1、工業(yè)用合成鹽酸TPMK standardization office TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK181范圍本標準規(guī)定了工業(yè)用合成鹽酸的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存、安全。本標準適用于有氯氣和氫氣合成的氯化氫氣體，用水吸收制得的工業(yè)用合成鹽酸。3要求3.1 外觀：工業(yè)用合成鹽酸為無色或淺黃色透明液體。3.2 工業(yè)用合成鹽酸應付表1給出的指標要求。表1 指標項目優(yōu)等品一等品合格品總酸度（以HC1計）的質(zhì)量分數(shù)31.0鐵（以Fe計）的質(zhì)量分0. 0020. 0080.01灼燒殘渣的質(zhì)量分數(shù)0. 050. 100. 15游離氯（以C1計）的質(zhì)量

2、分數(shù)0. 0040. 0080.01神的質(zhì)量分數(shù)0. 0001硫酸鹽（以so：-計）的質(zhì)量分數(shù)0. 0050. 03注：碑指標強制4采樣1 .1 產(chǎn)品按批檢驗。生產(chǎn)企業(yè)以每一成品槽或每一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的工業(yè)用合成鹽 酸為一批。用戶以每次收到的同一批次的工業(yè)用合成鹽酸為一批。2 .2 工業(yè)用合成鹽酸從槽車或貯槽中采樣時，宜用GB/T6680中規(guī)定的適宜的耐 酸采樣器H上、中、下三處采取等量的有代表性樣品。生產(chǎn)企業(yè)可將槽車或貯槽內(nèi) 的工業(yè)用合成鹽酸混勻后于采樣口采取有代表性樣品，進行檢測。4 . 3 工業(yè)用合成鹽酸從塑料桶或陶究壇中采樣時，按GB/T6678中規(guī)定的采樣單 元數(shù)隨機抽樣，拆開包裝，宜

3、采用GB/T6680中規(guī)定的適宜耐酸采樣器自上、中、 下三處采取等量的有代表性樣品。4.4將采取的樣品混勻，裝于清潔、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密 封。樣品量不少于500mL。樣品瓶上應貼上標簽并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名 稱、批號或生產(chǎn)日期、采樣口期及采樣人。5試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級 水或相當純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有其他規(guī)定時，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603 規(guī)定制備。5. 1外觀目視觀察5. 2總酸度的測定滴定法5. 2. 1原理試料溶液以澳甲酚綠為指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶

4、液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色為終點。反應式如下:5. 2. 2 試劑5. 2. 2. 1 氫氧化鈉標準滴定溶液：c （NaOH） =lmol/L5 . 2. 2. 2澳甲酚綠指示液：lg/L。6 .2.3儀器一般的實驗室儀器和以下儀器。5. 2. 3. 1錐形瓶，100mL （具磨口塞）。5. 2. 3. 2 滴定管，50mL,有0.1mL分度值。5.2.4分析步驟5. 2. 4. 1 試料量取約3ml實驗室樣品，置于內(nèi)裝約15ml水并已稱量（精確到0.0001g）的 錐形瓶（5.2.3. 1）中,混勻并稱量（精確到0.0001g）。5. 2. 4. 2 測定向試料（5.2.4. 1）中加入（2

5、3）滴溪甲酚綠指示液（5.2.2.2）,用氫氧化 鈉標準滴定溶液（5.2.2. 1）滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{色為終點。5.2.5結果計算總酸度以氯化氫（HC1）的質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算: = (V/1000)cMxl00=/n010m0式中：V一一氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；C一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；Mo一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)：M氯化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) (M=36. 461)。5. 2. 6允許差平行測定結果之差的絕對值不大于0. 2%o取平行測定結果的算術平均值

