1、8 合質金分析(Analysis for Crude Gold ) 18.1 火試金重量法測定金( Determination of Gold by Fire-assaying Gravimetry ) 18.2 銀的測定(Determination of Silver content ) 48.2.1 EDTA 滴定法測定銀(Determination of Silver content by EDTA Titration ) 48.2.2 火試銀法測定銀(Determination of Silver content by Fire-assaying Method ) 58.2.3 重量法

2、測定銀(Determination of Silver content by Gravimetry ) 68.3 4-甲基-2-戊酮萃取分離一 EDTA 滴定法測定鋅( Determination of Zinc content by EDTA Titration after Methyl Isobutyl Ketone Extraction after Separation of Gold and Silver ) 78.4 碘量法測定銅 ( Determination of Copper content by Iodometry ) 88.5 EDTA 滴定法測定鉛(Determinati

3、on of Lead content by EDTA Titration ) 108.6 冷原子吸收光譜法測定汞( Determination of Mercury by Cold Vapour Atomic Absorption Spectrometry) 118 合質金分析（Analysis for Crude Gold）合質金，即粗金，是經過初步冶煉的尚含有很多其它元素的一種自然金合金。這些元素大部分 為伴生礦和廢舊金屬中所含的各種物質或冶煉所用的金屬，一般為銀、銅、鋅、饃、州、鉛、睇、 硒以及汞等。這些元素雖然沒有金貴重，但是通過一定的生產工藝加以提煉回收，經濟效益也頗可 觀，因此，除

4、了準確測定合質金中金含量外，很有必要對其它元素含量進行精確的測定；而且，測 定這些元素的含量，對于金銀冶煉企業收購合質金原料進行準確估價以及制定冶煉工藝也非常重要。8.1 火試金重量法測定金（ Determination of Gold by Fire-assaying Gravimetry ）稱取一定重量的被測試的合質金試料，向試料中定量加入銀，包于鉛箔中在高溫熔融狀態下進 行灰吹，鉛及賤金屬被氧化與金銀分離，金銀合粒以硝酸分金后稱重，用隨同測定的純金標準樣品 校正計算金含量。本法適用于合質金中 30%99.9%的金含量的測定。試齊I純銀，質量分數99.99%;鉛箔，用純鉛（質量分數 99.

5、99%）加工成邊長約 51mm,厚度約 0.1mm的正方形薄片。純金標準樣品，質量分數為99.95%99.99%的片狀電解精煉純金。硝酸（優級純）；硝酸（1 + 1）、硝酸（2+1）。儀器、器皿和材料箱式高溫電爐，附溫度控制裝置。微量分析天平，最大稱量20g,感量0.01mg。碾片機，小型，壓延厚度可達0.1mm。骨灰皿，直徑30mm ,高度23mm,內徑26mm,凹面深度10mm：用動物骨灰制成，牛羊骨灰 最佳。將動物骨骼燒成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%15% （V/m）的水在灰皿機上壓制成灰皿，自然干燥后使用。氧化鎂灰皿，直徑40mm ,高度25mm ,內徑30mm

6、,凹面深度15mm：用十段燒鎂砂粉（粒度0.147mm） 與525號硅酸鹽水泥按 85: 15混合加入水壓制成型，風干一月后使用。分金籃，用厚度為 0.5mm1.0mm不銹鋼片或鉗片制成。分析步驟金、銀含量的預測定：稱取0.50 g試料兩份，精確至 0.0001g。其中一份包鉛箔，另一份根據 估計的含金量加 22.5倍的純銀，然后包鉛箔。將兩份樣品于920±10 C （骨灰皿）或960±10 C （氧化鎂灰皿）在高溫電爐內同時灰吹。由未加純銀的樣品灰吹后金銀合粒重量計算出樣品的金銀合量 預測值。將加純銀的樣品灰吹后的金銀合粒用手錘輕敲兩側，使合粒呈扁圓形，刷去底部附著物，在

7、高溫電爐內于800c左右退火5min。取出冷卻后碾成厚度為 0.15劃02mm的薄片，在高溫電爐內于 750c 退火3min,取出冷卻后卷成空心卷。將合金卷放入已加熱至90c的硝酸（1 + 1）中分金30min,將硝酸溶液傾瀉出，再加入經預熱的硝酸（2+1）,繼續加熱分金 30min。再倒去硝酸溶液，用熱水洗5次，將卷金（或已成碎金）移入瓷堪期中，烘干后在高溫電爐800c灼燒5min,取出冷卻后稱量，計算樣品的金含量預測值，再根據樣品的金銀合量的預測值和金含量預測值計算樣品的銀含量預測 值。配料：A待測試料配料根據金、銀含量預測值按表8-1稱取試料兩份分別放入鉛箔中，精確到 0.00001g,

