1、浙江大學遠程教育學院藥物分析（a）課程作業（必做）姓名:年級:學 號：學習中心：一、填空題i. _glp_、_gmp_、gsp、gcp四個科學管理規范的執行，加強了藥甜的全而質量控 制，有利于我國醫藥產業的發展。2. 藥站質量的內涵包括三個方而：真偽、純度、品質優良度，三者的集中表現即使用過程中的_有效性和安全性。3藥站檢驗工作的根本目的是保證人民用藥的安全、有4. 我國藥品質最標準分為藥典和藥品標準,二者均屬于國家藥品質量標準，具有等同的法律效力。5. 中國藥典是國家監巒管理藥品質量的_法定技術標準。6. “稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一，“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重

2、量的 千分之一。7. 藥站檢驗工作的基本程序中，藥物鑒別是用來判定藥物的真偽，和可用來判定藥物的優劣。8. 常用的鑒別方法冇化學法、_光譜法_、色譜法和生物學法。9. 藥典中規定的雜質檢查項目，是指該藥品在牛產和貯藏過程小可能引入并需要控制的雜質。10. 神鹽檢查小若供試品小含有怫鹽，為了防止怫化氫產生怫斑的t擾，可改用口iii道夫法檢查神oii. 藥品小特殊雜質的檢查，主要是根據藥物與雜質性質上的差異來進行的。12. 藥物中的雜質檢查按操作方法不同分為靈敏度法、對照法和比較法o13. 雜質限量是指藥物中所含雜質的最大容許量。14. 中國藥典主要采取古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸銀（agddc

3、法檢杳藥物中微量的m鹽。15. 古蔡氏法測定藥品中伸雜質時，神化氫氣體與_漠化汞試紙作用生成伸斑。16. 藥物小所含雜質按其來源可分為藥物雜質和 性質雜質。17. 中國藥典（2010年版）附錄中規定了重金屬檢查的三種方法，其中最常用硫彳弋乙酰胺 法18. 高效液相色譜法用于含量測定時，其系統適用性試驗的四項參數是_理論板數；分離度重復性和拖尾因子o19. 滴定度指的是每ml某摩爾濃度的滴定液所相當的_被測藥物的重量。20. 藥品質量標準分析方法需驗證的項目有：鑒別試驗、_雜質定呆或限度檢杳、_原料藥或制劑屮有效成分含量測定以及制劑屮其他成分（如降解產物、防腐劑等）的測定。21. 含金屬有機藥物

4、亞鐵鹽的含量測定一般采用直接容量法測定。22. 巴比妥具有弱酸性,故可與強堿反應生成水溶性的鹽類。23. 巴比妥類藥物分子結構中_丙二酰豚_基團中氮比較活潑，可與香草醛在濃硫酸存在下發 生縮合反應，生成棕紅色產物。24. 中國藥典收載的司可巴比妥鈉采用溟量法測定含量。25. 苯巴比妥與硫酸亞硝酸鈉作用，生成 橙黃 色產物:與甲醛硫酸反應，生成 玫瑰纖色產物。26巴比妥類約物結構中含有酰亞胺_結構。與堿溶液共沸陽水解產生_氨氣,可使紅 色石蕊試紙變o27. 巴比妥的紫外吸收特性為：在酸性情況下不電離_無吸收，在堿性情況下電離吸收紅 移o28. 硫噴妥鈉與銅鹽毗噪液作用生成的絡合物呈 綠色，與鉛鹽

5、作用生成白色沉淀。29. 具有酚疑基的芳酸類藥物在_中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液反應，生成紫理色_色配位化合物。30. 中國藥典規定，阿司匹林中特殊雜質的檢查主要包括溶液的澄清度、游離水楊酸和易炭化物。31. 兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測定，第一步為中和_,笫二步為水解后剩水 解后剩_。32. asa易水解產生水楊酸o33. 苯甲酸鈉因其堿性較弱，點接滴定有困難，故采用滴定法，其所用的溶劑體系是_苯甲酸。34. 阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解后，放冷、酸化后有口色水楊酸沉淀析出，濾液有醋酸臭。35利用阿司匹林分了屮含有疑基酯結構，在堿性溶液屮易于水解的性質，加入過量標準 nao，加熱

6、使酯水解，剩余堿以酸回滴定。36. 對乙酰氨基酚因其具有_潛在芳伯胺基，所以它水解后具有重氮化偶合反應；因其具有 酚疑基，所以它可與三氯化鐵作用呈色。37. 鹽酸普魯卡因注射液易水解產牛對氨基苯甲酸。38. 鹽酸丁卡因分子結構中不具有芳伯氨基，但分子中具有_芳香仲氨結構，在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應，牛成_n亞酸基化合物口色沉淀，可與具有芳伯氨基的藥物區別。39. 分了結構中具冇芳酰胺的鹽酸利多卡因，在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應生成藍紫 色配位化合物，此冇色物轉溶入氯仿中顯黃色。40. 腎上腺索中的特殊雜質是_酮體_o41. 異煙冊與硝酸銀作用，即牛成口色異煙酸銀沉淀（可溶于稀硝酸）,加熱后牛成

