通過實驗確定。二、用方塊圖示意氣相色譜法測定水樣中氯苯類化合物的程序,為什么選擇電子捕獲檢測器?水樣答:烯烴、炔烴等的響應值很小作業16 P145一、怎樣測定污泥沉降比和污
23、泥容積系數?測定他們對控制活性污泥的性能有何意義?答:1.將均勻的曝氣池活性污泥混合液迅速倒入1000ml量筒內至滿刻度,靜置30mi n,沉降污泥與所取活性污泥混合液體積之比即為污泥沉降比;2. 經混合均勻的曝氣池混合液經 30min沉降后,所得干污泥體積與混合液污泥濃 度之比即為污泥容積指數;3. 處理廢(污)水效果好的活性污泥應具有顆粒松散、易于吸附和氧化有機物的性能,且經過曝氣之后澄清時,泥水能夠迅速分離,這就要求活性污泥有良好的 混凝和沉降性能。在廢(污)水處理過程中,常通過控制污泥沉降比和污泥容積 指數等指標來獲取最佳處理效果。通過測定活性污泥沉降比和污泥容積指數以便確定對污泥采取
24、相應措施,進行控制。P233二、已知某采樣點的氣溫為 27,大氣壓為100.00KPa,用溶液吸收法采樣測定空氣中SO2日平均濃度,每個4小時采樣一次,共采集 6次,每次采樣30min,采樣流量0.5L/min。將6次氣樣的吸收液定容至 50.00ml,娶10.00ml,測知含SQ2.5ug,求該采樣點空氣在標準狀況下 SQ日平均濃度。答:該條件下,日采樣體積為6X 30min x 0.5L/min=90L,該體積樣品中含 SQ的質量為 2.5 X 5=12.5 口 g。標況下,由PV=門只=常數得標況下的日采樣體積為TX-0 X 90=80.7886300.15101.325故標準狀況下,S
25、C2的日平均濃度為12.5 X 1-380.7886 X 1-330.155mg/m作業17 P233一、空氣中的污染物以哪幾種形態存在? 了解他們的存在形式對監測工作有何意義?答:空氣中的污染物質的存在狀態是由其自身的理化性質及形成過程決定的; 象條件也起一定 的作用。 一般將它們分為分子狀態污染物和粒子狀態污染物兩類:(1)分子狀態污染物 某些物質如二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、氯化氫、氯氣、臭氧等沸點都很低,在常溫、常壓下以氣體分子形式分散于大氣中。還有些物質如苯、苯酚等,雖然在常溫、常壓下是液體或固體,但因其揮發性強,故能蒸汽態進入大氣中。(2)粒子狀態污染物 粒子狀態污染物 (或顆粒
26、物)是分散在大氣中的微小液 體和固體顆粒,粒徑多在 0.01100 口 m之間,是一個復雜的非均勻體系。通 常根據顆粒物在重力作用下的沉降特性將其分為降塵和飄塵。粒徑大于10卩m的顆粒物能較快地沉降到地面上,稱為降塵;粒徑小于10卩m的顆粒物可長期飄浮在大氣中,稱為飄塵。飄塵具有膠體性質,故又稱氣溶膠,它易隨呼吸進入人體肺臟,在肺泡內積累,并可進入血 液輸往全身,對人體健康危害大,因此也稱可吸入顆粒物(IP)。通常所說的煙 (Smoke 、霧(Fog)、灰塵(Dust)也是用來描述飄塵存在形式的。意義:了解空氣污染物的存在形態,可以根據其存在形態、理化特性的不同,制 定不同的監測方案和污染處理
27、方案, 對空氣污染物的監測研究及處理有非常重要 的意義。作業18 P265一、什么叫做滲濾液?說明其主要來源和主要成分。為什么垃圾場年限不同,滲濾液的產量和成分也不同?答:垃圾滲濾液指從生活垃圾接觸中滲出來的水溶液,它提取或溶出了垃圾組成 中的物質, 其主要來源于垃圾本身和降水,滲濾液的主要成分有:氯化物、鐵、 鎂、NHN、NO、NQ-N、硫酸鹽、鋅、磷、BOD、COD等。垃圾的組成具有特殊 性,堆積時間越長,降水多,垃圾組成逐漸發生改變,一部分物質逐 漸腐化,分 解,于是滲濾液的產生量和水質也相繼變化。P294二、何謂土壤背景值? 土壤背景值的調查研究對環境保護和環境科學有何意義? 答:土壤
28、背景值又稱土壤本底值,是指在未受人類社會行為干擾(污染)和破壞 時,土壤成分的組成和各組分(元素)的含量。當今,由于人類活動 的長期影響和工農業的高速發展,使得自然環境的化學成分和含量水平發生了明顯的變 化,要想尋找絕對未受污染的土壤十分困難。所以,土壤背景值是環境保護的 基礎數據,是研究污染物在土壤中變遷和進行土壤質量評價與預測的重要依據,同時為土壤資源的保護和幵發以及農林經濟發展提供依據。P295三、怎樣用玻璃電極法測定土壤樣品的pH?測定過程中應注意哪些問題?答:1測定步驟:將烘干的土樣用1mm口徑篩子、進行篩選,稱取 10g篩選后的 土樣與燒杯中,加入無二氯化碳蒸餾水25ml,輕搖后用
