1、AA3連續(xù)流動分析儀在線消解測定水中總磷葛磊【摘要】通過應(yīng)用AA3連續(xù)流動分析儀在線消解測定水中總磷實驗，該方法具有較低的檢出限和定量限，較高的精密度和準(zhǔn)確度，此外，該方法操作簡單、檢測效率高，每小時測樣量最高可達(dá)30個，大大解放了檢測人員的人力，特別適合大批量樣品檢測。能夠適用于飲用水、地表水、地下水的總磷檢測。【關(guān)鍵詞】連續(xù)流動分析儀；總磷；地表水中圖分類號：06339文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：2095-2457202117-0040-002On-linedigestionofAA3continuousflowanalyzerfordeterminationoftotalphosphorus

2、inwaterGELei1.ShaanxiProvincialLandEngineeringConstructionGroupCo.，Ltd.，Xi'anShaanxi710075，China；2.ShaanxiLandConstructionTechnologyResearchInstituteCo.，Ltd.，Xi'anShaanxi710075，China；3.KeyLaboratoryofDegradationandUnutilizedLandRemediation，MinistryofLandandResources，Xi'anShaanxi710075，Ch

3、ina；4.ShaanxiProvinceLandReinforcementEngineeringTechnologyResearchCenter，Xi'anShaanxi710075，China【Abstract】ByapplyingAA3continuousflowanalyzeron-linedeterminationoftotalphosphorusinwaterexperiment，thismethodhaslowdetectionlimitandthequantitativelimit，higherprecisionandaccuracy，inaddition，thisme

4、thodissimpletooperate，highdetectionefficiency，measuringthesampleamountperhourupto30，greatlyliberatedthehumantesting，especiallysuitableforlargesampledetection.Itcanbeusedforthedetectionoftotalphosphorusindrinkingwater，surfacewaterandgroundwater.【Keywords】Continuousflowanalyzer；Totalphosphorus；Thesurf

5、acewater0引言磷是動植物、微生物生長所必須的營養(yǎng)元素之一，在自然界中分布很廣。水體中含有適當(dāng)?shù)牧啄軌虼龠M(jìn)生物和微生物的生長，但當(dāng)磷含量過好時，那么會造成水體生產(chǎn)力旺盛，生物和微生物大量繁殖，導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化。水中總磷決定了水體富營養(yǎng)化程度，其來源主要為地表徑流、生活污水、養(yǎng)殖業(yè)廢水、農(nóng)田排水和工業(yè)廢水。對水體進(jìn)行總磷含量分布狀況以及主要來源監(jiān)測，對控制水體富營養(yǎng)化、改善水質(zhì)具有十分重要的意義。當(dāng)前，水質(zhì)總磷的測定方法主要有激光熱透鏡光譜分析法、萃取分光光度法、紫外光消解-分光光度法、氣相色譜法等，以上幾種方法的消解過程需要人工操作，操作復(fù)雜且費(fèi)時，而且對結(jié)果的準(zhǔn)確性有一定的影響，已無法

6、滿足現(xiàn)在環(huán)境水質(zhì)監(jiān)管要求的大批量快速檢測。為了解決當(dāng)前和未來環(huán)境監(jiān)測監(jiān)管面臨的繁重工作任務(wù)，應(yīng)用連續(xù)流動分析技術(shù)，能夠在保證準(zhǔn)確度和精確度的前提下，快速檢測大批量樣品，實現(xiàn)實驗室檢測自動化，大大解放檢測人員的人力，在環(huán)境監(jiān)測監(jiān)管領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用【1】。1AA3流動分析儀法概述1.1流動分析儀原理連續(xù)流動分析儀是一種現(xiàn)代濕化學(xué)分析儀，采用空氣片段連續(xù)流動分析CFA技術(shù)，進(jìn)行自動樣品分析。利用蠕動泵將空氣、樣品和試劑分別連續(xù)不斷的吸取到各自給定的流路中，并用空氣泡進(jìn)行分隔，樣品與試劑的量不同流量的泵管進(jìn)行精準(zhǔn)控制，并在事先選定的點完成的混合，流經(jīng)化學(xué)反應(yīng)模塊充分反應(yīng)并到達(dá)穩(wěn)態(tài)，最終在檢測器完成

