1、1材料現代分析方法材料現代分析方法2基本概念題1、X射線的本質是什么？是誰首先發現了X射線，誰揭示了X射線的本質？答：X射線的本質是一種電磁波。倫琴首先發現了X射線，勞埃揭示了X射線的本質。3基本概念題4基本概念題3、多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其100的多重性因子是多少？如該晶體轉變為四方晶系，這個晶面族的多重性因子會發生什么變化？為什么？答：等同晶面個數對衍射強度的影響因數叫做多重性因子。某立方晶系晶體，其100的多重性因子是6.如該晶體轉變為四方晶系，則多重性因子為4.晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。5基本概念題4、在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內應力？它們的衍射

2、譜有什么特點？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內應力，第一類內應力，物體較大范圍內或許多晶粒范圍內存在并保持平衡的應力，又稱宏觀應力，它能使衍射線發生位移；第二類內應力，一個或少數晶粒范圍內存在并保持平衡的內應力，它一般能使衍射峰寬化；第三類內應力，若干原子范圍存在并保持平衡的內應力，它能使衍射線減弱；6基本概念題5、透射電鏡主要由幾大系統構成？各系統之間關系如何？答：透射電鏡主要由三大系統構成，電子光學系統、成像系統、觀察記錄系統。其中電子光學系統是其核心，其他系統為輔助系統。7基本概念題6、透射電鏡中有哪些主要光闌？分別安裝在什么位置？其作用如何？答：主要由三種光闌。聚光鏡光闌。在雙聚光鏡

3、系統中，該光闌安裝在第二聚光鏡下方，主要起限制照明孔徑角的作用；物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面，主要提高像襯度，減小像差，進行暗場成像；選區光闌。安裝在物鏡的像平面位置。主要對樣品進行微區選定衍射分析；8基本概念題7、什么是消光距離？影響晶體消光距離的主要物性參數和外界條件是什么？答：由于透射波和衍射波強烈的動力學相互作用結果，使其強度在晶體深度方向上發生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期即為消光距離。影響消光距離的因素主要有晶胞體積、結構因子、布拉格角、電子波長等。9基本概念題8、實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？答：試驗中

4、選擇X射線管的原則是為避免或減少產生熒光輻射，應當避免使用比樣品中主元素的原子序數大26的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉K線。濾波片的材料依靶材而定，一般采用比靶材的原子序數小1或2的材料。分析以Fe為主的樣品，應該選用Co或Fe靶的X射線管，它們分別相應選擇Fe或Mn為濾波片10基本概念題9、洛倫茲因數是表示什么對衍射強度的影響？其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：洛倫茲因數說明了衍射的幾何條件對對衍射強度的影響。它們分別是衍射的積分強度、參加衍射的晶粒分數、單位弧長的衍射強度共三種衍射幾何。11基本概念題10、電磁透鏡的像

5、差是怎樣產生的？如何來消除和減少像差？答：像差分為球差、像散、色差。球差是電磁透鏡中心區和邊沿區對電子的折射能力不同引起的。通過增大透鏡的激勵電流可減小球差。像散是由于電磁透鏡的周向磁場為非旋轉對稱引起的，可以通過引入一強度和方位都可以調節的矯正磁場來進行補償。色差是電子波的波長或能量發生一定幅度的改變而造成的，穩定加速電壓和透鏡電流可減小。12基本概念題11、分別從原理、衍射特點及應用方面比較X射線衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料結構分析中的異同點。原理：X射線照射晶體，電子受迫振動產生相干散射；同一原子內各電子散射波相互干涉形成了原子散射波；晶體內原子呈周期排列，因而各原子散射波間也存在固

