1、生長溫度對磁控濺射Z nO 薄膜的結晶特性和光學性能的影響3孫成偉1劉志文1秦福文1張慶瑜1劉琨2吳世法21(大連理工大學三束材料改性國家重點實驗室,大連1160242(大連理工大學物理系,大連116024(2005年8月10日收到;2005年8月27日收到修改稿采用反應射頻磁控濺射方法,在S i (100基片上制備了具有高c 軸擇優取向的ZnO 薄膜.利用原子力顯微鏡、透射電子顯微鏡、X 射線衍射分析、拉曼光譜等表征技術,研究了沉積溫度對ZnO 薄膜的表面形貌、晶粒尺度、應力狀態等結晶性能的影響;通過沉積溫度對透射光譜和光致熒光光譜的影響,探討了ZnO 薄膜的結晶特性與光學性能之間的關系.研

2、究結果顯示,在室溫至500的范圍內,ZnO 薄膜的晶粒尺寸隨沉積溫度的增加而增加,在沉積溫度為500時達到最大;當沉積溫度為750時,ZnO 薄膜的晶粒尺度有所減小;在室溫至750的范圍內,薄膜中ZnO 晶粒與S i 基體之間均存在著相對固定的外延關系;在沉積溫度低于500時,制備的ZnO 薄膜處于壓應變狀態,而750時沉積的薄膜表現為張應變狀態.沉積溫度的不同導致ZnO 薄膜的折射率、消光系數、光學禁帶寬度以及光致熒光特性的變化,沉積溫度對紫外光致熒光特性起著決定性的作用.此外,探討了影響薄膜近紫外光致熒光發射的可能因素.關鍵詞:ZnO 薄膜,表面形貌,微觀結構,光學常數PACC :7280

3、E ,6855,785511引言ZnO 具有纖鋅礦晶體結構,禁帶寬度為3137eV ,激子束縛能為60meV ,可以實現室溫下的激子發射.氧化鋅作為新一代的寬帶半導體材料,具有廣泛的應用,如ZnO 薄膜可以制成表面聲波諧振器1,壓電器件2,G aN 藍光薄膜的過渡層3以及透明導電膜4等.自從1998年T ang 等人5報道了ZnO 薄膜的光抽運近紫外受激發射現象以后,ZnO 再次成為當今半導體材料研究領域的熱點.目前,ZnO 薄膜研究的重點之一是高質量ZnO 薄膜的制備問題.人們探索了多種薄膜合成技術的ZnO 薄膜制備工藝,如分子束外延(M BE 5、化學氣相沉積(C VD 6、脈沖激光沉積(

4、P LD 7、溶膠2凝膠(s ol 2gel 8和反應磁控濺射912等,研究了不同基片及過渡層對ZnO 薄膜質量的影響,并取得了一些有價值的研究成果.例如,Chen 等人13發現MgO 作為過渡層對ZnO 在(001取向的Al 2O 3基體上的層狀生長是有利的;K o 等人14在研究Zn P O 原子比對等離子體輔助下ZnO 分子束外延生長行為的影響中發現ZnO 薄膜的生長是受氣氛中的O 濃度所控制的,并給出了生長過程中ZnO 表面重構結構變化的相圖.這些有關生長行為的研究結果,對于制備高質量的ZnO 薄膜具有重要價值.反應磁控濺射作為一種低溫沉積技術,近年來在ZnO 薄膜的制備中受到人們的廣

5、泛關注.然而,由于反應磁控濺射過程所涉及的控制參數比較多,實驗工藝相對復雜,使得人們對ZnO 薄膜的生長行為及結晶特性的了解還不夠深入.目前采用反應磁控濺射方法制備的ZnO 薄膜的光學特性不很理想,一般不經過退火處理很難獲得比較強的室溫紫外受激發射.在濺射氣壓、Ar P O 2氣體比例、放電功率等眾多工藝參數中,我們發現沉積溫度對ZnO 薄膜的生長行為起著至關重要的作用,并決定著ZnO 薄膜的光學性能.第55卷第3期2006年3月100023290P 2006P 55(03P 1390208物理學報ACT A PHY SIC A SI NIC AV ol.55,N o.3,March ,200