7、銀鏡。42. tlc法對異煙冊中游離j井的檢查是以硫酸冊為對照品。43. 戊烯二醛反應是用于比喘類藥物鑒別的開環反應。44. 硫酸飾滴定吩噬嗪類藥物時，先火去一個電了形成一種紅色的自由離子；失去二個電子紅色褪去o45. 吩囉嗪類藥物分子結構中具有共同的硫氮雜恵母核，其主要化學性質有：（1）具有紫外和紅外吸收光譜特征；（2） _還原性； （3）與金屬離子絡合呈色等。46. 國藥典小對鹽酸氯丙嗪原料的含量測定采用非水滴定法法，當測定鹽酸氯丙嗪片劑時則采用紫外一可見分光光度法法o47. 利用氯氮卓水解產物進行的鑒別反應是_芳香第一胺反應o48. 阿普哦侖的鹽酸溶液遇碘化鈕鉀試液生成紅色沉淀。49.

8、地西泮在硫酸溶液中顯黃綠色熒光。50. 游離的牛物堿大都難溶于水；大多數牛物堿分子中有手性碳原子，具有光學活性，多數為左旋體。51. 托烷生物堿（如阿托品）水解后生成蔑若酸,經發煙硝酸加熱處理，再與氫氧化鉀醴溶液作用，呈深紫色。52. 中國藥典采用綠奎寧反應鑒別硫酸奎寧。53. 奎寧和奎尼丁互為異構體，結構小均有6位含氧咳麻衍牛物，奎寧的堿性于奎尼丁。54. 具冇氨基醇結構的生物堿的特征反應為雙縮腺反應o55鹽酸嗎啡遇甲醛一硫酸即顯紫堇色,該反應稱為_marquis反應。56. 青霉素族分了中的母核稱為_氨基靑霉烷酸（6apao57. 頭飽菌素類由于環狀部分具有共軌結構，故在260nm處有強吸

9、收。58. 鏈後素的結構是由一分子鏈酶素弧和一分子鏈酶雙糖呱結合而成的堿性昔。59. 麥芽酚反應反應是鏈霉素的特征反應。60. 反丿應是鏈-霉素水解產物鏈霉弧的特有反應。61四環素類抗生素可以看作是氫化四并苯的衍生物。62. 可采用三氯化銖反應進行鑒別的藥物是維工素_ao63. 維生素a的氯仿溶液中，加入25%三氯化怫的氯仿溶液，即顯 藍色，漸變成紫紅色o64. 維牛素a在鹽酸催化下加熱，發生 化學_反應生成脫水維綸素a,該物質在340390nm波長間出現一 3個最人吸收峰。65. 天然維生素a主要是_全反式維生索a。66. 維生索e需檢査游離_生育酚雜質。67. 維生索b在堿性條件下，被鐵氤

10、化鉀氧化生成硫色素。68. 硫色素反應是維生素類藥物中維&索b的特征反應,在堿性條件下，被_鐵氧化鉀_鐵鼠化鉀氧化成硫色素。69. 維生素c可在酸性溶液中，用_ 2, 6二氯靛酚標準液滴定，至溶液顯玫魂紅色時即為終點，無需另加指示劑。70. 維生素c有4種光學異構體，其屮以_l構型右旋體的生物活性最強。71. 中國藥典規定，采用碘量法測定維生素c注射液的含量吋加入_丙酮做掩蔽劑，以消除亞硫酸氫鈉（或亞硫酸鈉）的干擾。72. 輜體激素類藥物的結構屮具有共軌體系或苯基，在紫外區有特征吸收。73. 黃體酮的靈敏、專屬的鑒別方法是指在一定的條件下，與亞硝基鐵氤化餉試劑反應, 顯 紫色。74.

