1、顆粒硅生產尾氣中硅塵含量的測定（預審稿）編制說明一 工作簡況1 項目背景和立項意義最近幾年由于國內外大型多晶硅生產企業的不斷擴產，使多晶硅由過去的暴利階段進入了品質和成本的競爭階段，硅烷法生產多晶硅因其分解溫度低、能耗低、成本低、無污染等特點，成為未來多晶硅產業技術提升與發展的主要方向。 硅烷氣體在流化床反應器中發生分解反應，在預先裝入的細硅粒表面生長多晶硅顆粒，如反應過程中溫度和壓力等參數控制的不當，會產生超細的硅塵隨尾氣排出，一方面影響顆粒硅產率，另一方面給尾氣回收再利用造成負擔。硅烷尾氣中硅塵含量的大小，直接反映了生產過程中反應溫度和壓力等參數的控制是否得當，是工藝調整的重要依據。目前國

2、內尚無顆粒硅生產尾氣中硅塵含量的檢測方法。因此建立顆粒硅生產尾氣中硅塵含量的檢驗標準，對于優化工藝參數，提高顆粒硅產率有著重要的意義。2 任務來源根據工業和信息化部辦公廳關于印發2017年第一批行業標準制修訂計劃的通知（中色協科字2017 8號）的要求，顆粒硅生產尾氣中硅塵含量的測定由內蒙古神舟硅業有限責任公司牽頭負責起草，計劃編號：2016-022-T-CNIA，要求于2018年完成。3 標準項目編制單位簡況內蒙古神舟硅業有限責任公司是中國航天科技集團公司第八研究院（上海航天工業（集團）有限公司）、上海航天汽車機電股份有限公司為主投資的專業從事硅材料研發、多晶硅及下游產品生產及銷售為一體的高

3、新技術企業。公司于2007年5月在內蒙古自治區呼和浩特市金橋開發區注冊成立，注冊資金達22億元人民幣。公司以打造萬噸級多晶硅生產能力，并擁有核心技術和自主知識產權的一流新能源企業為目標，分兩期建設多晶硅項目。經過幾年試生產和技改，公司在穩定生產工藝、品質改善、節能降耗等方面都取得了突破，已形成年5000噸多晶硅產能，整個裝置實現了連續、穩定、經濟生產。公司于2011年順利通過了國家工信部等三部委組織的多晶硅行業準入審核，2014年進入國家工信部公告的符合光伏制造行業規范條件企業名單之列。公司實驗室固定資產投資近億元，配備了目前世界上最為高端的諸多精密分析儀器，擁有電感耦合等離子體質譜儀、電感耦

4、合等離子體光譜儀、原子吸收、離子色譜儀、氣相色譜儀、氣相色譜質譜聯用儀、傅立葉變換紅外光譜儀、傅立葉變換低溫紅外光譜儀、高頻光電導少子壽命測試儀、微波壽命儀等多套設備。承擔公司進廠原輔料、過程樣品及成品的檢測和質量保證工作，并在2015年8月獲得中國合格評定國家認可委員會實驗室認可證書。公司具備了本標準制定及相關實驗條件和分析能力。4 主要工作過程接到行業標準制定計劃任務后，在全國有色金屬標準化技術委員會的組織下，內蒙古神舟硅業有限責任公司成立了顆粒硅生產尾氣中硅塵含量的測定協會標準編制組，確定了編制組成員的任務分工和實驗計劃。編制組開展了相關國內外資料、標準的整理和研討工作。同時組織相關技術

5、人員進行了大量顆粒硅生產尾氣中硅塵含量分析方法的實驗工作，結合實際情況和具體的實驗結果，對擬制定標準所涉及的內容、范圍、適用性、可操作性、科學性等內容進行了認真研討、論證和改進。通過試驗，初步確立了方法標準的技術要素和性能指標等。自2017年4月編制組組織分析技術人員開展了大量顆粒硅生產尾氣中硅塵含量測定實驗研究工作，對標準文本做了多次修改，2017年7月編制完成顆粒硅生產尾氣中硅塵含量的測定討論稿。2017年08月在青海省西寧市召開的標準工作討論會上，來自29個單位的37位專家參加了本次會議，與會專家對標準進行了充分的討論。根據專家意見，結合實驗情況及資料查詢，又對標準文本的內容作了進一步的