6、6本文采用反應射頻磁控濺射方法,在Si基片上成功地制備了具有高c軸擇優取向的ZnO薄膜.利用原子力顯微鏡(AFM、X射線衍射(XRD、透射電子顯微鏡(TE M、電子探針(EPM A、Raman散射等薄膜表面形貌和結構表征技術,比較系統地研究了沉積溫度對ZnO薄膜的生長行為和結晶性能的影響.研究結果顯示,隨著沉積溫度的變化,ZnO薄膜的生長行為和結晶質量在500之后發生了比較明顯的改變.結合光致熒光光譜(P L和透射光譜等光學性能分析方法,我們發現,正是ZnO薄膜的生長行為的變化,導致ZnO薄膜光學特性的不同.此外,我們還探討了沉積溫度對ZnO薄膜的結構狀態、缺陷狀態等因素的影響及其在ZnO薄膜

7、的光致熒光發射中的作用.2.實驗方法2111Z nO薄膜的制備方法實驗采用反應射頻磁控濺射方法制備ZnO薄膜.實驗中選擇金屬Zn作為濺射靶,濺射靶直徑為60mm,厚3mm,純度優于99199%.ZnO薄膜的基片采用n型(100取向的單晶Si片,厚度為420m,電阻率24P cm.Si基片清洗處理的方法:將Si片放入丙酮、乙醇、去離子水中分別用超聲波清洗5min;再在體積比為31的H2S O4+H3PO4的溶液中浸泡20h,去除Si基片表面的油污及其他污染物;然后,在5%的HF酸溶液中腐蝕2min,以便剝離掉Si基片表面的本征氧化層;最后,經去離子水沖洗,用干燥N2氣吹干后,快速放入真空室.Zn

8、O薄膜的沉積是在Ar和O2混合氣氛下進行的,Ar和O2氣體的純度均為991999%.真空室經渦輪分子泵抽至到本底真空度為410×10-4Pa.采用質量流量計控制濺射過程中的工作氣壓為015Pa,Ar和O2表觀質量流量分別為20sccm和19sccm.Si基片與濺射靶之間的距離為70mm,基片溫度分別為室溫(RT,250,500和750.濺射靶的射頻輸入功率為100W,沉積時間2h.在薄膜的制備過程中,樣品臺以418°P s的速度自轉以保證沉積薄膜的均勻性.2121Z nO薄膜的結晶特性表征和光學性能測量ZnO薄膜的生長形貌分析是在Digital IIa型原子力顯微鏡上,采用

9、接觸式掃描模式完成的.薄膜的結晶特性研究主要采用XRD分析和高分辨透射電子顯微鏡(HRTE M觀察.XRD分析是在D P M AX2 2400衍射分析儀上進行的,X射線源為Cu K輻射,波長=0115418nm.HRTE M觀察是在Philips T ecnai F30上進行的.此外,我們還在室溫下利用配置有Z eiss Axiovert25型顯微鏡的Renishaw Iivia型拉曼光譜儀,采用背散射幾何配置測量樣品的拉曼光譜.拉曼光譜的激發源為63218nm He2Ne激光器,激發功率35mW.薄膜的成分分析是在EPM A21600型電子探針2掃描顯微鏡上完成的.薄膜的光學性能研究主要是通

10、過透射光譜和光致熒光光譜完成的.薄膜的透射光譜是在Lambda35 UV P VIS光譜儀上測量的,通過擬合光譜的方法確定折射率、消光系數、光學禁帶寬度等薄膜的光學參數.光致發光光譜測量是在室溫下完成的,采用He2 Cd激光器作為激發源,激光波長為325nm,發光光譜的波長掃描范圍為350750nm.利用Peak Fitting M odule710軟件對光致發光光譜進行擬合分析處理.31結果與分析3111沉積溫度對Z nO薄膜結晶特性的影響圖1是不同沉積溫度下的ZnO薄膜的表面形貌.從圖中可以看出:RT500的沉積溫度下,ZnO 薄膜的表面島具有比較規則的形狀,呈長方形,大多數表面島之間彼此