6、為報告結果。5. 3鐵含量的測定1,10-菲啰琳分光光度法5. 3. 1原理用鹽酸羥胺將試料中Fe"還原成Fe,在pH為4. 5緩沖溶液體系中，F(xiàn)e"與1, 10-菲啰咻反應生成橙紅色絡合物，用分光光度計測定吸光度。反應式如下：4Fe"+2NH 二 OH- 4Fe"+N20+4ir+H9F/+3G蛀尺一Fe （CizHsN：） 32-5. 3. 2試劑5. 3. 2. 1 鹽酸溶液：1+10。5. 3. 2.2氨水溶液：1+1。5. 3. 2. 3鹽酸羥胺溶液：100g/L。稱取10. 0g鹽酸羥胺，溶于水，用水稀釋至100mL。5. 3. 2. 4乙酸

7、-乙酸鈉緩沖溶液：pH值為4. 5。5.3.2. 5 鐵標準溶液：0. lg/L。5. 3. 2.6 鐵標準溶液：0. Olg/Lo準確量取鐵標準溶液(5.3.2.5),用水稀釋10倍。該溶液使用前配制。5. 2. 3. 7 1,10-菲啰咻溶液:2g/Lo該溶液應避光保存，僅使用無色溶液。5. 3. 3儀器一般的實驗室儀器和分光光度計。5.3.4分析步驟5. 3. 4. 1標準曲線繪制5. 3. 4. 1. 1按表2量取鐵標準溶液(5. 3. 2. 6)分別置于6個50mL容量瓶中。鐵標準溶液(5. 3. 2.6)體積/mL對應鐵質(zhì)量/ u g002.0204.0406.0608.08010

8、. 01005.3.4. 1.2向每個容量瓶中加入10mL鹽酸溶液(5.3.2. 1),加水至約20mL,用氨水(5. 3. 2. 2)調(diào)至溶液pH值為23,然后加入1mL鹽酸羥胺溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5. 3. 2.4)和2mLi, 10-菲啰咻溶液 (5. 3. 2. 7),用水稀釋至刻度,搖勻。靜置15min。5.3.4. 1.3用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零 點，測定溶液吸光度。5. 3. 4.1. 4以鐵含量(口 g)為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。5. 3. 4.2試樣溶液制備量取約8. 6mL實驗室樣品

9、，稱量(精確到0. 01g)置于內(nèi)裝約50mL水的100mL容 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5. 3. 4. 3 試料量取10. 0mL試樣溶液(5. 3. 4.2)置于50mL容量瓶中。5.3. 4.4空白試驗不加試料，加10mL鹽酸(5.3.2. 1)采用與測定試料完全相同的分析步驟、試 劑和用量進行空白試驗。5. 3. 4. 5 測定5. 3. 4. 5. 1向試料(5. 3. 4.3)中加水至約20mL,用氨水(5. 3.2.2)調(diào)至溶液pH為23,然后加1mL鹽酸羥胺溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5. 3.2.4)和2mLl, 10-菲啰咻溶液(5. 3. 2

10、. 7),用水稀釋至刻度,搖勻。靜置15mino5. 3. 4. 5.2用適宜的比色皿，在波長510nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零 點，測定溶液吸光度。5.3.5結果計算鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分數(shù)川?計，數(shù)值以外表示，按式計算:1«1 xlO/lOO式中: 皿一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 叱一一由標準曲線上查得的試料中鐵質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（ug）。5. 3.6允許差平行測定結果之差的絕對值不大于0. 0005機取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5. 4灼燒殘渣的測定重量法 5. 4. 1原理蒸發(fā)一份稱好的試料，用硫酸處理，使鹽類轉變?yōu)榱蛩猁}，在（800±

11、50） 下灼燒后，稱量。5. 4. 2試劑硫酸 5.4.3儀器一般的實驗室儀器和以下儀器O5.4.3. 1 瓷均堪,100mL 5.4. 3.2 高溫爐，可控溫度（800 + 50） °C。5.4.4分析步驟5. 4. 4. 1 試料將瓷用堪（5. 4.3.1）在（800 + 50） C下灼燒15min,冷卻，置于干燥器內(nèi)冷 卻至室溫，稱量（精確到0.0001g）。用此瓷川堪稱取約50g實驗室樣品（精確到 0. 01g） o5. 4. 4. 2 測定小心加熱盛有試料（5.4.4. 1）的瓷川煙（在砂浴上），蒸發(fā)掉大部分試料 （最后體積約5mL10mL）,冷卻至室溫，加1mL硫酸（5.