6、完善，形成了標準征求意見稿。2017年10月，將標準征求意見稿發給了相關行業檢測部門、生產企業等16個單位廣泛征求意見，發出征求意見函16份，收到回函的單位數9個，并修改完成標準預審稿；同時組織進行分析方法的實驗工作，形成了試驗報告。二 標準編制原則和確定標準主要內容1 編制原則本標準按照GB/T 1.1-2009標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫和GB/T 20001.4-2001標準編寫規則 第4部分： 化學分析方法的要求進行編寫。標準中簡述了方法提要，確定了測定范圍、所用試劑、采樣要求、分析操作步驟、數據處理、以及分析方法評價（RSD）等技術內容。2 標準主要內容說明2.1 標準

7、題目的確定本標準的題目完全能夠高度概括標準主旨和中心，能夠反映出顆粒硅生產尾氣中硅塵含量的測定分析方法標準的作用。2.2 范圍本標準規定了顆粒硅生產尾氣中硅塵含量的測定方法。可滿足顆粒硅生產尾氣中硅塵含量的檢測要求。2.3 方法提要一定體積顆粒硅生產尾氣通過濾膜，將硅塵阻留在已知質量的濾膜上，由采樣后濾膜的增量，求出單位體積尾氣中硅塵的質量。2.4 試劑和材料（1）高純氮氣：用作吹掃氣，由于硅烷遇空氣燃燒的特性，取樣及樣品分析前、后用氮氣進行管路吹掃，避免硅烷遇空氣接觸。（2）氫氧化鈉溶液：用于尾氣中硅烷的吸收。2.5 試驗部分2.5.1 濾膜的準備2.5.1.1 關于“干燥”為防止濾膜吸潮，

8、影響測定結果，應將濾膜置于干燥器內2h以上。2.5.1.2 關于“安裝”將濾膜放入濾膜夾，濾膜毛面應朝進氣方向，濾膜放置應平整，確認濾膜無皺褶或裂隙后，放入已編好號的樣品盒或密封袋備用。2.5.2 關于“樣品”采樣流量為0.5L/min1.0L / min,采樣過程應保持穩定的流量。用秒表計時，采樣時間為10min20min。采樣后，收集在濾膜上的粉塵質量應為1 mg10 mg。2.5.3 試驗報告本標準中規定試驗報告內容為一般通用性要求，便于規范試驗報告的具體內容。2.6 方法的準確性和精密度驗證為了驗證測定方法的精密度，分別對三批次尾氣樣品進行測定，計算其相對標準偏差，結果如下：單位：mg

9、/L 序號樣品1樣品2樣品310.432.7913.9620.432.9013.5830.442.8013.6740.462.9513.3250.402.6112.8160.452.9313.97平均值0.442.8313.55標準偏差0.0210.130.44相對標準偏差4.774.483.23三 標準水平分析目前的無關于顆粒硅生產尾氣中硅塵含量測定的國家或行業標準方法，本標準屬于首次制定，規定了顆粒硅生產尾氣中硅塵含量測定的檢測方法，達到國內先進水平。四 與現行相關法律、法規、規章及相關標準，特別是強制性標準的協調性本標準屬于顆粒硅生產尾氣中硅塵含量檢測的分析方法標準，與現行法律、法規和相關標準相協調、無沖突。本標準屬于首次制定標準。五 重大分歧意見的處理經過和依據編制組根據起草前確定的編制原則進行了標準起草，標準起草小組前期進行了充分的準備和調研，并做了大量調查論證、信息分析和實驗工作，在主要技術內容上，行業內取得了較為一致的