11、平行;當沉積溫度為750時,表面島的規則形狀消失,表面島之間的平面取向關系相對復雜.為了定量地描述薄膜表面形貌的變化,我們利用AFM中的晶粒分析技術,研究了表面島的數密度和平均尺度隨沉積溫度的變化,如圖2(a所示.從圖中可以看出表面島平均尺度在90130nm 之間.在室溫500的范圍內,ZnO薄膜的表面島尺寸隨沉積溫度的增加而增加,在沉積溫度為500時達到最大;當沉積溫度為750時,ZnO薄膜的表面島尺度有所減小.表面島平均尺度隨沉積溫度的變化與薄膜表面的均方根粗糙度的變化是一致的,如圖2(b所示.ZnO薄膜表面形貌隨沉積溫度的這種變化規律與薄膜生長的熱力學理論是不完全一致的.根據非自發成核條

12、件下的成核熱力學理論15,薄膜的臨界成核密度隨沉積溫度的增加而下降,晶粒尺度增加.這與我們在沉積溫度為500以下時所觀察到的19313期孫成偉等:生長溫度對磁控濺射ZnO薄膜的結晶特性和光學性能的影響圖1不同沉積溫度下ZnO 薄膜表面形貌的AFM 像(a RT ,(b 250,(c 500,(d 750ZnO 薄膜的生長行為是一樣的.但是,無法解釋沉積溫度為750時,ZnO 薄膜表面島的數密度的增加和表面粗糙度的下降.我們認為,750時出現的這種表面形貌的變化意味著ZnO 薄膜生長行為的改變.由于晶粒分析技術無法分辨接近合并狀態的表面島,可能導致表面島密度統計上的偏差.為此,我們對ZnO 薄膜

13、進行了HRTE M 分析.圖3給出了750和室溫沉積條件下ZnO 薄膜的平面TE M 照片.對比可以看出:TE M 照片所顯示的晶粒形狀和晶粒尺寸均與AFM 圖像中觀察到的表面島形貌有很好的一致性.這說明我們觀察到的表面形貌隨沉積溫度的演化確實是ZnO 薄膜結晶特性和生長行為的反映.通過選區電子衍射,我們發現室溫條件下ZnO 晶粒的平面取向之間具有明顯的織構特征;而沉積溫度為750時,ZnO 晶粒主要呈相互垂直的兩種取向,而且每種取向中均存在偏轉角固定的左右兩個子方向,如圖3(a ,(b 所示.這一結果說明,ZnO 薄膜不僅在垂直表面的方向上呈高度的 c 軸取向, 而且在平行于表面方向上也存在

14、的固定的取向關系.換句話說,ZnO 晶粒與Si 基體之間存在著一定的外延生長關系.進一步分析發現,所有沉積溫度下的ZnO 晶粒的(101晶面均與Si 的(111晶面近似平行,二者之間的夾角小于3°.不同沉積溫度所導致的ZnO 薄膜的區別在于:低溫沉積薄膜的晶粒呈明顯的織構特征,而750沉積的ZnO 晶粒主要由相互垂直的兩種平面取向關系組成.我們認為,ZnO 薄膜隨沉積溫度的變化所出現的這種晶粒取向關系的變化,可能與Si 基體(001表面的2×1重構有一定的關系.理論計算表明16,Si (0012×1的鍵能在011014eV 之間,低溫沉積時Si (0012

15、5;1導致Si (001表面四重對稱性的破壞,使得薄膜呈現出織構特征;當沉積溫度為750時,有相當大比例的Si (0012×1鍵被打開,Si (001表面重現出四重對稱特征,使得薄膜與基體之間的取向相對固定.正是Si (001表面存在的這種2×1重構特征導致了750時薄膜生長行為的變化.2931物理學報55卷圖2表面島的數密度和平均尺度(a 以及薄膜表面的均方根粗糙度(b隨沉積溫度的變化圖3ZnO薄膜的TE M照片和選區電子衍射圖(aRT,(b750為了進一步揭示沉積溫度對ZnO薄膜結晶特征的影響,我們對ZnO薄膜進行了XRD分析.XRD分析發現,所有沉積溫度下的ZnO薄膜

