1、糖醛酸含量測定一一硫酸-咔唾(523 nm)1實驗材料1.1 藥品：半乳糖醛酸、四硼酸鈉、濃硫酸、無水乙醇、咔嘎、漩渦混合器、具塞試管1.2 對照品溶液的配制精密稱取干燥至恒質量的半乳糖醛酸10mg,用適量的蒸儲水溶解，并定容于100mL容量瓶中，配成100ag/mL的對照品溶液。1.3 供試品溶液的配制精密稱取多糖10mg加入蒸播水溶解，并定容于10mL容量瓶中，配制成濃度為1mg/mL溶液。1.4 四硼酸鈉-硫酸溶液的配制精密稱取0.478g四硼酸鈉溶解于100mL濃硫酸中備用冏。1.5 咔嚏溶液的配制精密稱取咔嚏75mg溶解于50mL無水乙醇中，配制成0.15%的咔嘎溶液備用。2實驗方法

2、2.1 測定波長的選擇分別吸取對照品溶液、供試品溶液 1mL置于10mL具塞試管中，在冰水浴中分別加入四硼酸鈉-硫酸溶 液5mL用漩渦混合器混勻，于沸水浴中加熱20min,取出后立即7卻至室溫，加0.15%咔嘎溶液0.2mL, 搖勻，在室溫下保持2h,另取1mL蒸播水同法操作作參比，在波長400800nm掃描，2.2 標準曲線的制作分別精密吸取對照品溶液 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0mL 于 10mL 具塞試 管中，各管加水至1mL分別在冰水浴中加入四硼酸鈉-硫酸溶液5mL取出后立即7卻至室溫，加0.15% 咔嚏溶液0.2mL,搖勻，在室溫

3、下保持2h,在最佳測定波長下測定其吸光度。編 號100 聞/mL 半乳糖醛 酸溶液 (ml)蒸儲水 (ml)濃度(匈/mL )四硼 酸鈉- 硫酸 溶液用漩渦 混合器 混勻， 于沸水 浴中加熱 20min,0.15% 咔嚏溶 液(ml)OD1OD2OD3平 均 值標101050. 2標2r 0.10. 91050. 2 標30. 20. 82050. 2標4r 0.30. 730r 50. 2 1標50. 40. 64050. 2標6r 0.50. 550r 50. 2 1標70. 60. 46050. 2標80. 70. 370-50. 21標90. 80. 28050. 2標100. 90.

4、 19050. 2標111. 0010050. 22.3 樣品糖醛酸含量的測定取供試品溶液各1 mL ,同時做三個重復，以空白試劑為參比，按上述標準曲線的測定法，分別測定其吸 光度值，計算樣品中蛋白質的含量。蕨麻多糖（1 mg/ml ）編萬OD1OD2OD3平均值濃度(mg/ml)蛋曰含量硒多糖PAP1-1粗糖1-11-21-21-31-32-1精糖1 mg/ml2-20. 5mg/ml3200440058006120077000ASP8ASPJ9ASPC103001160012900131300145000白沙蒿15ASP16ASR17S-2 (7.4 )185 (6.992 )1910 (

5、6.7)20W-2( 6.4 )21正9(5.9 )22黑沙蒿23粗糖24精糖2519 (9.9)2630 (8.4)2725 (7.9)2813 (7.3)29WH (5.9 )30瓜爾豆膠31G o32G j33G31(7.1 )34G32(6.7 )35G25(6)36G26(5.7)3.1穩定性實驗取同一供t品溶液1 mL,按下列時間梯度 測定3次,觀測其穩定性，結果見表穩定性實驗結果時間(min )102030405060708090120150OD1OD2OD3平均值靜置時間過長？3.2 精密度實驗精密吸取100聞/mL標準溶液0.5 mL進行精密度試驗,連續進行6次測定其吸光度時間(min )1223456OD3.3 重現性實驗精密吸取來自同一批原料的試樣，按樣品測定方法，分別測定其吸光度，檢驗該測定方法的重現性 表明重復性較好，樣品號123456平均值OD1OD2OD3平均值3.4回收率實驗精密吸取1mg/mL供試品溶液0.1mL,分別加入0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL的對照品溶液，按樣品測 定方法，分別測定