8、每份試料均準確配入純銀，使其金銀比例為1: 2.5,按表8-1給出的數字配入鉛箔包成球形。表8-1合質金的金含 量，試料含金量，g鉛箔量，g分金次序分金時間，min30.0 45.00.301312022545.0 55.00.401312523055.0 99.90.50913130240B標準試料配料按表8-1給出的試料含金量稱取純金標準樣品4份，精確到0.00001g,以下按分析步驟進行測試。取4份標準試料測定結果的平均值作為測得標準試料金卷質量?；掖担簩⒒颐笤诟邷仉姞t內于 950c左右預熱20min,然后將上述待測試料與標準試料以合理順 序放入灰皿中（參見圖 8-1）,使每個待測試料都

9、能靠近標準試料，關閉爐門。待試料全部熔化后， 稍開爐門通風，在 920±10 C （骨灰皿）或960±10 C （氧化鎂灰皿）進行灰吹。當熔珠表面出現彩色 薄膜時，關閉爐門。保持溫度2min后關閉電源，當爐溫降至 750c時取出灰皿冷卻。退火與碾片：用鐐子將金銀合粒從灰皿中取出，用手錘輕敲兩側，使合粒呈扁圓形，刷去底部 附著物，用手錘砸合粒表面至厚度約為2mm,放入瓷舟中，在 800 c左右退火5min。再將瓷舟取出冷卻，將金銀合粒碾成厚度0.15 M.02mm的薄片，于750 c退火3min。取出冷卻后，將該薄片卷成空心卷，依次放入分金籃中。分金：第一次分金：將分金籃放入

10、預熱至9095c的硝酸（1+1）中分金，分金時間按表1。取出分金籃，用熱水洗滌三次。第二次分金：將分金籃放入預熱至 110c的硝酸（2+1）中分金，分金時間按表1。取出分金籃， 用熱水洗滌57次。灼燒與稱量：將金卷從分金籃中取出，依次放入瓷塔期中在電熱板上干燥，然后在高溫電爐內 于800c灼燒5min,取出冷卻后在微量分析天平上依次稱出卷金的質量。注意事項：分金后的硝酸溶液中含有銀，不可丟棄，應集中回收。四件試樣13571)(3)(4)6824六件試樣13579(1)(2)1011(3)(4)126824八件試樣13579(1)(2)10682411(3)(4)1315141216十件試樣13

11、579(1)(2)1068241113151719(3)(4)2016181214五件試樣15739(1)(2)108(3)(4)6a42a七件試樣13579(1)(2)10682411(3)(4)13a1412a九件試樣13579(1)(2)1068241115171318(3)(4)161412C1359(1)1068212141620(3)21171913卜一件試樣(4)7114182215注：（）標樣；O空灰皿圖8-1標樣與試樣在電爐中排列的順序圖結果計算按下式計算金的含量，以質量分數（Wau /%）表示:m1 -(m3 - m4 D )Wau / %-34 100m2式中：m- 測得

12、試料金卷質量，g;m2 試料的質量，g;m3 測得標準試料金卷質量，g;m4 標準試料質量， g;D 純金標準樣品金的百分含量。8.2 銀的測定（Determination of Silver content）8.2.1 EDT A 滴定法測定銀（Determination of Silver content by EDTA Titration ）試料用硝酸、鹽酸溶解后稀釋，過濾，用氨水溶解氯化銀沉淀，在氨性溶液中加入饃氧化鉀，饃被銀定量取代，以紫月尿酸俊為指示劑，用 EDTA標準溶液滴定饃，從而計算銀含量。本法適用于合質金中 0.5 %40%的銀含量的測定。 試齊I純金，質量分數99.99%