16、均呈現高度的c軸取向特征,但其(002衍射峰的半峰寬和峰位有所不同.圖4是歸一化后的不同沉積溫度下ZnO薄膜(002峰的XRD譜.從圖中可以看出,隨著沉積溫度的增加,ZnO薄膜的(002衍射峰逐漸向高角移動.其半峰寬的變化規律是隨著沉積溫度的增加而逐漸減小,在500時半峰寬達到最小,750時又有所增加.XRD的半峰寬與薄膜晶粒尺度有關,因此XRD中所觀察到的半峰寬隨沉積溫度的變化與AFM和TE M所觀察到結果是完全一致的.而XRD中ZnO(002衍射峰峰位的變化,則是薄膜應力的反映.表1是不同沉積溫度下ZnO薄膜的(002衍射峰峰位、半峰寬、c軸晶格常數以及根據應力計算公式17估算的薄膜應力.

17、從表中可以看出,當沉積溫度低于500時,ZnO薄膜處于壓應變狀態,晶格受到的是壓應力,并且隨沉積溫度的增加,壓應力逐漸圖4不同沉積溫度下ZnO薄膜的XRD譜3931 3期孫成偉等:生長溫度對磁控濺射ZnO薄膜的結晶特性和光學性能的影響降低;當沉積溫度為750時,ZnO薄膜的晶格受到的是張應力,薄膜處于比較大的張應變狀態.這一結果說明,沉積溫度為750時的薄膜生長行為的變化反映了薄膜應力狀態的改變,而薄膜生長過程中所出現的應力狀態的改變可能是導致薄膜生長行為變化的根本原因.表1不同沉積溫度下ZnO薄膜的XRD分析結果及Zn P O比和拉曼位移表1同時也給出了利用EPM A測得的薄膜中Zn P O

18、成分比的變化.盡管電子探針對輕元素的定量存在一定的偏差,特別是對導電性能較差的樣品定拉曼光譜是從聲子能量的角度判斷薄膜結晶特性的一種有效手段.ZnO為六方纖鋅礦結構,屬于P63mc空間群.群論計算表明18,在Brillouin區中心點,ZnO晶體有8個光學聲子模式:2A1,2B1, 2E1,2E2,其中A1和E1中有一支是縱光學模(LO,另一個支是橫光學模(T O;B1和E2則包含著低頻和高頻兩支橫光學模(T O.在背散射的測量條件下,由于入射光平行于ZnO的c軸,只有高頻E2模和A1縱光學模是拉曼激活的,它們分別位于437 cm-1和579cm-1處18,19.高頻E2模對應于ZnO晶體的纖

19、鋅礦特性,而A1縱光學模與薄膜中的氧空位和鋅填隙等晶體缺陷有關20.實驗測量發現,不同沉積溫度下ZnO薄膜均只觀察到高頻E2模的拉曼峰,而沒有A1模的拉曼峰,如圖5所示.拉曼分析說明所制備的ZnO薄膜中氧空位和鋅填隙濃度相對較低.但是,我們發現不同沉積溫度下高頻E2模的拉曼峰有所不同,如表1所示.我們看到,高頻E2模與ZnO單晶的拉曼散射(437cm-1有一定的偏離.Decrem ps等人21認為,拉曼位移的這種偏離與薄膜內應力有關.但可以看出,高頻E2模的峰位位移并不與薄膜應力的變化趨勢完全一致.這說明除薄膜應力的因素以外,拉曼位移還反映了薄膜的其他結晶特性.我們認為高頻E2模的峰位位移是薄

