1、原子吸收光度計的實際操作TAS-990原子吸收火焰法的簡介 原子吸收光譜法（Atomic Adsorption Spectrometry，簡稱AAS）是基于被測元素基態原子在蒸氣狀態對其原子共振輻射的吸收進行元素定量分析的方法一、儀器工作原理 將被分析物質以適當方法轉變為溶液，并將溶液以霧狀引入原子化氣。此時，被測元素在原子化器中原子化為基態原子蒸汽。當光源發射出的與被測元素吸收波長相同的特征譜線通過火焰中基態原子蒸汽時，光能因被基態原子所吸收而減弱，其減弱的程度（吸光度）在一定條件下，與基態原子的數目（元素濃度）之間的關系，遵守朗伯比耳定律。 被基態原子吸收后的譜線，經分光系統分光后，由檢測

2、器接收，轉換為電信號，再經放大器放大，由顯示系統顯示出吸光度或光譜圖。空心陰極燈的原理施加適當電壓時，電子將從空心陰極內壁流向陽極；與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產生正電荷，其在電場作用下，向陰極內壁猛烈轟擊；使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發生撞碰而被激發，于是陰極內輝光中便出現了陰極物質和內充惰性氣體的光譜。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應空心陰極燈。空心陰極燈的輻射強度與燈的工作電流有關。原子化器直視圖 火焰原子化裝置霧化器和燃燒器霧化器：結構如圖所示： 原子吸收分光光度計的基本操作 一、原子吸收分光光度計的一般操作程序 接通電源（打開電

3、腦）安裝空心陰極燈開主機（打開操作軟件初始化尋峰設置實驗條件）檢查排水安全聯鎖裝置開空氣壓縮機并調節-開乙炔鋼瓶并調節點火樣品測定數據保存測定完畢關閉乙炔鋼瓶火焰熄滅后關空氣壓縮機（退出工作軟件）關閉主機電源（關閉電腦）關排風填寫儀器使用記錄。光源的安裝與調試安裝：將所需的空心陰極燈小心從盒中取出，打開燈源室門，將燈引腳對準燈電源插座適配插入。輕輕提起扭簧，將燈插入燈架中，燈陰極與燈架上的標記大致相平。 安裝好后，打開儀器總電源及燈電源，預熱30 min后進行調試。使燃燒器的燃燒縫與光源發出的光束平行，并在光束的正下方一、開機順序： 打開抽風設備； 打開穩壓電源 ； 打開計算機電源，進入Win

4、dows 桌面系統； 打開TAS-990火焰型原子吸收主機電源；雙擊TAS-990程序圖標“AAwin”，選擇“聯機”，單擊“確定”，進入儀器自檢畫面。等待儀器各項自檢“確定”后進行測量操作。二、測量操作步驟：1.選擇元素燈及測量參數：選擇“工作燈（W）”和“預熱燈（R）”后單擊“下一步”；設置元素測量參數，可以直接單擊“下一步”；進入“設置波長”步驟，單擊尋峰，等待儀器尋找工作燈最大能量譜線的波長。尋峰完成后，單擊“關閉”，回到尋峰畫面后再單擊“關 閉”。單擊“下一步”，進入完成設置畫面，單擊“完 成”。2.設置測量樣品和標準樣品：單擊“樣品”，進入“樣品設置向導”主要選擇“濃度單位”，單擊

5、“下一步”，進入標準樣品畫面，根據所配制的標準樣品設置標準樣品的數目及濃度， 單擊“下一步”；進入輔助參數選項，可以直接單擊“下一步”；單擊“完成”，結束樣品設置。選擇被測元素燈3.參數設置:單擊“參數”，進入“測量參數”窗口，在“常規”窗口設置測量重復次數，（一般設置3次即可）；單擊“顯示”按鈕，設置吸光度范圍，（一般在-0.10.8）；單擊“信號處理”按鈕，計算方式為“連續”，積分時間是1秒。濾波系數 必須是1。單擊確定完成參數設置。4.點火步驟：檢查光斑，通過選擇“燃燒器參數”調節光斑到最佳位置；檢查儀器后部液位檢測裝置是否有水；檢查緊急滅火開關是否關閉；打開空壓機，觀察空壓機壓力是否達

6、到0.25MP；打開乙炔，調節分表壓力為0.05MP；用發泡劑檢查各個連接處是否漏氣；單擊點火按鍵，觀察火焰是否點燃；如果第一次沒有點燃，請等5-10秒再重新點火?；鹧纥c燃后，單擊“能量”，選擇“能量自動平衡”調整能量到100%。點火測量界面顯示5.測量步驟： 標準樣品測量：把進樣吸管放入空白溶液，單擊測量鍵，進入測量畫面（在屏幕右上角），單擊校零鍵，調整吸光度為零；依次吸入標準樣品（必須根據濃度從低到高的測量）。注意：在測量中一定要注意觀察測量信號曲線，直到曲線平穩后再按測量鍵“開始”，自動讀數3次完成后再把進樣吸管放入蒸餾水中，沖洗幾秒鐘后再讀下一個樣品。做完標準樣品后，把進樣吸管放入蒸餾

7、水中，單擊“終止”按鍵。把鼠標指向標準曲線圖框內，單擊右鍵，選擇“詳細信息”，查看相關系數R是否合格。如果合格，進入樣品測量。 樣品測量：把進樣吸管放入空白溶液，單擊校零鍵，調整吸光度為零；單擊測量鍵，進入測量畫面（屏幕右上角），吸入樣品，單擊“開始”鍵測量，自動讀數3次完成一個樣品測量。注意事項同標準樣品測量方法。 測量完成：如果需要打印，單擊“打印”，根據提示選擇需要打印的結果；如果需要保存結果，單擊“保存”，根據提示輸入文件名稱，單擊“保存（S）”按鈕。以后可以單擊“打開”調出此文件。6.結束測量： 如果需要測量其它元素，單擊“元素燈”，操作同上（二、測量操作步驟：）。 如果完成測量，一

8、定要先關閉乙炔，等到計算機提示“火焰異常熄滅，請檢查乙炔流量”；再關閉空壓機，按下放水閥，排除空壓機內水分。 三、 關機順序： 1.退出TAS-990 程序：單擊右上角“關閉”按鈕（），如果程序提示“數據未保存，是否保存”，根據需要選擇，一般打印數據后可以選擇“否”，程序出現提示信息后單擊“確定”退出程序。 2.關閉主機電源，罩上原子吸收儀器罩。關閉計算機電源，穩壓器電源。15分鐘后再關閉抽風設備；關閉實驗室總電源，完成測量工作。 保存實驗數據，清理臺面，填寫實驗記錄儀器安全措施及特點可靠的安全保護系統：多重安全保護措施，全方位的保護操作人員的安全?？煽康奈恢米R別：具有燃燒頭安裝入位檢測、排水液位檢測，保證火焰燃燒時，對操作人員提供全方位的保護。完善的石墨爐保護措施：同時檢測保護氣壓力、冷卻水流量，出現異常波動，立即停止加熱，并提示報警。冷卻水流量監視器：保證冷水流量足，保證能冷卻爐體時，石墨爐才可加熱升溫。火焰實時監控：火焰監視器隨時監測火焰的變化。當意外停電或錯誤操作導致火焰熄滅時，乙炔氣路立即自動關閉并提示報警。