13、;純銀，質量分數 99.99%。紫月尿酸俊指示劑：稱取 0.3g紫月尿酸錢與25g氯化鈉，研磨混合均勻，置于磨口試劑瓶中。硝酸（優級純）；鹽酸（優級純）；氨水（1 + 1）。饃氧化鉀溶液（60g/L）：稱取15g饃氧化鉀KNi （CN） 3,用200mL熱水溶解，冷卻后稀釋至 250mL,混勻（用時現配）。EDTA （乙二胺四乙酸二鈉）標準滴定溶液，c （EDTA） = 0.030mol/L :稱取11.2gEDTA （C10H14N2O8Na2?2H2O）,用熱水溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度，混勻。分析步驟按表8-2稱取試料，精確至 0.0001g o表8-2銀含量，%試料

14、，g0.50-2.004.0000>2.00/-5.001.0000>5.00-15.000.3000>15.00，-40.000.2000根據試樣的化學成分，用純金及純銀配制兩個標準試料。將試料分別置于 400mL燒杯中，加20mL水，5mL硝酸，蓋上表皿，低溫加熱溶解30min。加入20mL鹽酸，低溫加熱使樣品完全溶解（對含銀量大于8%的試料，最好制成粉末狀，還需長時間溶解，并隨時補充硝酸、鹽酸），并生成氯化銀沉淀，取下，洗滌表皿及杯壁，冷卻至室溫后稀釋至 200mL左右，在電熱板上低溫加熱使氯化銀沉淀凝聚，至溶液清亮，取下稍冷。洗滌表皿及杯壁， 用9cm的中速定量濾紙過

15、濾，氯化銀沉淀用溫水沖洗23次并移入漏斗中，洗滌燒杯 3次，洗滌沉淀68次至濾紙無色。將濾紙展開同氯化銀沉淀一起放回原燒杯中，在不斷搖動下滴加15mL氨水（1+1）,至氯化銀沉淀完全溶解。將溶液稀釋至100mL左右，加入5mL饃氧化鉀溶液（60g/L）、50100mg紫月尿酸俊指示劑， 立即用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由黃色經紅色變到紫色為終點。結果計算按下式計算銀的含量，以質量分數（WAg /%）表示：V2 m1 .一WAg /% = M100V1 m2式中：V1滴定標準t理料消耗的EDTA標準滴定溶液體積，mL;V2滴定試料消耗的 EDTA標準滴定溶液體積，mL;m1 標準試料中的純銀

16、質量，g;m2 試料的質量，g08.2.2 火試銀法測定銀（Determination of Silver content by Fire-assaying Method ）試樣用適量的鉛箔包成球形，在高溫熔融狀態下，鉛和賤金屬的氧化物被灰皿吸收與金、銀分 離，稱量金銀合粒，以硝酸分金后稱重，用差減法測定銀量。本法適用于合質金中 5%70%的銀含量的測定。試齊I純金，質量分數99.99%的片狀電解精煉純金；純銀，質量分數 99.99%。鉛箔，用純鉛（質量分數 99.99%）加工成邊長約 51mm ,厚度約0.1mm的正方形薄片。 儀器、工具及器皿箱式高溫電爐，附溫度控制裝置。微量分析天平，最大

17、稱量20g,感量0.01mg。砧子；手錘。骨灰皿：用動物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。將動物骨骼燒成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%15%的水在灰皿機上壓制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直徑 30mm,高 度23mm,內徑26mm,凹面深度 10mm。氧化鎂灰皿：用煨燒鎂砂粉（粒度 0.147mm）與525號硅酸鹽水泥按85: 15混合加入水壓制成型，風干一月后使用。氧化鎂灰皿尺寸：直徑 40mm,高度25mm,內徑30mm,凹面深度15mm。 分析步驟（1）灰吹稱取1.0000g試樣，將試樣置于純鉛箔內。隨同試樣配制與試樣相當的金銀合成標樣，按雜質含量用35張純鉛箔包成球形

18、。將試樣按圖8-1排列順序放入爐溫約 1100c預燒1520min的灰皿 中，關閉爐門。待試樣全部熔化后，將爐門開至適當間隙，并保持爐溫在950c左右灰吹至熔珠表面出現彩色薄膜時，關閉爐門保持2min后關閉電源。當爐溫下降至750c時連同灰皿取出。（2）金銀合粒的稱量、退火與碾片用鐐子依次取出合金粒，在鋼砧上用手錘輕敲合金粒兩側，使之呈偏圓形，刷去底部附著物， 冷后即可稱重。用手錘輕敲兩側，使合粒呈扁圓形，刷去底部附著物，用手錘砸合粒表面至厚度約 為2mm,放入瓷舟中，在800c左右退火5min。再將瓷舟取出冷卻，將金銀合粒碾成厚度 0.15W.02mm 的薄片，于750c退火3min。取出冷