12、4.2）加熱至干，然后 將瓷用煙放入高溫爐（5.4.3. 2）中，爐溫控制（800 + 50） ,灼燒取出 瓷卅煙，冷卻，置于干燥浴內(nèi)冷卻至室溫，稱量（精確到0.0001g）。5.4.5結果計算灼燒殘渣以殘渣的質(zhì)量分數(shù)33計，數(shù)值以外表示，按式（3）計算：q=22±xioo（3）叫式中：試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）:mi灼燒殘渣的質(zhì)量和數(shù)值，單位為克（g）。5. 4. 6允許差平行測定結果的絕對值之差不大于0. 005隊取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5. 5游離氯含量的測定滴定法5.5. 1原理試料溶液加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定 游離出來

13、的碘。反應式如下：2r-2e &I2+2S2O32-*SA2'+2I-5. 5. 2試劑5.5. 2. 1碘化鉀溶液：150g/L。稱取15. 0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至lOOmLo5.6. 2.2 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c （NaSO；） =0. Imol/L5. 5. 2. 3淀粉指示液:10g/Lo本溶液只能保留兩周。5.5.3儀器一般的實驗室儀器和以下儀器。5.5.3. 1錐形瓶,500mL （具磨口塞）。5. 5. 3. 2微量滴定管。5.5.4分析步驟 5. 5. 4. 1 試料量取實驗室樣品約50mL,置于內(nèi)裝約100mL水并已稱量（精確到0. 01g）的錐

14、 形瓶（5.5.3. 1）中，冷卻至室溫,稱量（精確到0.01g）。5. 5. 4. 2 測定向試料（5.5.4. 1）中加10mL碘化鉀溶液（5. 5. 2. 2）,塞緊瓶塞搖動，在暗 處靜置2min。加1mL淀粉指示液（5.5.2.3）,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（5. 5.2.2）滴定至溶液藍色消失為終點。5. 5. 5 結果計算游離氯以氯（C1）的質(zhì)量分數(shù)3“計，數(shù)值以外表示，按式（4）計算。V/lOOOcM VcMxlOO =10m5(4)式中:硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；C一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m5一一試料

15、的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g):M氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/L) (M=35. 453)。5. 5. 6 允許差平行測定結果之差的絕對值不大于0. 001%o取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.6 碑含量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(仲裁法)5.7 . 1原理在酸性介質(zhì)中，用碘化鉀與氯化亞錫將As"還原為As”，加鋅粒與酸作用，產(chǎn) 生新生態(tài)氫，使As"進一步還原為加化氫，被二乙基二硫代氨基甲酸銀Ag(DDTC) 毗呢溶液吸收，生成紫紅色膠體溶液，用分光光度計測定吸光度。反應式如下：AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag I +3H(DDTC)+As

16、 (DDTC)35. 6. 2試劑和材料所用試劑均不含加。5. 6.2. 2 三氧化二碑。危險一一三氧化二碑為劇毒品。5. 6.2. 3 鋅粒：粒徑(0.5-1) mm。5.6. 2.4 碘化鉀溶液：150g/L稱取15. 0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至lOOmLo5.7. 2.5氯化亞錫鹽酸溶液：400g/Lo稱取40. 0g二水氯化亞錫(SnCl2 - 2壓0),溶于25mL水和鹽酸75mL(5. 6.2. 1)混合溶液中。5.8. 2.6 部標準溶液：0. lg/L。5.9. 2.7 種標準溶液:2. 5mg/Lo準確量取的標準溶液(5.6.2.6),用水稀釋40倍。該溶液使用前配制。5