11、kober反應是指雌激素與_硫酸乙醇共熱產生黃色，用水或稀硫酸稀釋后重新加熱顯桃紅色o75腎上腺皮質激素類藥物的結構屮的a環屮具w_a4-3-酮基共輒體系。76. r上腺皮質激素類藥物©7位上的a 醇酮基具有還原性，故能與斐林試劑（堿性酒石酸銅）或多倫試劑（氨制硝酸銀反應生成沉淀，可用以鑒別。77. 在擬定制劑分析方法時，除了擬定主藥分析方法外，還要考慮賦形劑、附加劑以及如何消除或防止它們的干擾。78. 藥站質量標準的主要內容包括名稱、性狀、物理常數、鑒別 、檢查、含量測定、類別、貯藏和制劑等。79. 中國藥典規定：檢査項下包括有效性、均一性、純度與安全性四個方面。80. 藥品質量標

12、準制訂的原則為安全性和有效性、_先進性_、針對性、規范性 、完善性。二、名詞解釋1. 藥品；是指用于預防、治療、診斷人的疾病，有冃的地調節人的生理機能并規定有適應癥或 者功能主治、用法和用量的物質，包括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學原料藥及其制劑、抗生 素、生化藥品、放射性藥品、血清、疫苗、血液制品和診斷藥品等。2. 凡例：是新編地方志必須要有的。所謂凡例，就是發凡起例。3. 一般鑒別試驗；是依據某一類藥物的化學結構或理化性質的特征，通過化學反應來鑒別藥物 的真偽4. 專屬鑒別試驗；是證實某一種藥物的依據，它是根據每一種藥物化學結構的差異及其所引起 的物理化學特性不同，選用某些特冇的靈敏的定性

13、反應，來鑒別藥物的真偽。5. 雜質；5.雜質：是指藥物在生產或貯藏過程中引入的，無治療作用或影響藥物的穩定性和療 效，甚至對人健康有害的物質6.雜質限量：藥物中所含雜質的最大允許量，叫做朵質限量。7. 重金屬：是指比重大于5的金屬，包括金、銀、銅、鐵、鉛等，重金屬在人體中累積達到一 定程度,會造成慢性中毒。8. t燥失重：系指藥物在規定的條件下，經t燥至恒重后所減失的重量，通常以百分率表示.9. 滴定度：是指每iml某摩爾濃度的滴定液（標準溶液）所相當的被測藥物的質量（g/ml）。10. 準確度：指在一定實驗條件下多次測定的平均值與真值相符合的程度，以誤差來表示。11. 精密度：是準確度得另一

14、個組成部分，而且是它的一個重要的組成部分。精密度是在規定的 條件下，獨立測量結果間的一致程度。12. 重復性：在相同測量條件下，對同一被測量進行連續多次測量所得結果之間的一致性13. 重現性：即使在不同條件（指定）下依照下列內容進行單獨測量時，相同測量變量的測量值z 間的近似程度14. 檢測限：指某一分析方法在給定的可靠程度內可以從樣品中檢測待測物質的最小濃度或最小 mo所謂檢測是指定性檢測，即斷定樣品屮確定存在有濃度高于空白的待定物質。15. 定量限：是指樣品中被測物能被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的準確度和精密 度。定量限體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。16. 專屬性：

15、系指在其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確測定 出被測物的特性。鑒別反m、雜質檢杏、含量測定方法，均應考察其專屬性。17. 耐用性：即使用壽命，它與碩盤的各個部件都有很大聯系，馬達、盤片、磁頭、pcb線路 任何一個出了的問題損壞不能工作，那么整個壽命也結束了。18. 線性：在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品屮被分析物的濃度（量）直接呈線性關系的 程度。19. 重雖差異：為了保證計雖準確，中國藥典規定了片重差異標準及其檢驗方法，即取20片精 密稱定總重并求得平均片重，再稱定各片的重雖并與平均片重比較以下的片劑的重雖差異限度為 ±7.5%, 0.3g及0.3

16、g以上的片劑為土 5%o20. 崩解時限：皮質激素類的c17位的a醇酮基具有還原性.在強堿性溶液中能將四氮卩坐鹽定 量地還原為冇色甲hm（formazan）,后者在可見光區冇敲大吸收。該反應在一定條件下可定量完成,生成的冇色川腌具冇一定的穩定性，可用于帑體激索類藥物的含雖測定。21. 含量均勻度：系指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑的每片含量符 合標示量的程度。22. 溶出度：是指藥物從片劑等固體制劑在規定溶劑中溶出的速度和程度。溶出度是片劑質雖控 制的一個重要指標，對難溶性的藥物一般都應作溶出度的檢查。23. 注射劑：指的是藥物制成的供注入體內的無菌溶液（包括乳濁液和混懸

17、液）以及供臨用前配24. 可見界物:指存在于注射液、滴眼劑中，在規定條件下目視可以觀測到的不溶性物質，其粒 徑或長度通常人于50微米。25. 中藥制劑：是根據中華人民共和國藥典、藥品標準中藥成方制劑制劑規范等 規定的處方，將中藥加工或提取后制成具有一定規格，可以直接用于防病治病的一類藥站。三、簡答題1. 簡述鑒別試驗及其意義。答；鑒別試驗是根據藥物的分了結構、理化性質，采用化學、物理化學或生物方法來判斷藥物的 真偽。它是藥品質量檢驗工作的首項任務，只有在藥物鑒別無誤的情況卜，進行藥物的雜質檢查、 含量測定等分析才有意義。2. 簡述tlc應用于雜質檢查常用的方法以及各方法的適用范圍。答：1）雜質