19、卻后，將該薄片卷成空心卷，依次放入分金籃中。（3）分金第一次分金：將分金籃放入預熱至9095c的硝酸（1 + 1）中分金，分金25min。取出分金籃，用熱水洗滌三次。第二次分金：將分金籃放入預熱至 110c的硝酸（2+1）中分金，分金時間20min。取出分金籃， 用熱水洗滌57次。（4）灼燒與稱量將金卷從分金籃中取出，依次放入瓷塔期中在電熱板上干燥，然后在高溫電爐內于 800c灼燒5min,取出冷卻后在微量分析天平上依次稱出卷金的質量。結果計算按下式計算校正值：m3 51 m2式中：m3校正值，g;m1 稱金銀標樣量，g;m2 稱金銀標樣合粒量，go按下式計算銀的含量，以質量分數（ WAg /

20、%）表示：m 2 m3 - m 0WAg /% = m/100式中：m3校正值，g;m0 試樣中金量，g;m2 試樣灰吹后合金粒，g;m稱樣量，go注：試樣中金含量的測定按純金的測定（火試金法）進行。8.2.3 重量法測定銀（Determination of Silver content by Gravimetry ）以王水溶解試樣，銀以氯化銀形式沉淀，用玻璃過濾器分離，干燥后稱其質量，進而測定銀的 含量。本法適用于合質金中 5%70%的銀含量的測定。試齊I硝酸（優級純）；鹽酸（優級純）；王水；硝酸（1+100,不含氯離子）。分析步驟稱取一定量的合質金試料置于300mL的燒杯中，加入王水，低溫

21、加熱溶解完全（如果試樣中銀的含量較高，可適當添加濃鹽酸），并蒸發至溶液體積約 2mL左右（以不出現單質金為限）。冷卻, 加入20mL水。向試液中再逐滴加入鹽酸至不再出現新的沉淀為止，過量1mL,加入100mL水，充分攪拌后加熱使溶液澄清，取下，冷卻至室溫。于暗處放置過夜，用已恒重的玻璃塔蝸（G4）抽濾分離，先用硝酸（1 + 100）洗滌燒杯和沉淀 56次，然后用水洗滌沉淀至濾液呈中性（濾液集中以回收金）c將氯化銀沉淀連同玻璃塔蝸在130c的干燥箱中干燥1h,放入干燥器中冷卻 0.5h,然后稱其質量，反復該操作至恒重。 結果計算按下式計算銀的含量，以質量分數（WAg /%）表示：m1 0.752

22、6WAg / % = x 100m。式中；m1氯化銀的質量，g;m0試樣質量， g;0.7526 1g氯化銀相當于純銀的克數。8.3 4-甲基-2-戊酮萃取分離 EDTA 滴定法測定鋅（Determination of Zinc content by EDT A Titration after Methyl Isobutyl Ketone Extraction after Separation of Gold and Silver ）試料用王水溶解，銀以氯化銀沉淀形式過濾分離，再以亞硫酸還原金將金過濾分離。鋅（n）與硫氟酸鹽在稀鹽酸介質中形成絡陰離子，用4-甲基-2-戊酮分離除去大部分干擾元素

23、后，在六次甲基四胺緩沖溶液中，加入掩蔽劑，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。由消耗EDTA標準滴定溶液的體積計算鋅的含量。本法適用于合質金中0.5%30%的鋅含量的測定。試齊I硝酸（優級純）；鹽酸（優級純）；王水；鹽酸（1 + 1）;鹽酸（1+49）;亞硫酸。4-甲基-2-戊酮。硫月尿溶液（80g/L）;氟化鏤溶液（200g/L）,貯于塑料瓶中；硫氧酸俊溶液（500g/L ）;二甲酚橙指示劑（2g/L）。緩沖溶液（pH5.5）:稱取100g六次甲基四胺溶于水中，加20mL鹽酸用水稀釋至 500mL,混勻。洗液：取10mL硫氟酸錢溶液（500g/L）力口 2mL鹽酸，力口水至100

