1、1 目的本規程規定了規范MDS-6C型微波消解儀的操作、維護保養，確保檢測設備安全穩定的運行。2 適用范圍本規程適用于MDS-6C型微波消解儀的操作使用。3 標準依據MDS-6G 型微波消解儀說明書中國藥品檢驗標準操作規范 2010 年（版）4 職責QC 主任、質量管理部部長、技術質量副總：嚴格按照此規程要求進行審核、批準文件，并對所 批準文件的準確性負責；QC 主任：監督本標準操作規程的執行。QC :嚴格執行本標準操作規程的各項規定。5 術語與定義無。6 內容技術數據電源電壓: 220V（ 10%）50Hz額定功率: 1600W額定微波輸出功率: 01000W微波頻率: 2450 50Hz使

2、用環境：溫度在540C范圍內；相對濕度小于80%最高工作壓力: 4MPa（700psi ）最高工作溫度：250 C使用操作步驟微波消解儀微波消解前的準備工作消解罐所有部件必須干燥，無顆粒物質黏附；外罐體和外罐蓋須對著光亮處檢查內壁有無裂縫， 如有裂縫不得使用， 以免消解時發生危險； 若 發現外罐有鼓包、局部顏色變黑等情況后，應予活用或停用；檢查溶樣杯上部是否變形，若變形，則更換；檢查活塞密封碗裙邊是否變形，若變形但無裂縫， 可用擴口器多擴幾次，以使其恢復；若有裂縫或恢復不了的，則須更換。消解罐的裝配主控罐的組裝：(1) 將加入樣品和溶劑的溶樣杯；(2) 將密封杯蓋擴張器套在測溫密封杯蓋的密封管

3、上，用手一邊向下壓，一邊旋轉一直 壓到底，是密封杯蓋的邊緣向外擴張。(3) 將經擴張過的測溫密封杯蓋小心地該如溶樣杯種。(4) 將蓋好蓋的溶樣杯裝入保護套后，正確套在灌架上的定位板上。用手指擰動爆裂塊， 使爆裂塊的導向頭正確落入杯蓋中央的定位孔內，并用手指擰爆裂塊，使爆裂塊稍微壓 緊杯蓋。標準反應罐的的裝配與主控罐的裝配一致。反應罐的密閉：將扭力扳手的扭力設定在 “2N'位置，然后將扭力扳手套在已經組裝好的標準反 應罐上的爆裂塊六角頭上順時針旋轉，當聽到輕微的“咔噠”一聲時即可。先將壓力傳感器插頭插入溫壓力連接器插座內；按動面板上的“ Turn”鍵，使轉盤上的主控罐位 置轉到時鐘“ 3

4、”點位置附近；將溫度探針插入主控罐，并插到底；將組裝好的主控罐架 安裝在主控位上；對壓力數值進行校正：將小扳手套入溫度探針，并套在爆裂塊的六角螺栓上，按“改時”或“功 率”鍵，此時顯示屏上顯示壓力值(P)和溫度值“ T”，通過小扳手旋緊、旋松螺栓， 是壓力值顯示為“ 001”或“ 002”，壓力的校正即完成。按“復位”鍵返回。 將已安裝好的所有標準反應罐一一安裝到位，盡量是罐體在轉盤上分布均勻。選擇方案并設置好所需要的程序后，關上門。然后按下運行鍵，儀器即開始運行。反應罐的取出：加熱程序結束，主機進入冷卻程序，冷卻到100°C時，主機會發出鳴號聲，待溫度降到60C，此時確認壓力顯示必

5、須為零，然后按下儀器上的開門按鈕，打開爐門，按 “ Turn ”鍵逐一取下標準罐放入通風櫥里，最后取主控罐，一手握住溫壓連接器，一手 捏住插頭中段活動部分，平穩拔出插頭，將主控罐放到通風櫥里，拔出主控罐架上的溫 度探針，同時將保護桿插入，以防測溫管變形。反應罐打開：用工具小扳手擰松爆裂塊， 使罐內壓力完全釋放；再繼續擰松爆裂塊，直至反應罐從灌架上取下；用頂板將溶樣杯頂出；在通風櫥內逐一將溶樣杯蓋拔出，然后用洗瓶將 密封杯蓋的殘留液滴并入溶樣杯內；轉移樣品溶液，定容待測。主機操作插上主機電源插座，打開位于主機右側面下方的黑色電源開關，此時顯示屏即顯示“上海新儀微波消解化學科技有限公司”；打開主機

6、電源后，需通電 30min后使用；選擇所需程序及其設置方法.1 在“方案選擇”的頁面下，根據所需程序，然后按數字鍵鍵入“0”“9”，選擇程序下的方案號；在任意界面下都可以按“ Reset ”鍵，重新選擇方案。.2 選擇所需程序及其設置方法：微波消解一一溫控主控（方可預設“00”“09 ”共10套方案,每個案最多可預置6個升壓步驟，以“ N'表示）。在方案選擇菜單下輸入方案號， 即進入設置菜單。按“ Set ”鍵，此時，“ N”下顯示“ 1”（為第一步驟），然后按 照順序分別輸入：“ T”溫度C）、“ t ”時間（min）, “ W”功率（數字鍵鍵入“T“9”分別代表300W到900W