6、定的位相關系而產生干涉作用，在某些方向上發生相長干涉，即形成衍射13 特點： 電子波的波長比X射線短的多 電子衍射產生斑點大致分布在一個二維倒易截面內 電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射 電子衍射束的強度較大，拍攝衍射花樣時間短 應用： 硬X射線適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析，軟X射線可用于非金屬的分析。 透射電鏡主要用于形貌分析和電子衍射分析（確定微區的晶體結構或晶體學性質）14基本概念題12、電子束入射固體樣品表面會激發哪些信號？它們有哪些特點和用途？主要有六種：背散射電子：能量高；來自樣品表面幾百納米深度范圍；其產額隨原子序數增大而增多，用作形貌分析、成分分析以及結構

7、分析二次電子：能量較低；來自表層510nm深度范圍；對樣品表面狀態十分敏感。主要用于分析樣品表面形貌，不能進行成分分析吸收電子：與背散射電子和二次電子像的襯度互補；吸收電子能產生原子序數襯度，即可用來進行定性的微區成分分析15 信號種類（續）： 透射電子：透射電子信號由微區的厚度、成分和晶體結構決定，可進行微區成分分析 特征X射線：用特征值進行成分分析，來自樣品較深的區域 俄歇電子：各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍，適合做表面分析16基本概念題13、何為波譜儀和能譜儀？比較波譜儀和能譜儀的優缺點。波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線特征能量的儀器ED

8、S優點：能譜儀探測X射線的效率高；能譜儀可以很快測得定性分析結果、波譜儀只能逐個測量；結構簡單、穩定性和重復性很好能譜儀不用聚焦，因此對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作17 EDS缺點： 能譜儀分辨率低 能譜儀只能分析原子序數大于5的元素；而波譜儀可測定原子序數4-92間所有元素 能譜儀的探頭必須保持在低溫態，因此必須時刻用液氮冷卻18基本概念題14、什么是光電效應？光電效應在材料分析中有哪些用途？光電效應是指當用X射線轟擊物質時，若X射線的能量大于物質原子對其內層電子的束縛力時，入射X射線光子的能量就會被吸收，從而導致其內層電子被激發，產生光電子。材料分析中應用光電效應原理研制

9、了光電子能譜儀和熒光光譜儀，對材料物質的元素組成等進行分析。19基本概念題15、什么叫干涉面？當波長為的X射線在晶體上發生衍射時，相鄰兩個(hkl)晶面衍射線的波程差是多少？相鄰兩個(HKL)干涉面的波程差又是多少？答：晶面間距為d/n，干涉指數為nh、nk、nl的假想晶面稱為干涉面。當波長為的X射線在晶體上發生衍射時，相鄰兩個(hkl)晶面衍射線的波程差是n ，相鄰兩個(HKL)干涉面的波程差是20基本概念題16、測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉到與入射線成30角，則計數管與入射線所成角度為多少？能產生衍射的晶面，與試樣的自由表面是何種幾何關系？答：測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉到

10、與入射線成30角，則計數管與入射線束的夾角為60。能產生衍射的晶面，與試樣的自由表面平行。21基本概念題17、宏觀應力對X射線衍射花樣的影響是什么？衍射儀法測定宏觀應力的方法有哪些？答：宏觀應力對X射線衍射花樣的影響是造成衍射線位移。衍射儀法測定宏觀應力的方法有兩種，一種是045法，另一種是sin2法。22基本概念題18、薄膜樣品的基本要求是什么？具體工藝過程如何？雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品？基本要求：薄膜樣品的組織結構必須與大塊樣品相同，制備過程中，組織結構不變化；樣品相對于電子束必須有足夠的透明度；薄膜樣品應有一定的強度和剛度，在制備、夾持和操作過程不會引起變形和損壞；樣品制備

11、過程中不允許有表面氧化和腐蝕出現；23 樣品制備的工藝過程： 切薄片樣品 預先減?。C械法、化學法） 最終減薄 離子減薄： 不導電的陶瓷樣品 要求質量高的金屬樣品 不宜雙噴電解的金屬與合金樣品 雙噴電解拋光： 不易于腐蝕的裂紋端試樣 非粉末冶金試樣 組織中各相電解性能相差不大的材料 不易于脆斷、不能清洗的試樣24基本概念題19、作圖說明衍襯成像原理，并說明什么是明場像、暗場像。答：設薄膜有A、B兩晶粒。B內的某(hkl)晶面嚴格滿足Bragg條件，或B晶粒內滿足“雙光束條件”，則通過(hkl)衍射使入射強度I0分解為Ihkl和I0-Ihkl兩部分。A晶粒內所有晶面與Bragg角相差較大，不能產