18、對照品法：適用于已知雜質并能得到雜質對照殆的悄況。（2）供試品溶液口身稀釋對照法：適用于朵質結構不能確定或無雜質對照甜的悄況。（3）雜質對照品法與供試品溶液自身稀釋對照法并用：適用于藥物中存在多個雜質，其中已知 雜質有對照站時，采用朵質對照品法檢查；共存的未知朵質或無對照晶的朵質，可采用供試站溶 液h身稀釋對照法進行。3. 簡述hplc進行雜質檢查的方法以及各法的適用性。答；（1）主成分h身對照法：適用于沒有雜質對照品時的雜質限量檢查，或有雜質對照品，但 雜質在規定波長下的響應值與主成分的響應值不一致的限雖檢查。（2）外標法：適用于有雜質對照站的朵質檢査。（3）內標法：適用于有雜質對照站和合適

19、內標物的雜質檢查4. 簡述藥品質量標準分析方法需驗證的分析項目及驗證內容。答；質量標準分析方法需驗證的項冃冇鑒別試驗的方法、雜質定雖或限度檢查的方法、原料藥或 制劑中有效成分含量測定的方法以及制劑屮其它成分（如降解產物、防腐劑等）的測定方法。質量標準分析方法的驗證內容有準確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用 性5. 用簡便的化學方法區別苯巴比妥、司可巴比妥、異戊巴比妥和硫噴妥鈉。答；用簡便的化學方法區別苯巴比妥、司可巴比妥、異戊巴比妥和硫噴妥鈉。答：苯巴比妥： 含有芳環取代基，與硝酸鉀及硫酸共熱，生成黃色硝基化合物（或與硫酸一亞硝酸鈉反應生成橙 黃色產物；與甲醛一硫酸反應牛成

20、玫瑰紅色產物）。司可巴比妥：含有不飽和取代基，使碘試液（或漠試液）褪色（或與高鎰酸鉀反應生成棕色沉淀）。 硫噴妥鈉：含有硫元素，在naoh溶液屮與鉛離了反應生成片色沉淀。剩下的為異戊巴比妥。（或加銅毗碇試液，生成紫色沉淀的是異戊巴比妥，生成綠色沉淀的是硫噴妥鈉。）6. 請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？答：因為片劑中除加入少量酒石酸或枸椽酸穩定劑外，制劑丄藝過程中又對能有水解產物冰 楊酸、醋酸）產生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測 定。（2）第一步中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚駄為指示劑，滴加氫氧化鈉滴定液，至溶液 顯紫色，此

21、時中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽；第二步水解與測定：在中和后的供試甜 溶液中，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱使酯結構水解、放冷，再用硫酸鹽滴定 液滴定剩余的堿。7. 用簡便的化學方法區別鹽酸普魯卡因、苯佐卡因、鹽酸利多卡因和鹽酸丁卡因。答：（1）鹽酸普魯卡因具芳伯氨基，可發牛重氮化偶合反應，產生橙黃至猩紅色沉淀；（2） 鹽酸丁卡i大i具有仲胺結構，町與亞硝酸反應，生成乳白色沉淀。8. 請說明亞硝酸鈉滴左法測怎藥物含量的適用性及測従主要條件。9. 答：適用性：分子結構中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的藥物。測定的主要條件：1）加入適量澳化鉀加快反應速度。2）加過量鹽酸加速反應

22、。3）反應溫度： 宗溫1030°co 4）較慢的滴定速度。9. 簡述酸性染料比色法的基本原理及關鍵點。答：原理：在適當的介質中，堿性藥物（b）可與氫離子結合成（bh+）,而一些酸性染料可解離為 （in-）,兩者定雖結合成冇色絡合物（bh+ im）離子對，可被冇機溶劑定雖提取，在一定波長處測 定其吸收，即可算出堿性藥物的含量。關鍵點：（1）水相最佳ph值:使得bh+和最多。（2）酸性染料及其濃度：常用混甲酚綠、漠麝香草酚藍（btb）等。可稍過量。（3）有機溶劑的選擇：對（bh+im）提取效率高，氯仿最理想。（4）水分的影響：嚴防水分的混入。冇機層可加入無水硫酸鈉等脫水劑或經干燥濾紙濾過

