1、4. 有一碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的淬火鋼，經(jīng)金相觀察沒(méi)發(fā)現(xiàn)游離碳化物。經(jīng)X射線衍射儀分析，奧氏體311反射的積分強(qiáng)度為2.33（任意單位），馬氏體的112211線重疊，其積分強(qiáng)度為16.32。試計(jì)算該鋼的奧氏體體積百分率。（試驗(yàn)條件為Co靶、濾波片濾波，室溫20,Fe的點(diǎn)陣參數(shù)為a=0.2866nm，奧氏體的點(diǎn)陣參數(shù)為a=0.3571+0.0044Wc，Wc為碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)）馮文營(yíng)解法解：此題可用直接比較法做。由于鋼中沒(méi)有游離C化物，可認(rèn)為鋼中只有A和M。 (A為奧氏體，M為馬氏體) 所以： 其中 .(1) .(2)為了求R，首先要求溫度因子（m不用大寫(xiě)是為了與馬氏體M區(qū)別）查閱資料得：的波長(zhǎng)為0.

2、1789nm， 對(duì)于A 對(duì)于M： 由于M中a與c幾乎相等，故上兩式是一樣的。將A（311）、M（112）及A、M的晶格常數(shù)帶入得： =56.18 °=49.86 °所以 =4.644*109 ，=4.273*109 為求，假設(shè)X射線分析時(shí)是室溫狀態(tài)下，即293.15K 所以=/T=1.55查表得 當(dāng) =1.55時(shí) ， =0.6870由以上各數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算得到A與M的溫度因子分別為： =0.8743；=0.8925 求出溫度因子后，再求角因素： =2.9810；=2.7290；多重性因子： =24（311晶面族），=8（112晶面族）；結(jié)構(gòu)因子： ，； 其中，； （？） A中碳質(zhì)

3、量分?jǐn)?shù)為0.44%，原子個(gè)數(shù)比Fe：C=48.4870:1 ，故=0.9798 ，=0.0202 （？） M中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.56%，原子個(gè)數(shù)比Fe:C=38.0510:1 ，=0.9744，=0.0256 查表得= 12.1550（A）， =12.7890（M），=1.7583（A），=1.8373（M） 由于的X射線波長(zhǎng)與Fe的=0.1936nm（？）相近。所以實(shí)際上: =+ (/=0.9241所以=-1.8337)。 最后得 =9.4450，=10.0790由以上幾個(gè)因子的數(shù)據(jù)及（1）式可得： =2.9167 為了求，求出后，還需知道的值。題中已知=2.33。那么只需求或者就可得到最終結(jié)

4、果。M中112、211兩晶面族重合，且 + =16.32；由于 =1:2。在其它條件相同的情況下，可認(rèn)為 =1:2；所以可得： =5.44、=10.88；最后以A311與M 112的衍射線的強(qiáng)度作直接對(duì)比求出 參考解法解：根據(jù)衍射儀法的強(qiáng)度公式， 令 , 則衍射強(qiáng)度公式為：I = (RK/2)V 由此得馬氏體的某對(duì)衍射線條的強(qiáng)度為I=(KR/2)V， 殘余奧氏體的某對(duì)衍射線條的強(qiáng)度為I=(KR/2)V。 兩相強(qiáng)度之比為： 殘余奧氏體和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)之和為f+f=1。則可以求得殘余奧氏體的百分含量：對(duì)于馬氏體，體心四方，由于a,c參數(shù)未提供，近似把它當(dāng)做體心立方的Fe處理，F(xiàn)e點(diǎn)陣參數(shù)a=0.

5、2866nm, Co K波長(zhǎng)1.7903，453K，P112=24,F=2f。求衍射角：求溫度因子： 查表插值得：求原子的散射因子：查表插值得：原子散射因子的校正（課本的P92-P93）查表5.5，插值得到校正項(xiàng)：由于碳原子的原子散射因子比較小，且碳含量為1%質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算馬氏體和奧氏體固溶體的原子散射因子沒(méi)有考慮碳。對(duì)于奧氏體，面心立方，a=0.3571+0.0044 1%=0.357144nm, Co K波長(zhǎng)1.7903，453K，P311=24,F=4f。求衍射角：求溫度因子： 查表插值得：求原子的散射因子：查表插值得：原子散射因子的校正（課本的P92-P93）查表5.5，插值得到校正項(xiàng)

6、：求兩相R的比值：所以?shī)W氏體體積含量：f=一、填空題1、X射線物相分析包括 定性分析 和 定量分析 ，而 定性分析 更常用更廣泛。2、X射線物相定量分析方法有 外標(biāo)法 、 內(nèi)標(biāo)法 、 直接比較法 等。3、定量分析的基本任務(wù)是確定混合物中各相的相對(duì)含量。4、內(nèi)標(biāo)法僅限于粉末試樣。二、名詞解釋1.Hanawalt索引數(shù)字索引的一種，每種物質(zhì)的所有衍射峰之中，必然有三個(gè)峰的強(qiáng)度最大(而非面網(wǎng)間距最大)。 把這三個(gè)強(qiáng)度最大的峰，按一定的規(guī)律排序，就構(gòu)成了Hanawalt排序和索引方法。排序時(shí)，考慮到影響強(qiáng)度的因素比較復(fù)雜，為了減少因強(qiáng)度測(cè)量的差異而帶來(lái)的查找困難，索引中將每種物質(zhì)列出三次。數(shù)據(jù)檢索時(shí)，