17、. 6. 2. 8 二乙基二硫代氨基甲酸銀哦喔溶液：5g/Lo稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，溶于毗咤中，用毗咤稀釋至200mL。該 溶液保存在密封棕色玻璃瓶中。有效期兩周。5.6. 2.9乙酸鉛棉花。5. 6. 3儀器所有玻璃儀器應謹慎地用熱的濃硫酸洗滌，在用水沖洗、干燥。一般的實驗室儀器和以下儀器。5.6.3. 1定碑器（見圖1） o5.6.4. 6. 3. 2分光光度計5.6.5. 析步驟警告：試驗應在通風櫥內(nèi)進行。5.6.6. 1標準曲線繪制每更換一批鋅?；蛐屡渲埔淮味一虼被姿徙y毗咤溶液，應重新繪制 標準曲線。5.6.7. 4. 1. 1按表3量取加標準溶液（5. 6.

18、2. 7）,分別置于6個100mL錐形瓶（圖1中a）中。表3碑標準溶液（5.6.2. 7） /mL對應神質(zhì)量/ug0.001.02. 52.054.0106.0158.0205. 6.4. 1.2向每個錐形瓶中加入10mL鹽酸(5. 6. 2.1),加水至約40mL。5.6. 4.1.3量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸銀毗喔溶液(5. 6. 2. 8)置于吸收管 (圖1中c)中，并將吸收管(5.6. 3.1c)與事先放入乙酸鉛棉花(5. 6. 2.9)的連接管(圖1中b)連接好。5. 6. 4.1. 4向每個錐形瓶中加入3mL碘化鉀溶液(5. 6. 2. 4)和2mL氯化亞錫鹽酸 溶液(5. 6

19、. 2. 5),混勻后，靜置15min。再加5g鋅粒(5.6.2. 3),按圖(見圖 1)迅速連接好儀器，反應45min。5.6.4. 1.5用適宜的比色皿，在波長540nm處，以空白溶液調(diào)整分光光度計零 點，測定溶液吸光度。5. 6. 4.1. 6以神含量(P g)為橫坐標，與其對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。5. 6. 4. 2 試料不加試料，加10mL鹽酸（5.6.2. 1）,加水至約40mL,采用與測定試料完全 相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗。5. 6. 4. 4 測定按 5. 6. 4, 1. 35. 6. 4. 1. 5 規(guī)定進行。5.6.5結果計算的含量以碑（As）的質(zhì)

20、量分數(shù)35計，數(shù)值以%表示，按式（5）計算：= 式中：nk一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）:m7由標準曲線上查得的試料中碎的質(zhì)量的數(shù)值，單位微克（Ug）。5. 6. 6允許差平行測定結果之差的絕對值不大于0. 00005%。取平行測定結果的算術平均值為報告結果。5.7碑含量的測定珅斑法5. 7. 1 原理在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫將As"還原為As”，加鋅粒與酸作用，產(chǎn) 生新生態(tài)氫，使As”進一步還原為加化氫，神化氫氣體與澳化汞試紙作用時，產(chǎn)生 棕黃色的汞碑化物，與標準色斑比較。5.7. 2試劑和材料所有試劑均不含加。5. 7. 2. 1 鹽酸5. 7.2. 2 鋅粒：粒徑

21、(0.5-1) mmo5.7. 2.3 碘化鉀溶液:150g/Lo稱取15.0碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL。5. 7. 2. 4氯化亞錫鹽酸溶液：400g/Lo稱取40. 0g二水氯化亞錫(SnC122壓0),溶于25mL水和75mL鹽酸(5. 6.2. 1)混合溶液中。5.7.2. 5 神標準溶液：0. lg/L。5.7. 2.6 肺標準溶液：lmg/Lo準確量取碑標準溶液(5.7.2.5),用水稀釋100倍。該溶液使用前配制。5.7. 2.7乙酸鉛棉花。5. 7. 2.8澳化汞試紙。5.7. 3儀器一般的實驗室儀器和定神器。單位為毫米5.7.4分析步驟5.7. 4. 1 試料稱取約