20、膜中應力與缺陷共同作用的結果:應力使得聲子振動頻率增加,導致高頻E2模的聲子能量增加,而缺陷密度的增加有可能導致聲子能量的下降.因此,隨著沉積溫度的增加,高頻E2模聲子能量的增加實際上反映出ZnO晶粒內部缺陷密度的降低,這與我們相關的光學參數的測量結果是一致的.圖5沉積溫度為750時ZnO薄膜的拉曼光譜312沉積溫度對ZnO薄膜光學性能的影響4931物理學報55卷3期 孫成偉等 : 生長溫度對磁控濺射 ZnO 薄膜的結晶特性和光學性能的影響 1395 隨著沉積溫度的增加 , ZnO 薄膜的消光系數一直呈 下降趨勢 . 消光系數與薄膜中晶粒內部缺陷密度有 關 . 因此 ,消光系數的變化趨勢表明

21、, ZnO 薄膜中晶 粒內部的缺陷密度是隨著沉積溫度的增加而逐漸下 24 降的 . 關于 ZnO 薄膜的光致熒光特性研究表明 , 晶粒內部的缺陷密度對 ZnO 薄膜中激子的形成有 重要影響 ,決定著 ZnO 薄膜的光致熒光性能 . 所以 , 沉積溫度的增加有利于 ZnO 薄膜光致熒光性能的 改善 ,關于 ZnO 薄膜光致熒光性能也充分證明了這 一觀點 . 圖 6 (a 石英基片上 ZnO 薄膜的透射譜 ; (b 750 樣品透射譜的擬合譜 、 實驗譜和折射率曲線 薄膜的折射率是薄膜晶粒的結晶質量和堆砌致 密度的反映 . 對于薄膜結晶質量較好的薄膜 ,晶粒的 堆砌致密度可以根據 Bragg 和

22、Pippard 模型通過薄膜 25 折射率的測量結果進行計算 2 (1 - P n4 + ( 1 + P n2 nB V V 2 ( 1 n = , 2 2 ( 1 + P nV + ( 1 - P nB 其中 n , nV , nB 分別為 ZnO 薄膜 、 空隙 ( nV = 110 和 ZnO 體材料 ( nB = 210 的折射率 . 晶粒堆砌的致密 到 ,晶粒堆砌的致密度隨沉積溫的變化趨勢與 AFM 和 TEM 觀察到晶粒尺寸的變化是符合的 . 此外 , 我 們還通過透射光譜計算了薄膜的光學禁帶寬度 , 如 表 2 所示 . 可以看到 ,沉積溫度對薄膜的光學禁帶寬 度也有一定的影響

23、. 我們認為 ,光學禁帶寬度的變化 主要與薄膜的應力狀態有關 . 我們的結果說明 ,對于 高度 c 軸取向的 ZnO 薄膜 , 壓應變狀態使得光學禁 帶寬度增加 ,張應變狀態導致光學禁帶寬度減小 . 致密度P % 9814 9718 9515 9713 度在一定程度上反映了晶粒的尺寸 . 從表 1 可以看 沉積溫度P RT 250 500 750 表2 透射光譜擬合的 ZnO 薄膜的光學參數 膜厚Pnm 468 407 438 447 折射率 n633 1197 1196 1192 1195 消光系數 k 633P10 - 6 1502180 104164 4122 3136 可見光透過率P

24、% 85 88 88 87 能帶寬度 EgPeV 3135 3136 3135 3133 ZnO 薄膜的光致熒光特性取決于薄膜的結晶質 量 . 因此沉積溫度的不同必然會導致 ZnO 薄膜光致 熒光行為的變化 . 作為寬帶隙半導體材料 ,光致熒光 特性則是 ZnO 薄膜研究的重要內容 5 ,9 ,26 ,27 紫外光致發光 ; 同時 , 在所有沉積溫度下 , 都沒有觀 察到在退火過程中經常出現的 400 550 nm 波長范 圍內的可見光譜 . 對于可見發光帶的產生通常認為 是由氧空位 、 鋅空位 、 鋅填隙 、 氧填隙和氧錯位等缺 陷造成的 9 ,24 ,28 ,29 . 我們利 用波長為 3