7、按實(shí)際衍射圖譜中的3強(qiáng)峰進(jìn)行數(shù)據(jù)檢索，即可找到對(duì)應(yīng)的衍射卡片。2.直接比較法將試樣中待測(cè)相某跟衍射線的強(qiáng)度與另一相的某根衍射線強(qiáng)度相比較的定量金相分析方法。三、選擇題1、測(cè)定鋼中的奧氏體含量，若采用定量X射線物相分析，常用方法是（ C ）。A. 外標(biāo)法；B. 內(nèi)標(biāo)法；C. 直接比較法；D. K值法。2、X射線物相定性分析時(shí)，若已知材料的物相可以查（ C ）進(jìn)行核對(duì)。A. 哈氏無(wú)機(jī)數(shù)值索引；B. 芬克無(wú)機(jī)數(shù)值索引；C.戴維無(wú)機(jī)字母索引；D. A或B。3、PDF卡片中，數(shù)據(jù)最可靠的用（ B ）表示 A、i B、 C、 D、C4、PDF卡片中，數(shù)據(jù)可靠程度最低的用（ C ）表示 A、i B、 C、

8、D、C5、將所需物相的純物質(zhì)另外單獨(dú)標(biāo)定，然后與多項(xiàng)混合物中待測(cè)相的相應(yīng)衍射線強(qiáng)度相比較而進(jìn)行的定量分析方法稱(chēng)為（ A ）A、外標(biāo)法 B、內(nèi)標(biāo)法 C、直接比較法 D、K值法6、在待測(cè)試樣中摻入一定含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，把試樣中待測(cè)相的某根衍射線條強(qiáng)度與摻入試樣中含量已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某根衍射線條相比較，從而獲得待測(cè)相含量的定量分析方法稱(chēng)為（ B ）A、外標(biāo)法 B、內(nèi)標(biāo)法 C、直接比較法 D、K值法四、 是非題1、X射線衍射之所以可以進(jìn)行物相定性分析，是因?yàn)闆](méi)有兩種物相的衍射花樣是完全相同的。（ ）2、理論上X射線物相定性分析可以告訴我們被測(cè)材料中有哪些物相，而定量分析可以告訴我們這些物相的含量有多少。

9、（ ）3、各相的衍射線條的強(qiáng)度隨著該相在混合物中的相對(duì)含量的增加而增強(qiáng)（ ）4、內(nèi)標(biāo)法僅限于粉末試樣（ ）5、哈氏索引和芬克索引均屬于數(shù)值索引（ ）6、PDF索引中晶面間距數(shù)值下腳標(biāo)的x表示該線條的衍射強(qiáng)度待定（ × ）7、PDF卡片的右上角標(biāo)有說(shuō)明數(shù)據(jù)可靠性高（ ）8、多相物質(zhì)的衍射花樣相互獨(dú)立，互不干擾（ × ）9、物相定性分析時(shí)的試樣制備，必須將擇優(yōu)取向減至最小（ ）五、問(wèn)答題1、物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答： 物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置、衍射強(qiáng)度I）

10、，而沒(méi)有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來(lái)確定某一物相。 對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元素種類(lèi)（Na,Cl等）及其含量，卻不能說(shuō)明其存在狀態(tài)，亦即不能說(shuō)明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對(duì)化合物更是如此。定性分析的任務(wù)就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。2、物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過(guò)程。答：根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)

11、度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)兀缓鬁y(cè)出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類(lèi)待測(cè)材料衍射分析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)s，只要測(cè)出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)a。3、實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個(gè)以Fe為主要成 分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大26（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉

12、K線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。4、試述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答：X射線物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類(lèi)型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)X射線通過(guò)晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線的強(qiáng)度I來(lái)表征。其中晶面間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類(lèi)及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過(guò)與物

13、相衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：（1）計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；（2）利用I值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng)d值查找索引，找出基本符合的物相名稱(chēng)及卡片號(hào)；（3）將實(shí)測(cè)的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，若基本符合，就可定為該物相。5、請(qǐng)說(shuō)明多相混合物物相定性分析的原理與方法？答：多相分析原理是：晶體對(duì)X射線的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體結(jié)構(gòu)的，不同種類(lèi)的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個(gè)樣品內(nèi)包含了幾種不同的物相，則各個(gè)物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個(gè)樣品的衍射花樣則相當(dāng)于它們的迭合，不會(huì)產(chǎn)生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個(gè)物相提供了可能。關(guān)鍵

14、是如何將這幾套衍射線分開(kāi)。這也是多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無(wú)非是通過(guò)X射線衍射分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能經(jīng)常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的3條強(qiáng)線考慮，采用單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對(duì)強(qiáng)度最大的線來(lái)，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬于同一個(gè)物相的。因此，若在此五條線中取三條進(jìn)行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，其中必可有一組數(shù)據(jù)與索引中的某一組數(shù)據(jù)基本相符。初步確定物相A。2）找到物相

15、A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，如果鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3）將這部分能核對(duì)上的數(shù)據(jù)，也就是屬于第一個(gè)物相的數(shù)據(jù)，從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除。4）對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線，用哈氏索引進(jìn)比較，找到相對(duì)應(yīng)的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，開(kāi)始時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線，并在此七條線中取三條進(jìn)行組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線都是屬于同一物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數(shù)據(jù)從整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中除開(kāi)，其后的工作便變成為一個(gè)鑒定兩相混合物的工作了。    假如樣品是更多相的混合物時(shí)，鑒定方法和原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進(jìn)行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)行。因?yàn)槲锵嗟暮颗c其衍射