1、lCSD 備案號 MT中華人民共和國煤炭行業標準 MT/T XXXXXXXX 代替MT/T 2061995 煤礦水硬度的測定方法Determination of hardness of coal mine water（報批稿）200x-xx-xx發布 200x-xx-xx實施國家安全生產監督管理總局 發布 MT/T 206200X 前 言本標準根據GB/T1.1-2000標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫規則和GB/T20001.4-2001標準編寫規則 第4部分：化學分析方法的規定，對MTT2061995煤礦水硬度的測定方法標準部分條目的內容作了修訂和補充。本標準從生效之日起代替MT

2、T 2061995煤礦水硬度的測定方法。本標準附錄A為資料性附錄。本標準由中國煤炭工業協會提出。本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：重慶地質礦產研究院。本標準主要起草人：朱振忠、李玉芳、許玲、楊潔。本標準1989年首次發布。 MT/T 206200X煤礦水硬度的測定方法1 范圍 本標準規定了乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）絡合滴定法測定煤礦水中鈣、鎂總硬度。 本標準適用于煤礦水中鈣、鎂總硬度的測定。 2 原理 在pH值為10的氨性溶液中，用鉻黑T作指示劑，用EDTA標準溶液絡合滴定鈣、鎂離子合量，計算鈣、鎂離子所構成的總硬度。3 試劑 3.1 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分

3、析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。3.2 鹽酸溶液：用鹽酸（GB/T 622）配制成6 mol/L的鹽酸溶液。3.3 氨水溶液：將1份體積的氨水（GB/T 631）加入到4份體積的水中，搖勻，備用。3.4 硫化鈉溶液：稱取5g硫化鈉（NaS·9HO）溶于100 mL水中，搖勻，貯于有嚴密橡皮塞的玻璃瓶中與空氣隔絕。3.5 氨性緩沖溶液：稱取67.50g氯化胺（GB/T 658）溶于570 mL氨水（GB/T 631）中，再加入5.0gEDTA二鈉鎂鹽（CHNONaMg），用水稀釋至1000 mL，混勻，貯于聚乙烯瓶中。3.6 EDTA標準溶液：c（EDTA）0.0200 m

4、ol/L，稱取3.725g EDTA（GB/T 1401）溶于水中，稀釋至1000 mL，混勻，貯于聚乙烯瓶中。EDTA標準溶液的標定：用移液管吸取20mL±0.04mL鈣標準溶液（3.7），移入250 mL錐形瓶中，用水稀釋至約50 mL，按5.3條的步驟標定3份，取其用量的算術平均值。并用50mL水作空白試驗,記錄用量。按式（1）計算EDTA標準溶液濃度： c （1）式中：cEDTA標準溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升（ mol/L）；EDTA標準溶液用量的算術平均值數值，單位為毫升（mL）；1MT/T 206200X空白試驗消耗EDTA標準溶液用量, 單位為毫升（mL）；鈣標

5、準溶液的濃度準確數值,單位為摩爾每升（ mol/L）(0.0200)。3.7鈣標準溶液：c（CaCO）0.0200 mol/L，稱取已在105110干燥至恒重，并在干燥器中冷卻至室溫的優級純碳酸鈣1.0010g±0.0002g，置于500 mL錐形瓶中，用少量水潤濕。滴加鹽酸溶液（3.2）至碳酸鈣完全溶解（切勿加入過量酸），加入200 mL水，煮沸3 min5min驅盡二氧化碳。冷卻至室溫后加3滴5滴甲基紅指示劑溶液（3.9），用氨水溶液（3.3）中和至橙色，并轉移溶液到1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3.8 鎂標準溶液：c（MgO）0.0200 mol/L，稱取已在約

6、800灼燒至恒重，并在干燥器中冷卻至室溫的光譜純氧化鎂0.4032g±0.0002g，置于250mL錐形瓶中，用少量水潤濕，滴加鹽酸溶液（3.2）至氧化鎂完全溶解（切勿加入過量酸），加入50 mL水，然后定量轉移溶液到1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3.9 甲基紅指示劑溶液：稱取0.1g甲基紅（HG/T 3958），溶于60mL乙醇（GB/T 679）中，加入40mL水，混勻。3.10 鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T（HGB3086）和25g氯化鉀（GB/T 646）混合研細，貯于有磨口塞的玻璃瓶中。3.11 剛果紅試紙。4 儀器4.1 分析天平：感量0.1mg。5