25、25 nm 的 He2Cd 激光器為激發源 ,研究了 不同沉積溫度下 ZnO 薄膜在 350 750 nm 范圍內的 室溫光 致 熒 光 發 射 . 實 驗 結 果 顯 示 , 沉 積 溫 度 在 500 , 沒有觀察到 ZnO 薄膜有室溫紫外熒光發 時 . 因此 , 沒有出現可見發光帶這一 事實說明利用反應磁控濺射方法可以制備出具有較 低缺陷密度的 ZnO 薄膜 ,這與拉曼光譜中沒有出現 A 1 模的特征峰是一致的 . 而紫外熒光光譜和消光系 射 ,而在 750 下沉積的薄膜具有比較明顯的室溫 數隨沉積溫度的變化 ,則反映出影響 ZnO 薄膜紫外 1396 物 理 學 報 55 卷 熒光發射

26、的缺陷可能與濺射過程中 Ar 和 O2 等殘余 氣體密度有關 . 我們在 ZnO 薄膜的 ZnPO 比隨退火溫 度的變化中發現 ,在退火溫度低于 600 ,薄膜的 時 ZnP 比隨退火溫度的增加而逐漸增加 , 此后 , ZnPO O 光峰組成 , 分別來源于 ZnO 中自由激子 ( FX , 單光 學聲子輔助自由激子躍遷 ( FX2LO 以及自由激子間 的非彈性碰撞散射的貢獻 . 我們的實驗結果表 明 ,利用反應磁控濺射方法制備的 ZnO 薄膜中 , 影 響薄膜光致熒光性能的不是具有可見發光能力的氧 空位 、 鋅空位 、 鋅填隙 、 氧填隙和氧錯位等缺陷 ,而可 能與濺射過程中 Ar 和 O2

27、 等殘余氣體所導致的晶格 缺陷有關 . 因此 , 不同沉積溫度下的 ZnO 薄膜在光 致熒光特性上的差異 , 主要反映的是 Ar 和 O2 等殘 余氣體所導致的晶格缺陷密度的不同 , 而與薄膜中 晶粒尺寸的大小沒有必然的聯系 . 24 比逐漸降低 . 我們認為 , 低溫退火過程中 ZnPO 比的 增加可能與殘余 O2 的逐漸釋放有關 , 而此后的 ZnP O 比降低則是退火環境中的 O 再次向薄膜中擴散的 結果 . 由于此時的退火溫度比較高 , 使得此時的 O 含量增加導致諸如氧空位 、 鋅空位 、 鋅填隙 、 氧填隙 和氧錯位等缺陷的產生 , 從而產生薄膜的可見發光 24 光譜 . 圖 7

28、是沉積溫度為 750 ZnO 薄膜的紫外光 時 致熒光光譜 . 通過對發光光譜進行分峰處理發現 ,紫 外發光帶主要由 3128 eV ,3122 eV 和 3119 eV 三個發 4. 結 論 11 在室溫至 500 的范圍內 , ZnO 薄膜的晶粒 尺寸 隨 沉 積 溫 度 的 增 加 而 增 加 , 在 沉 積 溫 度 為 500 時達到最大 ; 當沉積溫度為 750 ,ZnO 薄膜 時 的晶粒尺度有所減小 ; 薄膜中 ZnO 晶粒與 Si 基體之 間存在一定的外延關系 . 21 在沉積溫度低于 500 , 制備的 ZnO 薄膜 時 處于壓應變狀態 , 而 750 時沉積的薄膜表現為張 應

29、變狀態 . 沉積溫度變化所導致的薄膜內應力的改 變可能對 ZnO 薄膜生長行為產生一定的影響 . 31 沉積溫度對 ZnO 薄膜的折射率 、 消光系數 、 光學禁帶寬度以及光致熒光特性均有一定的影響 , 圖7 ZnO 薄膜室溫 PL 譜 決定薄膜近紫外光致熒光發射的主要因素可能是 Ar 和 O2 等殘余氣體所導致的晶格缺陷密度 . 1 2 3 Ono S , K iyotaka K, Hayakawa S 1977 Wave Electronics 3 35 Krupanidhi S B , Sayer M 1984 J . Appl . Phys . 56 3308 He H B , Fan

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