12、生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過光闌孔進行成像（明場），此時，像平面上A和B晶粒的光強度或亮度不同，分別為：IAI0IBI0-Ihkl25 B晶粒相對A晶粒的像襯度為： 明場成像：只讓中心透射束穿過物鏡光闌形成的衍襯像稱為明場像。 暗場成像：只讓某一衍射束通過物鏡光闌形成的衍襯像稱為暗場像。0IIIIIIIhklABAB 2627基本概念題20、何為晶帶定理和零層倒易截面？說明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關系。答：晶體中，與某一晶向uvw平行的所有晶面(hkl)屬于同一晶帶，稱為uvw晶帶，該晶向uvw稱為此晶帶的晶帶軸，滿足晶帶定理：hu+kv+l

13、w=0。取某點O*為倒易原點，則該晶帶所有晶面對應的倒易矢（倒易點）將處于同一倒易平面中，這個倒易平面與Z垂直。由正、倒空間的對應關系，與Z垂直的倒易面為(uvw)*，即uvw(uvw)*。因此由同晶帶的晶面構成的倒易面就可以用(uvw)*表示，且因為過原點O*，稱為零層倒易截面(uvw)*28基本概念題21、試描述獲取X射線衍射花樣的三種基本方法及其用途？答：獲取衍射花樣的三種基本方法是勞埃法、周轉晶體法和粉末法。勞埃法主要用于分析晶體的對稱性和進行晶體定向；周轉晶體法主要用于研究晶體結構；粉末法主要用于物相分析。29基本概念題22、“一束X射線照射一個原子列（一維晶體），只有鏡面反射方向上

14、才有可能產生衍射線”，此種說法是否正確？為什么？答：不正確。因為一束X射線照射一個原子列上，原子列上每個原子受迫都會形成新的X射線源向四周發射與入射光波長一致的新的X射線，只要符合光的干涉條件，不同點光源間發出的X射線都可產生干涉和衍射。鏡面反射，其光程差為零，是特殊情況。30基本概念題23、掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？答：掃描電子顯微鏡是以類似電視攝影顯像的方式，通過細聚焦電子束在樣品表面掃描激發出的各種物理信號來調制成像的顯微分析技術。其成像原理同TEM完全不同，不需要電磁透鏡放大成像。31基本概念題24、為什么特征X射線的產生存在一個臨界激發電壓？X射線管的工作電壓與其靶材的臨

15、界激發電壓有什么關系？為什么？答：要使內層電子受激發，必須給予施加大于或等于其結合能的能量，才能使其脫離軌道，從而產生特征X射線，而要施加的最低能量，即臨界激發電壓。X射線管的工作電壓一般是其靶材的臨界激發電壓的35倍，這時特征X射線對連續X射線比例最大，背底較低。32基本概念題25、物相定性分析的原理是什么？對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同？答： X射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，其特征可以用各個反射晶面的晶面間距d和

16、反射線的強度I來表征。其中d與晶胞的形狀和大小有關，I則與質點的種類與其在晶胞中的位置有關。33 這些衍射花樣有兩個用途：一是可以用來測定晶體的結構；二是用來測定物相。所以，任何一種結晶物質的衍射數據d和I是其晶體結構的必然反映，因而可以根據它們來鑒別結晶物質的物相。 對食鹽進行化學分析和物相定性分析，前者可獲得食鹽化學組成，后者能獲得物相組成及晶體結構。34基本概念題26、何為偏離矢量S？分別畫出S0，S=0，S0時產生電子衍射的愛瓦爾德球解示意圖。偏離矢量：衍射出現偏離時，倒易桿中心至愛瓦爾德球面交截點的距離，即S。下圖分別為s0三種情況下的愛瓦爾德球圖。3536基本概念題27、X射線學有