7、測定步驟5.1 做兩份試驗水樣的重復測定。5.2 用移液管吸取50mL±0.08 mL已用玻璃纖維器過濾、除去懸浮物的水樣，移入250 mL錐形瓶中，放入1小塊剛果紅試紙，滴加鹽酸溶液（3.2）至試紙剛變成藍紫色，對于堿度大于300 mg（CaCO）/L的水樣,應煮沸1 min2 min，并冷卻至室溫。5.3 加入4mL緩沖溶液（3.5）和約0.05g鉻黑T指示劑（3.10），用EDTA標準溶液（3.6）滴定至溶液由紫紅色變為藍色即為終點，記下用量。如果緩沖溶液中未配入EDTA二鈉鎂鹽，則標定EDTA標準溶液（見3.6條）和滴定不含鎂離子的水樣時終點不明顯，應加入2mL±0

8、.05 mL鎂標準溶液（3.8）至被滴定溶液中，并用已加入2mL±0.05mL鎂標準溶液的50mL水作為空白。被滴定溶液消耗的滴定液用量扣除空白后，再進行計算。5.4 若水中含有干擾離子，使滴定終點不明顯，則應加入1.0 mL硫化鈉溶液（3.4）。5.5 當滴定液用量少于4.5 mL時，應改用較多試驗水樣滴定，并按比例增加緩沖溶液（35）的體積；當滴定液用量大于20 mL時，應改用較少試驗水樣滴定，并加水使初始滴定體積為50 mL。 2MT/T 206200X6 測定結果煤礦水的鈣、鎂總硬度按式（2）計算： TH （2）式中：TH煤礦水中鈣、鎂總硬度的數值（CaCO計），單位為毫克每

9、升（mg/L）；cEDTA標準溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升（ mol/L）； 滴定試驗水樣消耗的EDTA標準溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；試驗水樣的體積的數值, 單位為毫升（mL）；碳酸鈣（CaCO）的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/ mol）(=50.04)。如果已測得煤礦水中鈣離子含量，則鎂離子的含量可按式（3）計算； Mg- 06064Ca （3）式中： Mg煤礦水中鎂離子的含量的數值，單位為毫克每升（mg/L）；鎂離子（Mg）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/ mol）(=12.152)；Ca煤礦水中鈣離子的含量的數值，單位為毫克每升（mg/L）；06064鈣離子換算

10、成鎂離子的轉換系數。計算結果表示到小數點后兩位。7 精密度煤礦水硬度測定方法結果的重復性限應符合下表規定：總硬度，mg（CaCO）/L重復性限, /L重復性限, %20042002鎂離子含量，/L重復性限, /L重復性限, /L251254 3MT/T 206200X附錄A(資料性附錄)水硬度的概念水的硬度是用以描述水中鈣、鎂含量的一種古老概念，有不同的表示法（總硬度、碳酸鹽硬度等等）。不同的國家有不同的概念和定義，其中一些列于表A1。A1 概念和定義A1.1 總硬度：在一般水中，水的硬度主要決定于鈣、鎂離子的含量。總硬度被定義為鈣和鎂的總濃度。A1.2 有些水中除含鈣、鎂離子外還含有相當數量

11、的鐵、鋁等多價金屬離子，計算總硬度時也應包括在內：1mmol/L的二價金屬離子換算為1mmol/L的碳酸鈣；1mmol/L的三價金屬離子換算為1.5mmol/L的碳酸鈣，并在分析報告上注明。A1.3 碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度：當總硬度在數值上大于碳酸鹽和重碳酸鹽堿度的總和時，相當于堿度的那部份硬度稱為“碳酸鹽硬度”；剩余的那部份硬度稱為“非碳酸鹽硬度”。當總硬度在數值上等于或小于碳酸鹽和重碳酸鹽堿度的總和時，全部硬度都是碳酸鹽硬度，而不存在非碳酸鹽硬度。A2 硬度標度A2.1 德國硬度標度：1德國硬度標度（1°DH）表示水中含10mg/L的氧化鈣或c(CaO)=0.178mmol/L時水的硬度。A2.2 英國硬度標度：1英國硬度標度（1°Clark）表示水中含1格令英國加侖，即14.3mg/L的碳酸鈣或c(CaCO)=0.143mmol/L時水的硬度。A2.3 法國硬度標度：1法國硬度標度表示水中含10mg/L的碳酸鈣或c(CaCO)=0.1mmol/L時水的硬度。A2.4 美國硬度標度：在美國，硬度以碳酸鈣在水中含量的百萬分率（ppm）或每升水中含碳酸鈣的毫克數表示。1mg/L的碳酸鈣相當于c(CaCO)=0.01mmol/L時水的硬度。A3