22、2g實驗室樣品（精確到0.01g）,移至100mL錐形瓶中。5.7. 4. 2 測定向試料（5.7.4. 1）中加入23mL水、4mL鹽酸（5. 7. 2. 1）、5mL碘化鉀溶液 （5. 7.2.3）和51nL氯化亞錫溶液（5.7.2.4）。室溫下靜置lOmin。再加2g鋅粒 （5. 7. 2. 2）,立即按圖（見圖2）將已裝好乙酸鉛棉花（5. 7. 2. 7）和濱化汞試紙 （5. 7.2.8）的檢定管連接好，于室溫下在暗處放置（1-2） ho溪化汞試紙所呈顏色淺于或等于標準色斑為合格，深于標準色斑為不合格。5. 7.4. 3標準色斑制備每次測定應用時制備標準色斑。加2g鹽酸（5.7.2.

23、1）（精確到0.01g）和2. 0mL碑標準溶液（5. 7. 2. 6）于 100mL錐形瓶中，以下按5. 7. 4. 2規(guī)定進行。5. 8. 1原理將試料蒸發(fā)至干，用鹽酸溶液溶解殘渣，用甘油-乙醇混合液做穩(wěn)定劑，加入 氯化鋼制得懸浮液，用分光光度計測定懸浮液吸光度。5. 8. 2試劑5. 8. 2. 1二水氯化鋼5. 8. 2. 2 甘油-乙醇混合液:1+2o5. 8. 2. 3 鹽酸溶液：lmol/L。5. 8. 2. 4硫酸鹽標準溶液：0. Ig/L。5. 8. 3儀器一般的實驗室儀器和分光光度計。5.8.4分析步驟5. 8. 4. 1繪制標準曲線5. 8. 4. 1. 1按表4量取硫酸

24、鹽標準溶液(5. 8. 2. 4)分別置于7個50mL的容量瓶 中。硫酸鹽標準溶液(5. 8. 2. 4) /mL對應的硫酸鹽質(zhì)量/mg002.50. 255.00. 507.50. 7510.01. 0015.01. 5020.02. 005.8.4. 1.2向每個容量瓶中分別加入3mL鹽酸溶液(5. 8. 2. 3)和5mL甘油-乙醇 混合液(5.8.2. 2),用水稀釋至刻度，搖勻。5.8. 4.1.3將容量瓶中的溶液不小心移入盛有0.3g二水氯化鈿(5.8.2. 1)的干 燥燒杯中，以每秒兩轉的速度搖動2min。在室溫下，靜置lOmin。5.8.4. 1.4用適宜的比色皿，在波長450

25、nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零點，測定溶液吸光度。5.8. 4.1.5以硫酸鹽含量(mg)為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲 線。5. 8. 4. 2 試料稱取約20g實驗室樣品(精確到0.01g),置于蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸發(fā)至 干，冷卻至室溫，加入3mL鹽酸溶液(5. 8. 2. 3)溶解殘留物，全部移入50mL容量 瓶中，加5mL甘油-乙醇混合液(5.8.2.2),用水稀釋至刻度，搖勻。5.8. 4.3空白試驗不加試料，采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗。5.8. 4. 4 測定5. 8. 4. 4.1將試料(5. 8. 4.2)小心移入盛有0. 3g二水氯化鈿(5. 8.2. 1)的干燥 燒杯中，以每秒兩轉的速度搖動2min。在室溫下，靜置lOmin。5. 8. 4. 4. 2用適宜的比色皿,在波長450nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計零點， 測定溶液吸光度。5. 8. 5結果計算硫酸鹽含量以硫酸鹽(SOJ)的質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以外表示，按式(6)計算：W9X1O-31 八八 J%g4 = -xlOO =(6)10 叫式中: ms一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）:m9由標準曲線查得