1、食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的含量測定的方法 適用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的含量測定。 標準的檢出限：對于固態食品，糖精鈉的檢出限為3.0mgkg。 項目操作 任務一：所需儀器設備和試劑的預備 任務二：樣品預處理 用一潔凈小燒杯精確稱取配制酒樣品(mn)10.0g(精確至0.001g)一微熱攪拌除去二氧化碳和乙醇一用水定容至原體積一于25ml容量瓶一氨水(1+1)調ph7一加水定容至刻度一混勻燈0.45m濾膜過濾一濾液待上機分析 任務三：成分分析 色譜條件：色譜柱：c18柱，25mm×4.6mm，5m，或性能相當者：檢測器：紫外檢測器，230nm波長；流淌相：甲醇+002moi

2、l乙酸銨溶液(5+95)；流速：1mlmin；檢測波長：230nm；進樣量：10m 測定：取處理液和混合標準用法液各10斗l注入高效液相色譜儀舉行分別，以其標準溶液峰的保留時光為依據定性，以其峰面積求出樣液中被測物質含量，供計算 任務四：結果記錄并分析處理 苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的高效液相色譜圖。 任務五：結果推斷 1平安限量值 按照配制酒衛生標準：gb27571981，其食品添加劑的品種和用法量應符合gb2760的規定。食品添加劑用法標準(gb27602011)規定糖精鈉在各種食品中最大用法量及殘留量。 【注重事項】 (1)除另有規定外，辦法中所用試劑為分析純試劑，溶液為水溶液。 (2)被測

3、溶液的ph對測定和色譜柱用法壽命均有影響，ph 8或ph 2時會影響被測組分的保留時光，對儀器有腐蝕作用，以中性為宜。 (3)試樣處理要去油脂、蛋白質、糖、淀粉、乙酸、醇類等雜質徹底，以免影響吸附及色譜分別效果。 【問題探索】 1高效液相色譜測定原理 高效液相色譜是采納液體為流淌相的一種色譜法。高效液相色譜儀由高壓泵、進樣裝置、色譜柱、檢測器、記錄和數據處理裝置等部分組成，。高壓泵以恒定的流量，從貯液容器吸取作為流淌相的溶劑輸送到色譜柱，試樣由進樣裝置導入，隨流淌相在色譜柱內舉行分別。分別后的組分進入檢測器檢測，并用記錄儀繪精彩譜圖，或與其他數據處理裝置相連，由數據處理系統舉行數據處理。 色譜

4、圖：某一波長下各個不同時刻的吸光度值描點作圖。 2其他樣品的預處理辦法 (1)液體樣品 a、碳酸飲料、果酒、葡萄酒等液體樣品：稱取10g樣品(精確至0.001g)(如含有乙醇需水浴加熱除去乙醇后再用水定容至原體積)于25ml容量瓶中，用氨水(1+1)調整ph至近中性，用水定容至刻度，混勻，經微孔濾膜過濾，濾液待上機分析。 乳飲料、植物蛋白飲料等含蛋白質較多的樣品：稱取10g樣品(精確至0.001g)于25ml容量瓶中，加入2ml亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入2ml乙酸鋅溶液搖勻，以沉淀蛋白質，加水定容至刻度，4000rmin離心10min，取上清液，經微孔濾膜過濾，濾液待上機分析。 (2)半固體

5、樣品 含有膠基的果凍樣品：稱取0.5lg樣品(精確至0.001g)，加水適量，轉移至25ml容量瓶中，再加水至約20ml，置6070水浴中加熱片刻，加塞，強烈振搖使其簇擁勻稱后，加氨水(1+1)調整ph至近中性，加塞，強烈振搖，使樣品在水中簇擁勻稱，置6070水浴鍋中加熱30min，取出后趁熱超聲5min，冷卻后用水定容至刻度，用微孔濾膜過濾，濾液待上機分析。 油脂、奶油類樣品：稱取23g樣品(精確至0.001g)于50ml具塞離心管中，加入10ml正己烷，用旋渦混合器使其充分溶解，4000rmin離心3min，吸出正己烷提取液轉移至250ml分液漏斗中，再向50ml具塞離心管中加入10ml正

6、己烷重復上述步驟，合并正己烷提取液于250ml分液漏斗中。于分液漏斗中加入20mlph4.4乙酸鹽緩沖溶液加塞后強烈振搖分液漏斗約30s，靜置分層后，將水層轉移至50ml容量瓶中，再加人20mlph4.4乙酸鹽緩沖溶液，重復上述步驟，合并水層并用乙酸鹽緩沖溶液定容至刻度，經微孔濾膜的過濾，濾液待上機分析。 (3)固體樣品 肉制品、餅干、糕點：稱取粉碎勻稱樣品23g(精確至0.001g)于小燒杯中，用20ml水分數次清洗小燒杯將樣品移入25ml容量瓶中，超聲振蕩提取5min，取出后加2ml亞鐵氰化鉀溶液，搖勻，再加入2ml乙酸鋅溶液，搖勻，用水定容至刻度。移人離心管中，4000rmin離心5min，吸出上清液，用微孔濾膜過濾，濾液待上機分析。 油脂含量高的火鍋底料、調料等樣品：稱取樣品23g(精確至0.001g)于50ml具塞離心管中，加入10ml磷酸鹽緩沖液，用旋渦混合器充分混合，然后于4000rmin離心5min，當心吸出水層轉移到25ml容量瓶中，再加入10ml磷酸鹽緩沖液于具塞離心管中，重復上述步驟，合并