23、。（5）有色雜質的排除：易混入有機相中影響測定結果。在加入供試品z前，將緩沖溶液與酸性 染料的混合液先用所選的有機溶劑萃取棄去，以除去有色朵質。10. 簡述維牛素a的含量測定方法“三點校正法”的方法原理。答：本法是在三個波長處測得 吸收度，根據校正公式計算吸光度a校正值后，再計算含雖，故稱三點校正法，其原理基于以 下兩點：（1）雜質的吸收在310-340nm波長范圍內呈一條直線，且隨波長的增大吸收度變小。（2）物質對光的吸收具冇加和性。即在某一樣品的吸收曲線中，各波長的吸收度是維生素a與 雜質吸收度的代數和，因而吸收山線也是它們吸收山線的疊加。11 .請敘述碘量法測定維生素c的基木原理及其含量

24、測定過程中的注意事項。答：原理：維生素c結構中有二烯醇結構，具有強還原性，可被不同氧化劑定量氧化，碘可定 量氧化維生素c,采用淀粉指示劑，用碘滴定液滴定。注意：（1）在酸性介質屮，維生素c受空氣屮氧的氧化作用減慢。（2）用新沸過的冷水溶解, 減少水屮溶解氧對測定的彫響。（3）消除維生素c注射液屮含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的 影響,可加2ml丙酮。12. 簡述四氮卩坐比色法的基本原理及其影響因素。答；基木原理：腎上腺皮質激素類藥物c17?醇酮基具有還原性，在強堿性溶液中能將四氮眈鹽 定量還原為有色甲攢，在一定波長處有最人吸收，可用于比色含聚測定。影響因素：取代基的影響；溶劑和水分的影響，一般用

25、無醛乙醇；溫度和時間的影響；堿的種類 和加入順序的彫響；空氣中氧及光線的影響；干擾物的彫響13. 簡述藥物制劑分析的特點，并說明含量測定時需考慮的問題。簡述藥物制劑分析的特點，并 說明含量測定時需考慮的問題。.從原料藥制成制劑，耍經過一定的生產工藝，加入一些附加劑 等，由于這些附加成分的存在，使制劑分析方法因為“制劑”的特定情況而具有它的特點：（1） 制劑分析的復雜性；（2）檢杳的分析項目及要求不同；含量測定結果表示方法及限度要求不同。 在制劑含量測定中需考慮的問題：取樣問題；輔料對含量測定的t擾與排除；復方制劑 中各成分互相干擾其含量測定及其措施；（4）耍有合適的分析方法與一定的準確度，以保

26、證制劑 的質量14簡述注射劑中抗氧劑的干擾及其排除方法。答：注射液中常用的抗氧劑有亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉以及維牛索c 等.這些物質均具有較強的還原性，當用氧化還原滴定法測定藥物含量時便會產生t擾，可按下 述方法進行排除：（1）加入掩蔽劑：加入丙酮或甲醛作掩蔽劑，可消除亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及 焦亞硫酸鈉對測定的干擾。（2）加酸、加熱使氧劑分解逸出：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸 鈉均可被強酸分解，產生二氧化硫氣體，經加熱可全部逸出，除去。（3）加入弱氧化劑氧化：此 法是加入一種弱氧化劑將亞硫酸鹽或亞硫酸氮鹽氧化，而不會氧化被測定的藥物，亦不消耗滴定 溶液，以此排除干擾。常用

27、的弱氧化劑為過氧化氫和硝酸。（4）利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜 的差異進行測定：當維生素c作抗氧劑時，對測定主藥有干擾，可在不同波長處，選擇一個合 適的波長進行測定。15. 簡述片劑中硬脂酸鎂的干擾及其排除方法。答;換脂酸鎂是片劑常用的潤滑劑。其t擾作用可分為兩方面：mg2+可干擾配位滴定法；碩脂酸 根可干擾非水滴定法。在ph>9.7的堿性溶液屮，用配位滴定法測定含量時，mg2+能與edta形成穩定的配合物，使 測定結果偏高。通常可采用加掩蔽劑的方法消除干擾。當采用非水滴定法測定主藥含雖時，由于駛脂酸根離了能被高氯酸滴定，因而可干擾測定。若主 藥含雖大，駛脂酸錢含雖小，則對測定結果影響不

28、大，可不考慮其干擾，直接進行測定；但主藥 含量少而碩脂酸鎂含量大時，碩脂酸鎂的存在可使測定結果偏高，常采用下列方法排除t擾：（1） 用有機溶劑（如氯仿、丙酮和乙瞇等）進行捉収后蒸干或部分蒸去后再進行非水溶液滴定；（2）加 入掩蔽劑以排除干擾，如采用草酸或酒石酸等有機酸直接掩蔽。（3）若片劑中含主藥量很少時， 為了消除硬脂酸鎂的干擾，可采用比色法或分光光度法測定。16. 制訂藥品質量標準的原則是什么？答：藥站質量標準制訂的原則包括安全有效、先進性、針對性和規范性。堅持質量第一，充分體 現“安全有效、技術先進、經濟合理、不斷完善”的原則。四、計算題1. 葡萄糖中重金屬的檢杳：取木品4.0g,加水2