24、mL,混勻。鋅標準溶液（1.00mg/mL）：稱取0.5000g金屬鋅（質量分數99.9%）于250mL燒杯中，加入10mL鹽酸（1+1）溶解。冷卻，移入 500mL容量瓶中，以氨水（1+1）調節至剛果紅試紙呈紫紅色， 用水稀釋至刻度，搖勻。乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液（0.02mol/L ）:稱取 7.445g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2?2H2。），溶于約200mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 貯于塑料瓶中。標定：移取 20.00mL鋅標準溶液（1.00mg/mL）于300mL錐形瓶中，力口 70mL水、20mL緩沖 溶液、35滴二甲酚

25、橙溶液（2g/L）,用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為黃色為終點。取三次標定結果的平均值。三次結果極差值不應大于0.05mL。按下式計算單位體積 EDTA標準滴定溶液相當于鋅的質量：T Zn =式中：Tzn單位體積EDTA標準滴定溶液相當于鋅的質量，g/mL;m 標定時分取鋅溶液的質量，g;V 滴定鋅時消耗 EDTA標準滴定溶液的體積，mLo分析步驟稱取0.1000g試樣置于250mL燒杯中，加入15mL王水，低溫加熱溶解完全（如果試樣中銀的 含量較高，可適當添加濃鹽酸），并蒸發至溶液體積約 2mL左右（以不出現單質金為限）。冷卻，加入20mL水，加熱使溶液澄清，取下，冷卻至室溫。將

26、試液過濾于250mL燒杯中，以鹽酸（1+49）洗滌燒杯、沉淀各 5次，調整濾液體積在 20mL 左右O向試液中加入5mL鹽酸，加入適量亞硫酸將金還原完全，過濾，以水洗滌沉淀和燒杯各6次左右。將濾液加熱排除過量的亞硫酸，并調整體積約20mL,冷卻至室溫。移入 125mL分液漏斗中，加入2mL氟化俊溶液（200g/L）, 30mL硫月尿溶液（80g/L ）,加水至70mL左右，混勻。加入 10mL 硫氟酸俊溶液（500g/L）, 20mL 4-甲基-2-戊酮，振搖2min,靜置分層，棄去水相。再于有機相中加 入15mL洗液，2mL氟化錢溶液（200g/L）,振搖1min,靜置分層，棄去水相。將有機

27、相移入300mL錐形瓶中，用50mL水沖洗分液漏斗，洗液并入燒杯中，力口 20mL緩沖溶 液，劇烈振搖1min,加入1mL氟化俊溶液（200g/L）, 5mL硫月尿溶液（80g/L ）和35滴二甲酚橙 指示劑（2g/L）,用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為黃色為終點。結果計算按下式計算鋅的含量，以質量分數（ WZn /%）表示：WZn /% =式中：V 滴定時消耗的100EDTA標準溶液的體積,TZn單位體積EDTA標準滴定溶液相當于鋅的質量，g/mL;m試料的質量，go8.4 碘量法測定銅（Determination of Copper content by Iodometry ）

28、試料用稀硝酸、鹽酸分解，以氯化銀沉淀分離銀，以亞硫酸還原金離子成單質金，分離金、銀后，加入硫酸冒三氧化硫煙，以驅除氮的氧化物，用稀氨水調節酸度，氟化氫錢掩蔽鐵，在pH3.04.0的微酸性溶液中，銅（II）與碘化鉀作用游離出碘，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標準滴定溶 液滴定至藍色恰好消失即為終點，由消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積計算銅的含量。本法適用于合質金中 0.5%30%的銅含量的測定。試齊I碘化鉀；氟化氫俊；硫氟酸鉀。硝酸；鹽酸；硝酸（1+1）;硫酸（1 + 1）；亞硫酸；氨水。淀粉溶液（5g/L）。銅標準溶液（1.00mg/mL）：稱取1.0000g銅（質量分數99.99%）置于300

29、mL燒杯中，緩緩加 入40mL硝酸（1 + 1）,蓋上表皿，加熱至完全溶解，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫，移入 1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。硫代硫酸鈉標準滴定溶液，c （Na2s2O3） =0.016mol/L：稱取4g硫代硫酸鈉（Na2s2O3?5H2。）置于300mL燒杯中，加入煮沸過的水溶解，加0.1g碳酸鈉，溶解后移入 1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。于暗處放置一周后標定。標定：移取三份 25.00mL銅標準溶液（1.00mg/mL）分別置于250mL燒杯中，力口 5mL硫酸（1 + 1）,加熱蒸發至三氧化硫濃白煙，取下，冷卻，用水吹洗杯壁，繼續蒸發至