17、幾個分支？每個分支的研究對象是什么？分為三個分支：X射線透射學-主要研究對象有人體、工件等，用它的強透射性為人體診斷傷病、用于探測工件內部的缺陷等；X射線衍射學-根據衍射花樣，在波長已知的情況下測定晶體結構，研究與結構變化的相關的各種問題；X射線光譜學-根據衍射花樣，在分光晶體結構已知的情況下，測定各種物質發出的X射線的波長和強度，從而研究物質的原子結構和成分；37基本概念題28、原子散射因數的物理意義是什么？某元素的原子散射因數與其原子序數有何關系？ 答：原子散射因數f是以一個電子散射波的振幅為度量單位的一個原子散射波的振幅，也稱原子散射波振幅。它表示了一個原子在某一方向上散射波的振幅是一個

18、電子在相同條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將X射線向某一個方向散射時的散射效率。 原子散射因數與其原子序數的關系：Z越大，f越大。因此重原子對X射線散射的能力比輕原子強。38基本概念題29、衍襯運動學的基本假設及其意義是什么？基本假設及其意義：忽略樣品對電子束的吸收和多重散射；不考慮衍射束和透射束的交互作用。即對襯度有貢獻的衍射束，其強度相對于入射束強度是非常小的；雙光束近似意味著，存在一個S值，透射與衍射束強度具有互補性；柱體近似，試樣下表面某點所產生的衍射束強度近似為以該點為中心的一個小柱體衍射束的強度，柱體與柱體間互不干擾；39基本概念題30、請敘述德拜相機的系統誤差的主要來源。主要

19、來源有：相機半徑誤差底片收縮誤差試樣偏心誤差試樣對X射線的吸收誤差X射線折射誤差40綜合分析題41綜合分析題2、比較物相定量分析的外標法、內標法、K值法的優缺點？外標法：待測物相的純物質作為標樣以不同的質量比例另外進行標定，并作曲線去。外標法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同素異構體混合物的定量分析；內標法：在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質作為標準進行定量分析，其目的是為了消除基體效應。內標法的原理簡單，容易理解，但它也要作標準曲線，實踐起來有一定的困難；K值法：內標法的延伸。其排除了標準相加入量的影響，大大縮減實驗工作量，為常用的定量分析方法。42綜合分析題3、請導出電子衍射的

20、基本公式，解釋其物理意義，并闡述倒易點陣與電子衍射圖之間有何對應關系？解釋為何對稱入射(Buvw)時，即只有倒易點陣原點在愛瓦爾德球面上，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點？434445 在0附近的低指數倒易陣點附近范圍，反射球面十分接近一個平面，且衍射角度非常小，這樣反射球與倒易陣點相是一個二維倒易平面，這些低指數倒易陣點落在反射球面上，產生相應的衍射束。因此，電子衍射圖是二維倒易界面在平面上的投影。 因為實際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而它的倒易點并不是一個幾何意義上的點，而是沿著晶體尺寸較小的方向發生擴展，擴展量為該方向實際尺寸的倒數的2倍。46綜合分析題4、單晶電子衍射

21、花樣的標定有哪幾種方法？請以嘗試-校核法為例，說明進行電子衍射花樣標定的過程與步驟。方法分類：已知晶體結構，根據面間距和面夾角的嘗試校核法；根據衍射斑點的矢徑比值的R2比值法；未知晶體結構時，根據面間距查卡片的方法；標準花樣對照法；47 嘗試校核法的步驟： 測量靠近中心斑點的幾個衍射斑點到中心斑點的距離； 根據衍射公式求解晶面間距； 根據d值差出對應晶面族指數； 測定各衍射斑點之間的夾角； 決定離開中心斑點最近衍射斑點的指數； 決定第二個斑點的指數； 一旦確定兩個點，其他斑點可通過矢量運算求得；48綜合分析題5、掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響？用不同信號成像時，其分辨率有何不同，請給出理由？所