29、3ml溶解后，加硝酸鹽緩沖液（ph為3.5） 2ml, 依法檢查，含重金屬不得過百萬分z五。則應取標準鉛溶液（1ml相當于lopgpb）多少ml?解：v = lxm/c x 100%= 5x 10-6x4.0/1 ox 10-6x 100%= 2.0 （ml）2. 磷酸町待因中嗎啡的檢查：取本品0.10g,加鹽酸溶液（9-1000）使溶解成5ml,加亞硝酸鈉試 液2ml,放置15min,加氨試液3ml,與嗎啡溶液（取無水嗎啡2.0mg,加鹽酸溶液（9-1000）使 溶解成100ml） 5.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深。則其限量是多少？3. 解：l = cxv/mx 100% =

30、2.0x10-5x5.0/0.10x100% = 0.1%3. chp規定腎上腺素中檢查腎上腺素酮的方法為：取本品，加hc1溶液（9-2000）制成每lml含2.0mg的溶液，于310nm處測定，a不得超過0.05。己知腎上腺索酮的e；囂(310nm) =453,而腎上腺素在該波長處無吸收，請計算腎上腺素酮的限量。解:c =a/ = 0.05/453 = 1.1 x 10-3mg/ml； l= 1.1 x 10-3/2.0 x 100% = 0.055%4. 阿司兀林的含最測定：取木品適最，稱得重最為0.5040g,準確加入氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l) 50.0ml,水浴上煮沸15分鐘,

31、放冷后以酚酥為指示劑,用硫酸滴定液(0.05mol/l, f=1.004)滴 定，結果消耗22.35ml。已知空白消耗49.95ml,每1ml硫酸滴定液(0.05mol/l)相當于18.02mg 解 答 ： 的 c9h8o4 , 求 本 品 的 含 量。d% =v xp xrxl00% =(49952235) x 1.004 x 1&02 x 獷0.5040xl00%=99.08%5. 注射用界煙耕的含量測定：取內容物，混合均勻，粹密稱取0.2545g,置于100ml容量瓶中， 加水溶解并稀解至刻度，搖勻。精密量取25ml,加水50ml與鹽酸20ml,加甲基橙指示液1滴, 用漠酸鉀滴定

32、液(0.01685mol/l)緩緩滴定至粉紅色消失,消耗18.30ml已知每lml漠酸鉀滴 定液(0.01667mol/l)和當于3.429mg的異煙jj井心比弘。)。計算本品的百分含量。解：f = 0.01685/0.01667= 1.0116. 乙酰卩坐胺片的含量測定(規格0.25g):取本品10片，精密稱定(2.8358g),研細，精密稱 取適量(0.2565g),加沸水約400ml,攪拌15分鐘使溶解，放冷，移至1000ml u瓶中，加水 稀露至刻度，搖勻；濾過，精密暈取續濾液5ml,置100ml量瓶屮，加lmol/l鹽酸溶液10ml 并用水稀釋至刻度，搖勻，照uv法在265nm波長處

33、測得吸收度為0.518。按乙酰i地胺的吸收 系 數 e醫 為 474 計 算 標 示 百 分 含 量。解:標示量 =cjxiooxdxww x標示量xl00% =0.5182.8358x 20000 x474x1x100100.2565x0.25x 100% = 96.7%7. 以hplc法測定黃連索片屮鹽酸小漿堿的含量。取本品20片，小心刮去糖衣，稱重得2.5370go 研細，粕密稱取0.1250g,置于100ml容量瓶中，加1%hc1乙醇溶液至刻度，超聲捉収30min, 濾過，精密吸取續濾液2.00ml,置于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，經微孔濾膜過濾， 即得供試品溶液。另精密稱取

34、鹽酸小樂堿對照品5.00mg于50ml容量瓶中，加1%hc1-乙醇溶液 溶解并稀釋至刻度，精密吸取上述溶液5.0ml于50ml容量瓶屮，稀禪至刻度，搖勻即得對照品 溶液。取供試站溶液及對照站溶液各20 u1進樣，測得峰而積分別為952600和1035000。按外標 法以峰面積計算，求黃連索片小鹽酸小漿堿的含量。試判別該批黃連素片是否合格？(規格50mg, 質量要求鹽酸小漿堿含量為標示量的90%-110% ) o解:標不量 =ws標示量xloo%av產xc、xd血w標示量xl00% =9526001035000x 0.01x50000.12502.5370/2050x 100% = 93.4%藥