29、電磁攪拌器攪拌 1min,使水和土樣混合均勻,放置 30mi n。按照說明將儀器校調好,然后將水樣與標準 溶液調到同一溫度,記錄測定溫度,把儀器溫度補償旋鈕調至該溫度處,pH玻璃電極作為指示電極或銀-氯化銀電極作為參比電極,將兩個電極放入待測溶液 中,讀讀數,同理,測定標準溶液并讀數EsPHx=pHs+Ex-Es0.059標準溶液的電動勢-VEx待測溶液的電動勢 pHs標準溶液的pHPHx-待測溶液的pH測定pH的土樣必須在密閉的玻璃瓶中,防止空氣中的氨、二氧化碳及酸、堿性 氣體的影響。土壤的粒徑及水土比均對pH有影響。一般酸性土壤的水土比(質量比)保持(1:15: 1),對測定結果不大;堿性
30、土壤水土比1: 1或2.5 : 1為宜,水土比增加,測得pH值偏高。另外,風干土壤和潮濕土壤測得的pH有差異,尤其是石灰型土壤,由于風干作用,使土壤大量二氧化碳損失,導致pH偏高,因此,風干土壤的pH為相對值。作業19 P397一、“分貝”是計算噪聲的一種物理量,這種說法對嗎?答:不對。分貝是指兩個相同的物理量( A和A0)之比,取以10為底的對數, 并乘以10 (或20),分貝的符號為“ dB”,它的量綱為一,在噪聲測量中是很重 要的參量,次對數值稱為被量度量的“級”。亦用對數標度時,所得到的是比值, 它代表被量度量比基準高出多少“級”二、 三個聲源單獨作用于某一點的聲壓級分別為65dB,
31、68dB和71dB,則同時作用于 這一點的總聲壓級為多少?答:已知 Ip 1=65dB,lp 2=68dB, Ip 3=71dB則總聲壓級 Lp=10 Ig (10Ip1/10 +10Ip2/10 +10Ip3/10)=10x=10x7.3436=73.4dB作業20 P577一、為什么要做加標回收實驗?對加標有何要求怎樣計算加標回收率。答:1.“加標回收”實驗可以確定準確度;2. 通常加入標準的物質的量應與待測物質的含量水平接近為宜,因為加入標準物質的質量的大小對加標回收率有影響。3. 計算式為:加標樣品測量值-樣品測量值、加標回收率二X100%加標量注:“加標樣品測量值”即加入了標準物質的
32、樣品所測得的值。二、為什么要做空白實驗?怎樣做空白實驗?答:1.因為樣品分析時一起的響應值(如吸光度,峰高等)不僅是樣品中待測物 質的分析響應值,還包括所有其他因素,如試劑中的雜質、環境及操作過程的沾污等這些因素是經常變化的,為了了解他們對樣品測量的綜合影響,所以每次測量時,均做空白實驗2. 怎樣做空白實驗:空白實驗應該與樣品測定實驗同時、同步進行。在做空白實驗時,不加待測樣品,用蒸餾水或同種溶劑代替,其他的操作一切與樣品測定同 步進行。例如,在碘量法測定硫代硫酸鈉溶液濃度的空白實驗就是把待測的硫代 硫酸鈉溶液用相同體積的蒸餾水代替,其他的所有實驗步驟按照操作規程來進 行。三、簡述環境檢測實驗
33、室認可和計量認證的必要性和異同。答:1.必要性:按照慣例,申請實驗室認可是實驗室的自愿行為。實驗室為完善 其內部質量體系和技術保證能力向認可機構對其質量體系和技術保證能力進行 評審,進而做出是否符合認可準則的評價結論。如獲得認可證書,則證明其具備向用戶、社會和政府提供自身質量保證的能力。計量認證是通過計量立法, 對為社會出具公證數據的檢測機構(實驗室)進 行強制考核的一種手段,也可以說是計量認證是據有中國特色的政府對實驗室的 強制認可。審查認可(驗收)是政府質量管理部門對依法設置或授權的承擔產品 質量檢驗任務的檢驗機構的設立條件、界定任務范圍,檢驗能力考核、最終授權(驗收)的強制性管理手段。這種最終授權(驗收)前的評審,當然也完全建立 在計量認證/審查認可評審或實驗室認可評審的基礎上。這樣就可以減少對實驗 室的重復評審,將計量認證和審查認可(驗收)評審內容統一是必然的趨勢。2.計量認證與實驗室認可的異同比較見下表類別計量認證實驗室認可目的提高實驗室管理水平提高實驗室管理水平依據中華人民共和國計量法第二十二條,中華人民共和國計量法實施細則第七條,GB/T15481 2000 或 ISO/IEC 導則第 25GB/T15481 2000或
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