30、冒盡三氧化硫煙，冷 卻后加6滴硫酸（1 + 1）,吹洗杯壁，加水至約 30mL ,加熱至鹽類完全溶解，冷卻至室溫。以下按4.4分析步驟進行操作。取三次標定結果的平均值。三次結果極差值不應大于0.05mL。按下式計算單位體積硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當于銅的質量：_ mT Cu= 一V式中：Tcu單位體積硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當于銅的質量，g/mL ;m標定時分取銅溶液的質量，g;V滴定銅時消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL。分析步驟按表8-3稱取粉末狀試料，精確至 0.0001g。表8-3銅含量，%試料，g試液總體枳，mL分取試液體枳，mL0.500 3.501.0000一全量>3.

31、50 7.000.5000一全量>7.00 15.000.50005020>15.00 30.000.500010020將試料置于250mL燒杯中，加入20mL水，5mL硝酸，蓋上表皿，低溫加熱約微30min后，取下，稍冷，緩慢加入 20mL鹽酸，低溫加熱使試樣完全溶解。將試液蒸發至近干，取下，稍冷，用 水吹洗表皿及杯壁，加水至體積約100mL,搖勻，加熱煮沸使可溶性鹽類溶解，取下。用少量水吹洗表皿及杯壁，在不斷攪拌下，緩緩加入15mL亞硫酸，在熱處靜置 30min。洗凈表皿，沉淀用中速定量濾紙以傾析法過濾，用熱水洗滌 4次，然后將沉淀轉移至濾紙上，用熱水洗 滌濾紙及沉淀6次，再用

32、2mL硝酸（1 + 1）以滴管洗滌3次，用熱水洗滌3次。濾液搖勻，蒸發至 溶液體積約40mL時，加5mL硫酸（1 + 1）,搖勻，蒸發至冒濃三氧化硫煙，取下，冷卻，用水吹 洗杯壁蒸發至冒盡三氧化硫煙，取下，冷卻。滴加 14滴（取全量時，加6滴）硫酸（1 + 1）吹洗杯 壁至溶液體積約 30mL,蓋上表皿，加熱煮沸使鹽類完全溶解，冷至室溫。按表8-3將試液移入容量瓶中（或全量滴定）用水稀釋至刻度，混勻。再按表1移取溶液于250mL 錐形瓶中，加10mL水。用氨水調至試液藍色銅氨絡離子呈現，加入0.5g氟化氫俊，搖勻，加入 3g碘化鉀，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色，加入5mL淀粉溶液（

33、5g/mL）,繼續滴定至淡藍色，加入0.51g硫氟酸鉀（銅含量低于 1 %可不加硫氧酸鉀）激烈搖振至藍色加深，再用硫代 硫酸鈉標準滴定溶液滴定至藍色恰好消失即為終點（干擾元素多時滴定溶液終點為黃色）。結果計算按下式計算銅的含量，以質量分數（Wcu /%）表示：Wcu /%TCu V1 V3m 0 V 2式中：Wcu / - 銅的質量分數，;T cu單位體積硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當于銅的質量，g/mL;Vi試液總體積， mL;V2分取試液體積，mL;V3滴定試液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL;mo 試料的質量， g;8.5 EDTA 滴定法測定鉛（Determination of Le

34、ad content by EDTA Titration ）試料用稀硝酸、鹽酸分解，以氯化銀沉淀分離銀，以亞硫酸還原金離子成單質金，分離金、銀后，然后使鉛成硫酸鉛沉淀過濾，使其與共存元素分離。加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液溶解硫酸鉛，以二甲酚橙為指示劑，于 pH5.56.0用EDTA標準滴定溶液滴定鉛，由消耗的 EDTA標準滴定溶液體積 計算鉛量。本法適用于合質金中1 %15 %的鉛含量的測定。試齊I硝酸；鹽酸；硫酸（1+1）;硫酸（1 + 24）;硫酸（1 + 98）;亞硫酸；乙醇。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，pH5.56.0:將375g無水乙酸鈉溶于水中，加入 50mL冰乙酸，用水稀 釋至2500mL

