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文檔簡介
1、精選ppt紫外紫外-可見分光光度儀可見分光光度儀紅外光譜儀紅外光譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀精選ppt簡介簡介n光譜分析法是以分子和原子的光譜學光譜分析法是以分子和原子的光譜學為基礎建立起的分析方法。為基礎建立起的分析方法。n利用不同光譜分析法的特征光譜可以利用不同光譜分析法的特征光譜可以進行定性分析,光譜強度可以進行定進行定性分析,光譜強度可以進行定量分析。量分析。精選ppt簡介簡介n色譜法是建立在被分離組分在兩相具有不色譜法是建立在被分離組分在兩相具有不同分配特性基礎上的分析方法。同分配特性基礎上的分析方法。n色譜法以其高效快速分離特性在現代儀器色譜法以其高效快速分離特性在現代儀器分析中占有重
2、要地位。這類分析方法特別分析中占有重要地位。這類分析方法特別適合于復雜混合物的快速分離分析,在石適合于復雜混合物的快速分離分析,在石油化工、醫藥衛生、環境監測、食品檢驗、油化工、醫藥衛生、環境監測、食品檢驗、合成材料等領域都有十分廣泛的應用。合成材料等領域都有十分廣泛的應用。精選ppt分類分類l光譜法包括:光譜法包括:l紫外紫外-可見光可見光光光度法、紅外分光光度法度法、紅外分光光度法、近紅外光譜法、熒光分光光度法、原子吸收分光光度法、有機質譜法、旋光與折光分析法、電泳法。精選ppt分類分類l色譜法包括:色譜法包括:l薄層色譜法l氣相色譜法氣相色譜法l高效液相色譜法l電泳法精選ppt紫外紫外-
3、可見光分光光度儀可見光分光光度儀l原理:原理:l利用分子對外來輻射的選擇性吸收特性。利用分子對外來輻射的選擇性吸收特性。l涉及分子外層電子的能級躍遷;光譜區在涉及分子外層電子的能級躍遷;光譜區在200400800nm。l利用物質的分子或離子對某一波長范圍的吸收利用物質的分子或離子對某一波長范圍的吸收作用,對物質進行定性、定量分析及結構分析,作用,對物質進行定性、定量分析及結構分析,所依據的光譜是分子或離子吸收入射光中特定所依據的光譜是分子或離子吸收入射光中特定波長的光而產生的吸收光譜。波長的光而產生的吸收光譜。l按吸收光的波長區域不同,分為紫外分光光度按吸收光的波長區域不同,分為紫外分光光度法
4、和可見分光光度法。法和可見分光光度法。精選ppt精選ppt分析方法分析方法不同物質結構不同或者說其分子能級的能不同物質結構不同或者說其分子能級的能量量(各種能級能量總和各種能級能量總和)或能量間隔各異,或能量間隔各異,因此不同物質將選擇性地吸收不同波長或因此不同物質將選擇性地吸收不同波長或能量的外來輻射,這是能量的外來輻射,這是UV-Vis定性分析定性分析的基礎。的基礎。不同濃度的同一種物質,在某一定波長下不同濃度的同一種物質,在某一定波長下吸光度吸光度 A 有差異,在有差異,在max 處吸光度處吸光度A 的的差異最大。此特性可作作為物質定量分析差異最大。此特性可作作為物質定量分析的依據。的依
5、據。精選ppt朗伯朗伯-比爾定律(比爾定律(定量分析的基礎定量分析的基礎) Alg(I0/It)= - lg T =bbc式中 A:吸光度,描述溶液對光的吸收程度; b:液層厚度(光程長度),通常以cm為單位; c:溶液的摩爾濃度,單位 molL-1; :摩爾吸光系數,單位 Lmol-1 cm -1 ; 或 Alg(I0/It)= a l :溶液的質量濃度,單位 gL -1 a:吸光系數,單位 Lg -1 cm -1 a與的關系為: a = /M (M為摩爾質量) 精選ppt應用應用n研究不飽和有機化合物,特別是具有共研究不飽和有機化合物,特別是具有共軛體系的有機化合物。軛體系的有機化合物。n
6、在生產、科研的眾多領域有著十分廣泛在生產、科研的眾多領域有著十分廣泛的應用,主要應用于定性分析、定量分的應用,主要應用于定性分析、定量分析、純度檢測、化合物結構的推測、氫析、純度檢測、化合物結構的推測、氫鍵強度的測定。鍵強度的測定。精選ppt紅外分光光度儀紅外分光光度儀l原理:原理:l當一束具有連續波長的紅外光通過物質,物質當一束具有連續波長的紅外光通過物質,物質分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外分子中某個基團的振動頻率或轉動頻率和紅外光的頻率一樣時,分子就吸收能量由原來的基光的頻率一樣時,分子就吸收能量由原來的基態振態振(轉轉)動能級躍遷到能量較高的振動能級躍遷到能量較高的振(轉轉)動