22、謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率？影響掃描電鏡分辨率的因素主要有：電子束束斑大小檢測信號類型檢測部位原子序數。49 不同信號進行成像時，二次電子與俄歇電子的分辨率最高，背散射電子其次，特征X射線最低。這是由于不同信號類型產生的深度范圍不同造成的：隨著激發深度的加大，其橫向發散性直接影響了分辨率的大小，因此入射層面越淺，分辨率相對越高。 掃描電鏡的分辨率通常是指二次電子成像時的分辨率。50綜合分析題6、說明電子探針的三種工作方式（點、線、面）在顯微成分分析中的應用。點分析：將電子束固定在要分析的微區上用波譜儀分析時，改變分光晶體的探測器的位置，即可得到分析點的X射線譜線；用能譜儀分

23、析時，幾分鐘即可直接從熒光屏上得到微區全部元素的譜線。51 線分析 將譜儀固定在索要測量的某一元素特征X射線信號的位置，把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布曲線。 面分析 電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀固定在所要測量的某一元素特征X射線信號的位置，此時，得到該元素的濃度分布圖像。52綜合分析題7、請說明多相混合物物相定性分析的原理和方法？多相混合物的花樣是單相的簡單疊加其步驟如下：計算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值利用I值最大的三個強度線的對應d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號將實測的d、I值與卡片上的

24、數據一一對照，若基本符合，就可定為該物相，否則重新標定d、I值，并重復上述步驟當確定第一物相后，剩余物相的I必須做歸一化，后確定后續物相的存在所有物相鑒定過程以d值為基準。53綜合分析題8、試從比較衍射儀法與德拜法的異同點。答：與照相法相比，衍射儀法在一些方面具有明顯不同的特點，也正好是它的優缺點。簡便快速：衍射儀法均采用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續。此外，衍射儀還可以根據需要有選擇性的掃描某個小范圍，可大大縮短掃描時間。分辨能力強：測角儀圓半徑一般為185mm遠大于德拜相機的半徑，因而其分辨能力較強。54 直接獲得強度數據：衍射儀不僅可以得出相應強度，還可測定絕對強度。而德拜照相

25、底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強度，且不可能獲得絕對強度 低角度區的衍射角測量范圍大：測角儀在接近衍射角為0附近的禁區范圍要比照相法的盲區小。 樣品用量大：衍射儀法所需的樣品數量比常用的德拜法要多。后者一般有510mg即可，而衍射儀法中通常需要0.5g以上的樣品 設備較復雜、成本高55綜合分析題56綜合分析題10、試總結衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。背底來源：靶材的選用；濾波片的作用；樣品的制備；改善措施：選靶，靶材產生的特征X射線盡可能小地激發樣品的熒光輻射，以減低衍射花樣背底，使圖像清晰；濾波，K系特征輻射包括不同波長的輻射射線，故選擇合適的濾波片材料，使不

26、同波長的輻射射線分離，減小背底。樣品，樣品晶粒為5m左右，長時間研究，制樣時盡量輕壓，可減小背底。57綜合分析題11、試描述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？答：X射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，其特征可以用各個反射晶面的晶面間距d和反射線的強度I來表征。其中d與晶胞的形狀和大小有關，I則與質點的種類與其在晶胞中的位置有關。58 單相物質定性分析的基本步驟是： 計算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值 利用I值最大的三個強度線的對應d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號 將實測的d、I值與卡片上的數據一一對照，若基本符合，就可定為該物相59綜合分析題12、試描述X射線衍射儀結構與工作原理？ 答：X射線衍射儀結構包括：X射線發生器、測角儀、X射線探測器、光路系統，主要是濾波片（單色器）和狹縫系統以及記錄和自動保護系統。 X射線發