35、,混勻。二甲酚橙指示劑（5g/L）:在50mL溶液中滴加12滴氨水（1 + 1）。一周內使用。鉛標準溶液（2.00mg/mL）：稱取2.0000g鉛（質量分數99.99%）置于250mL燒杯中，加入40mL硝酸（1+1）,蓋上表皿，待激烈反應停止后，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅除氮的氧化物，取下，用水洗滌表皿及杯壁，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。EDTA （乙二胺四乙酸二鈉） 標準滴定溶液，c（ EDTA） = 0.01mol/L :稱取 18gEDTA （ C10H14N2O8Na2?2H2O）于400mL燒杯中，用熱水溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻

36、度，混勻。標定：移取三份 20.00mL鉛標準溶液（2.00mg/mL）分別置于250mL燒杯中，力口 10mL硫酸（1 + 1）低溫加熱蒸發至三氧化硫濃白煙，取下，冷卻，用水吹洗杯壁，再繼續低溫加熱蒸發至冒盡三 氧化硫煙，取下，冷卻至室溫。以下按 4.5分析步驟進行操作。取三次標定結果的平均值。三次結 果極差值不應大于 0.05mL。按下式計算單位體積 EDTA標準滴定溶液相當于鉛的質量：mT Pb=V 式中：TPb單位體積EDTA標準滴定溶液相當于鉛的質量，g/mL;m標定時分取鉛溶液的質量，g;V 滴定鉛時消耗 EDTA標準滴定溶液的體積，mL。分析步驟按表8-4稱取粉末狀試料，精確至

37、0.0001g o表8-4鉛含量，%試料，g1.00 5.001.0000>5.00 15.000.5000將試料置于250mL燒杯中，加入20mL水，5mL硝酸，蓋上表皿，低溫加熱約微 30min后，取下，稍冷，緩慢加入 20mL鹽酸，低溫加熱使試樣完全溶解。打開表皿，低溫將試液蒸發至近干，加入5mL鹽酸，低溫蒸發至近干，驅除氮的氧化物。取下，稍冷。用水吹洗表皿及杯壁，加入5mL鹽酸，將體積稀釋至 100mL左右，加熱煮沸數分鐘，取下，趁熱緩慢邊攪拌邊加入 20mL亞硫酸還原金，煮沸并保溫30min。取下，用熱鹽酸（2+98）洗滌表皿，用中速定量濾紙過濾于250mL燒杯中，用熱鹽酸（2

38、+98）洗滌燒杯中單質金與氯化銀混合沉淀3次，將沉淀用熱鹽酸（2+98）移至濾紙上，洗滌燒杯 3次，用熱鹽酸（2+98）洗滌沉淀，直 至濾液體積為200mL左右。用玻璃棒攪勻濾液，將濾液蒸發至20mL左右，加入10mL硫酸，繼續加熱至冒三氧化硫濃煙，取下冷卻，用水洗杯壁，加熱至濃煙消失，取下冷卻。用50mL硫酸（1 + 24）洗滌燒杯，蓋上表皿，微沸10min,取下冷卻，加入10mL乙醇，放置1h。用慢速定量濾紙以傾析法過濾，用硫酸（2+98）洗滌硫酸鉛沉淀3次后，將沉淀移至濾紙上，再洗滌燒杯3次，分次洗滌濾紙和沉淀，直至濾液體積為200mL左右，再用水洗燒杯與濾紙和沉淀各2次。展開濾紙，用水

39、將沉淀洗入原燒杯中，加入 30mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，將濾紙撕碎放入燒杯 中，微沸10min,取下冷卻，加水至 100mL左右，加入2滴二甲酚橙指示劑溶液（5g/L）,用EDTA 標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮黃色為終點。結果計算按下式計算鉛的含量，以質量分數（ Wpb/%）表示：Tpb V1Wpb/% =b-X100m0式中：Tpb 單位體積 EDTA標準滴定溶液相當于鉛的質量，g/mL;V1滴定t夜消 EDTA標準滴定溶液的體積，mL;m0試料的質量， g;8.6 冷原子吸收光譜法測定汞（ Determination of Mercury by Cold Vapour Atomic Absorption Spectrometry）試料用稀硝酸、鹽酸分解。濾除氯化銀沉淀以分離銀，用硫氟酸鉀掩蔽金，在強堿性介質中以 二氯化錫還原化合汞為原子汞，于冷原子吸收光譜儀波長253.7nm處測量其吸光度。按工作曲線法