7、樣品檢測分析過程，整個過程完全自動化。此方法具有低流速，低試劑消耗，反應(yīng)完全，較好的重復(fù)性和較低的檢測限，另外反應(yīng)條件中的細(xì)微變化不會影響到結(jié)果。1.2流動分析儀測總磷原理樣品與過硫酸鉀消化液混合，經(jīng)在線紫外消化器熱輻射處理后，過硫酸鉀被分解為硫酸鹽自由基，同時樣品中有機(jī)磷被分解為多磷酸鹽，多磷酸鹽經(jīng)過95加酸水解轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿猁}后與鉬酸銨、酒石酸銻鉀和抗壞血酸反應(yīng)生成磷鉬藍(lán)，在660nm處進(jìn)行比色測定3-5。2材料與方法2.1儀器和設(shè)備AutoAnalyzer3簡稱AA3流動注射分析儀德國BRANLUEBBE公司，檢測器：可見光光電倍增管，波長：660nm；紫外消化器，95加熱池，泵管：7+2

8、空氣+1進(jìn)樣器沖洗。2.2試劑及標(biāo)準(zhǔn)十二烷基硫酸鈉為SigmaL5750，CAS：151-21-3，其余試劑均為國藥分析純，實驗用水為新制無氨水。endprint水中總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：500mg/L，GBWE080368。消化液：溶解10g過硫酸鉀至500mL水中并稀釋至1升。十二烷基硫酸鈉：1.2g十二烷基硫酸鈉溶于900ml蒸餾水并稀釋至1L，混勻。鉬酸銨試劑：溶解6.4g鉬酸銨和0.016g酒石酸銻鉀于400ml水里。小心地邊攪拌邊參加64mL硫酸。冷卻至室溫后稀釋至500ml并混勻。抗壞血酸：6.4g抗壞血酸溶于150ml蒸餾水，稀釋至200ml，混均。3結(jié)果與討論3.1校準(zhǔn)曲線分別配置濃

9、度為1.00mg/L、0.80mg/L、0.60mg/L、0.40mg/L、0.20mg/L、0.00mg/L的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。在儀器最正確工作狀態(tài)下，開始程序運(yùn)行，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如表1所示，結(jié)果說明標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)為1.0000。3.2檢出限及定量限表1標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)根據(jù)?環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)那么?相關(guān)規(guī)定，按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)7次空白試驗，計算7次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果分別為0.0075、0.0092、0.0077、0.0074、0.0065、0.0079、0.0068mg/L，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000871mg/L。根據(jù)檢出限計算公式MDL=tn-1，0.99

10、×S，式中tn-1，0.99為3.143，S為標(biāo)準(zhǔn)偏差。計算結(jié)果說明，流動分析儀在線消解測水中總磷的檢出限為0.003mg/L，定量限為0.012mg/L，滿足水質(zhì)總磷的檢測要求2-3。3.3精密度測試用0.40、0.80mg/L的總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液分別重復(fù)進(jìn)樣測定6次，計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，并以其作為儀器的總磷濃度檢測的重復(fù)性。結(jié)果見表2，說明方法精密度良好。表2精密度測試表3準(zhǔn)確度測試結(jié)果3.4準(zhǔn)確度測試分別配置編號為161185、161186、151219的水中總磷、總磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液GBWE081020，每個標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測定5次，分別計算不同濃度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相

11、對標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差等各項參數(shù)，結(jié)果見表3，測定水中總磷標(biāo)準(zhǔn)樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.88%、0.39%、0.47%，相對誤差分別為-1.14%、-1.50%、2.66%。說明測定結(jié)果均處于保證值范圍內(nèi)。3.5加標(biāo)實驗用該方法分別測定編號為151219水中總磷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBWE081020，并分別參加不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行測定5次，做加標(biāo)回收試驗。加標(biāo)實驗方法：分別準(zhǔn)確吸取1ml15mg/L、35mg/L、50mg/L總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，用待測樣品定容至100ml，按檢測方法進(jìn)行測定，加標(biāo)量分別為0.015mg、0.035、0.05mg。測定結(jié)果見表4，結(jié)果說明，連續(xù)流動分析法測定水總總磷的加標(biāo)回收率為95.0%106.7%。表4加標(biāo)回收實驗結(jié)果4結(jié)束語通過以上實驗結(jié)果說明，應(yīng)用連續(xù)流動分析儀在線消解測定水中總磷，具有較低的檢出限和定量限，較高的精密度和準(zhǔn)確度，此外，該方法操作簡單、檢測效率高，每小時測樣量最高可達(dá)30個，大大解放了檢測人員的人力，特別適合大批量樣品檢測。因此該方法的推廣使用對提升環(huán)境監(jiān)測、監(jiān)管能力有著重要的意義。【參考文獻(xiàn)】【1】黃碧蘭，楊敏，劉倆燕，等.鉬酸銨分光光度下轉(zhuǎn)第96頁上接第41頁法測定水中總磷質(zhì)量控制指標(biāo)研究J.企業(yè)技術(shù)開發(fā)，2021，312：175-176.【2】環(huán)境保護(hù)部.環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)那么HJ168-2