35、物分析習題參考答案一、單項選擇題12345678910dcbbdbacac11121314151617181920dabbacadbc21222324252627282930adacbccdbc31323334353637383940dcdbdcbcca41424344454647484950cccdbababa51525354555657585960dbdbccadad61626364656667686970dccabdbdba71727374757677787980adcacdcbdc8182s384858687888990adbbbcdcda919293949596979899100cc

36、addcbacd101102103104105106107108109110cdacaadbab111112113114115accaa二、多項選擇題12345678abcabcdabcadeabcdabecdebcd910111213141516abcdabcebcdebcdebdbcdeadabd1718192021222324aceacdeabdeacdeabcabceabdabcde三、配伍選擇題12345678cbdaaabc910111213141516dbcabdac1718192021222324bccadcba四、填空題1. glp； gmp2. 純度；有效性3. 安全；有效

37、4. 藥典；藥品標準5. 法定技術標準6. 百分之一；千分之一7. 鑒別；檢杳；含量測定&光譜法；色譜法9. 牛產；貯藏10. 白道夫法11. 藥物和雜質在性質上的差異12. 靈敏度法；含量測定法13. 藥物屮所含雜質的最人允許最14. 古蔡氏；ag-ddc15. 漠化汞16. 般;特殊17. 硫代乙酰胺；溶于水、稀酸和乙醇1&理論板數；分離度；拖尾因子19. 被測藥物20. 雜質檢查；含量測定21. 直接容量22. 弱酸性23. 丙二酰脈24. 浪量法25. 橙黃;玫瑰紅26. 酰亞胺；氨氣；藍27. 無吸收；吸收紅移28. 綠；白29中性或弱酸性;紫堇30. 游離水楊酸31

38、. 中和;水解后剩余滴定32. 水楊酸33. 雙相;水乙醯34. 水楊酸；醋酸35. naoh36. 潛在芳伯氨基；酚疑基37. 對氨基苯甲酸38. 芳香仲氨;乳白39. 藍紫；黃40. 酮體41. 異煙酸銀42. 硫酸臍43. 毗碇44. 一個電了；褪去45. 還原性；金屬離子46. 非水滴定法；紫外一可見分光光度法47. 芳香第一胺反應4&紅49. 黃綠50. 難溶；左旋體51. 萇君酸；發煙硝酸52. 綠奎寧53. 強54. 雙縮加反應55. 紫堇；marquis56. 6-apa57. 共輒5&璉霉呱；鏈霉雙糖胺59. 麥芽酚60. 坂口61. 氫化四并苯62. a63

39、. 藍;紫紅64. 脫水；三65. 全反式66. 生育酚67. 硫色索68. 維生素鐵鼠化鉀69. 2,6二氯靛酚70. 四；l構型右旋體71. 丙酮或甲醛72. 共輒體系73. 亞硝基鐵孰化鈉；藍紫74. 硫酸一乙醇；桃紅色75. a-3酮基76. 斐林試劑（堿性酒石酸銅）；多倫試劑（氨制硝酸銀）77. 賦形劑；附加劑78. 性狀；鑒別;含量測定79. 有效性；均一性；純度80. 先進性；規范性五、名詞解釋略六、簡答題1. 鑒別試驗是根據藥物的分子結構、理化性質，采用化學、物理化學或生物方法來判斷藥物的 真偽。它是藥站質量檢驗工作的首項任務，只有在藥物鑒別無誤的情況下，進行藥物的雜質檢查、

40、含量測定等分析才有意義。2. （1）雜質對照晶法：適用于己知雜質并能得到雜質對照站的情況。（2）供試品溶液自身稀禪對照法：適用于雜質結構不能確定或無雜質對照品的情況。（3）雜質對照品法與供試品溶液自身稀禪對照法并用：適用于藥物中存在多個雜質，其屮已 知雜質有對照品時，采用朵質對照品法檢查；共存的耒知雜質或無對照品的雜質，町采用供試品 溶液自身稀釋對照法進行。3. （1）主成分自身對照法：適用于沒冇雜質對照品時的雜質限雖檢查，或冇雜質對照品，但朵 質在規定波長下的響應值與主成分的響應值不一致的限量檢查。（2）外標法：適用于有朵質對照站的雜質檢查。（3）內標法：適用于有雜質對照品和合適內標物的雜質