7、能動能級,分子吸收紅外輻射后發生振動和轉動能級級,分子吸收紅外輻射后發生振動和轉動能級的躍遷,該處波長的光就被物質吸收。將分子的躍遷,該處波長的光就被物質吸收。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來,就得到紅吸收紅外光的情況用儀器記錄下來,就得到紅外光譜圖。外光譜圖。精選ppt紅外光區的劃分紅外光區的劃分精選ppt傅里葉紅外光譜儀傅里葉紅外光譜儀精選ppt分析方法分析方法n定性定性: 紅外光譜最重要的應用是中紅外區有機化合紅外光譜最重要的應用是中紅外區有機化合物的結構鑒定。通過與標準譜圖比較,可以確定物的結構鑒定。通過與標準譜圖比較,可以確定化合物的結構;對于未知樣品,通過官能團、順化合物的結構
8、;對于未知樣品,通過官能團、順反異構、取代基位置、氫鍵結合以及絡合物的形反異構、取代基位置、氫鍵結合以及絡合物的形成等結構信息可以推測結構。成等結構信息可以推測結構。n定量定量: 近年來紅外光譜的定量分析應用也有不少報近年來紅外光譜的定量分析應用也有不少報道道,尤其是近紅外、遠紅外區的研究報告在增加。尤其是近紅外、遠紅外區的研究報告在增加。如近紅外區用于含有與如近紅外區用于含有與C,N,O等原子相連基團等原子相連基團化合物的定量;遠紅外區用于無機化合物研究等。化合物的定量;遠紅外區用于無機化合物研究等。n紅外光譜還可作為色譜檢測器。紅外光譜還可作為色譜檢測器。精選ppt應用應用n在化學方面的應
9、用在化學方面的應用n用于分子結構的基礎研究,應用紅外光譜用于分子結構的基礎研究,應用紅外光譜可以測定分子的鍵長、鍵角,以此推斷出可以測定分子的鍵長、鍵角,以此推斷出分子的立體構型和所含的特征性基團。分子的立體構型和所含的特征性基團。n用于化學組成的分析,紅外光譜最廣泛的用于化學組成的分析,紅外光譜最廣泛的應用在于對物質的化學組成進行分析,用應用在于對物質的化學組成進行分析,用紅外光譜法可以根據光譜中吸收峰的位置紅外光譜法可以根據光譜中吸收峰的位置和形狀來推斷未知物結構,依照特征吸收和形狀來推斷未知物結構,依照特征吸收峰的強度來測定混合物中各組分的含量。峰的強度來測定混合物中各組分的含量。精選p
10、pt應用應用n在生物學方面的應用在生物學方面的應用 生物大分子的檢測:對核酸、蛋白質、脂生物大分子的檢測:對核酸、蛋白質、脂類、糖原等的檢測。類、糖原等的檢測。n 在制藥行業的應用在制藥行業的應用 藥物活性成分的分析、質量穩定性的檢測、藥物活性成分的分析、質量穩定性的檢測、生產過程的在線監控。生產過程的在線監控。精選ppt氣相色譜儀氣相色譜儀l原理:原理:l以氣體為流動相的柱色譜分離技術。以氣體為流動相的柱色譜分離技術。l被測樣品在固定相和流動相之間平衡分被測樣品在固定相和流動相之間平衡分配的差異,通過多次分配而得以分離。配的差異,通過多次分配而得以分離。l吸附吸附 解吸解吸再吸附再吸附 再解
11、吸再解吸 反復反復多次洗脫多次洗脫被測組分分配系數不同被測組分分配系數不同 差差速遷移速遷移 分離分離精選ppt精選ppt1-1-載氣鋼瓶;載氣鋼瓶;2-2-減壓閥;減壓閥;3-3-凈化干燥管;凈化干燥管;4-4-針形針形閥;閥;5-5-流量計流量計;6-;6-壓力壓力表;表;4-4-針形閥;針形閥;7-7-進樣進樣器;器;8-8-色譜柱;色譜柱;9-9-熱導熱導檢測器;檢測器;10-10-放大器;放大器;11-11-溫度控制器;溫度控制器;12-12-記記錄儀;錄儀;載氣系統載氣系統進樣系統進樣系統色譜柱色譜柱檢測系統檢測系統溫控系統溫控系統精選ppt分析方法分析方法n利用色譜保留值和利用色譜保留值和GC/MS聯用進行定性鑒別。聯用進行定性鑒別。n在實驗條件一定時,任意組分的色譜峰面積在實驗條件一定時,任意組分的色譜峰面積Ai與該與該組分的量組分的量i成正比成正比: Ai=i/fi fi稱為第稱為第i種組分的校正因子,即單位色譜峰面積所種組分的校正因子,即單位色譜峰面積所代表的組分量。通常用已知量對照品的色譜峰面積代表的組分量。通常用已知量對照品的色譜峰面積求出校正因子。色譜峰面積根據下式計算:求出校正因子。色譜峰面積根據下式計算: A=2.507h=1.0641/2 h為色譜峰高,為色譜峰高, 為標準差,為標準差, 1/2為半峰寬
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