41、檢查。4. 質量標準分析方法需驗證的項冃冇鑒別試驗的方法、雜質定屋或限度檢查的方法、原料藥或 制劑中冇效成分含量測定的方法以及制劑中英它成分（如降解產物、防腐劑等）的測定方法。質量標準分析方法的驗證內容有準確度、梢密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和 耐用性。5. 苯巴比妥：含有芳環取代基，與硝酸鉀及硫酸共熱，生成黃色硝基化合物（或與硫酸一亞硝 酸鈉反應生成橙黃色產物；與甲醛一硫酸反應生成玫瑰紅色產物）。司可巴比妥：含冇不飽和取代基，使碘試液（或漠試液）褪色（或與高猛酸鉀反應生成棕色 沉淀）。硫噴妥鈉：含有硫元素，在naoh溶液中與鉛離子反應生成口色沉淀。剩下的為界戊巴比妥。（或加銅毗唳

42、試液，生成紫色沉淀的是異戊巴比妥，生成綠色沉淀的是硫噴妥鈉。）6. （1）因為片劑中除加入少量酒石酸或枸椽酸穩定劑外，制劑工藝過程中乂可能冇水解產物（水 楊酸、醋酸）產生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在堿性條件下水解后測 定。（2）第一步中和:取片粉、加入中性醇溶液后,以酚釀為指示劑,滴加氫氧化鈉滴定液,至 溶液顯紫色，此時中和了存在的游離酸，阿司匹林成了鈉鹽；第二步水解與測定：在中和后的供 試品溶液屮，加入定量過量的氫氧化鈉滴定液，置水浴上加熱使酯結構水解、放冷，再用硫酸鹽 滴疋液滴定剩余的堿。7. 鹽酸普魯卡因：具冇游離芳伯氨基，在鹽酸溶液中，可直接與亞硝酸鈉進行重氮化反

43、應，生 成狎:紅色沉淀。苯佐卡因：加碘試液，加熱，即牛-成黃色沉淀，并發出碘仿的臭氣。鹽酸丁卡因：不具有芳伯氨基，無上述反應，但其分子中的芳香仲胺在酸性溶液中與亞硝酸 鈉反應，生成乳口色沉淀。鹽酸利多卡因：具冇芳酰胺，在碳酸鈉堿性條件下，與硫酸銅反應生成藍紫色配合物，加入 適量氯仿，使氯仿層顯黃色。8. 適用性：分子結構中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的藥物。測定的主要條件：1）加入適量漠化鉀加快反應速度。2）加過量鹽酸加速反應。3）反應溫度: 室溫1030°co 4）較慢的滴定速度。9. 原理：在適當的介質中，堿性藥物（b）可與氮離子結合成（bh+）,而-些酸性染料可解離為（in

44、） 兩者定量結合成有色絡合物（bh+in）離子對，町被有機溶劑定量提取，在一定波長處測定其吸收, 即可算出堿性藥物的含量。關鍵點:（1）水相最佳ph值：使得bh*和in最多。（2）酸性染料及其濃度：常用漠甲酚綠、漠麝香草酚藍（btb）等。可稍過量。（3）有機溶劑的選擇：對（bh+in）提取效率高，氯仿最理想。（4）水分的影響：嚴防水分的混入。有機層可加入無水硫酸飾等脫水劑或經干燥濾紙濾過。（5）有色朵質的排除：易混入有機相中影響測定結呆。在加入供試站之前，將緩沖溶液與酸 性染料的混合液先用所選的有機溶劑萃取棄去，以除去有色雜質。10. 本法是在三個波長處測得吸收度，根據校正公式計算吸光度a校正

45、值后，再計算含量，故 稱三點校正法，其原理基于以下兩點：（1）雜質的吸收在310-340nm波長范囤內呈一條玄線，且隨波長的增人吸收度變小。（2）物質對光的吸收具有加和性。即在某一樣品的吸收曲線中，各波長的吸收度是維生素a與 雜質吸收度的代數和，因而吸收曲線也是它們吸收曲線的亞加。11. 原理：維生素c結構中有二烯醇結構，具有強還原性，町被不同氧化劑定量氧化，碘町定 量氧化維工素c,采用淀粉指示劑，用碘滴定液滴定。注意：（1）在酸性介質屮，維生素c受空氣屮氧的氧化作用減慢。（2）用新沸過的冷水溶解, 減少水中溶解氧對測定的影響。（3）消除維牛素c注射液中含有的抗氧劑亞硫酸氮鈉對測定的 影響，可加2ml丙酮。12. 基本原理：腎上腺皮質激素類藥物c17-a-醇酮基具有還原性，在強堿性溶液中能將四氮u坐鹽 定量還原為有色甲擠，在一定波長處有最人吸收，可用于比色含聚測定。影響因素：取代基的影響；溶劑和水分的影響，一般用無醛乙醇；溫度和時間的影響；堿的 種類和加入順序的影響；空氣屮氧及光線的影響；干擾物的影響。13. 從原料藥制成制劑，要經過一定的工產工藝，加入一些附加劑