7、“ 0”為1000W），按“確定”鍵后，“ N'顯示“ 2”（為第2步驟），之后的設置方法同上輸入；當設置完所需最后一步驟按“回車”鍵后，當前方案不需要設置時，則直接按“回車鍵”（若在第6步驟設完后按“回車”鍵，則程序自動結束步驟輸入），此時，在屏幕左上方出現提示：“”（提示把當前所輸入的程序存入第幾方案），通過數字鍵鍵入所需方案（09），按“回車”鍵后， 主機就進入了待啟動狀態；通過如上操作，可增加新的方案或覆蓋舊的方案。每個罐加入樣品和溶劑量總量被加熱反應罐數量選定微波功率W8-30 (ml)1-3300-4004400-5005500-6006600-7007700-800880

8、01000.3 注意事項：a、“T”為溫度（C）,“ t ”為時間（min）； b、未知樣品或含有機物較多的樣品在設置溫度時，溫度升幅不宜過大，否則會造成樣品劇烈反應（一般以50C為宜,可根據樣品的實際反應來決定升溫幅度）；無機樣品升溫幅度可大些；c、若升溫幅度過大，時間則應延長，否則會造成時間已運行結束，而溫度尚未升至預置值;.4 選擇所需程序及其設置方法：微波消解一一壓力主控（方可預設“10”“19 ”共10套方案，每個案最多可預置6個升壓步驟，以“ N'表示）.5 注意事項：“ T”為溫度（C）,“ t ”為時間（min）;預置壓力一般為，之后逐步遞增到 所需要最高壓力，其余設置

9、方法同 .2 。.6 選擇所需程序及其設置方法：微波萃取溫控主控（方可預設“20”“29”共10套方案，每個方案只需設置萃取溫度、時間和預設功率即可）。.7 注意事項：“ T”為溫度（°C）,“ t ”為時間（min）;若設置溫度較高，時間則應延長，否 則會造成時間已運行結束，而溫度尚未升至預置值;溶劑須含極性試劑，否則溫度會 升不上去。開始做樣 放入已安裝好的反應罐，關上爐門，按下控制面板上的“運行”鍵，此時，微波開始加熱，程序 按照設定運行;運行時， “計時”為倒計時顯示， “壓力”為實際壓力， “溫度”為實際溫度;可隨時按“ Page” 鍵切換至升壓、升溫曲線頁面顯示；如需更改

10、當前步驟運行功率，可按“Power'鍵，通過數字鍵重新輸入所需功率即可;如需要更改當前步驟運行時間，可按“時鐘”鍵，通 過數字鍵重新鍵入新的時間，按“回車”鍵確認。待程序運行結束后，主機發出提示音，進入冷卻程序。約20分鐘后溫度下降到100C時，主機會發出長鳴聲提示音。當溫度降到 60 C時，爐腔內風機自動停止。此時確認壓力必須為 零后，打開爐門，取出罐體，冷卻。若下批次樣品仍為該方案，那么放入罐體后，只需 關上爐門，再按“運行”鍵運行即可，無需重設程序。關機：待程序運行完畢， 樣品消解完畢，取出消解罐后， 按下位于主機右側面下方的黑色電源開 關即可。維護保養溶樣杯的清洗 稀酸浸泡清洗

11、法：把溶樣杯和杯蓋（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀鹽酸或 10% 硝酸，）里浸泡數小時或過夜后取出，用自來水和去離子水洗凈，備用。主控罐的密封 蓋因帶有測溫保護管，所以不得進水，否則會損壞測溫傳感器因密封蓋較薄易變性、破裂，須小心清洗。若發生輕微變形，可用擴張器對密封蓋進行擴張，使其恢復;若破裂，則必須更換加酸進行微波清洗：于待清洗的溶樣杯內加入一定量的濃硝酸（ 8ml 左右），按照操作要求裝好 罐體，置于儀器內，選擇“微波消解（溫控）”程序，設置一個步驟：120C 10min，功率可根據罐體數量進行調整。出廠前，罐架已調試好， 一般情況不必去擰壓螺帽。如果要擰壓緊螺帽必須注意：

12、壓蓋和壓緊螺 帽安裝正確與否會影響到罐內壓力的正確性，所以在安裝過程中必須做到：a、兩個壓緊螺帽旋到壓蓋上時壓蓋兩邊受力要求一致；b、旋緊兩個壓緊螺帽，使兩個螺帽平面壓住壓蓋的兩個平面，然后稍用力旋緊一點即可；c、組裝好了的壓蓋底面與罐架兩個平面平行，即壓蓋兩邊與罐架兩邊的縫隙距離應相等（目測）；消解罐表面和內側，特別是罐蓋內側應保持干燥、 清潔，每次使用前用干布或軟紙擦干。 若是通 過水冷方式冷卻的消解罐，則必須擦干罐架及外罐內外壁，待用。主機長時間不使用，不宜放在通風櫥內，一面收到腐蝕而損壞儀器并應定期通電保養。對不了解其化學物質的樣品，第一工步壓力小于，第二工步壓力小于1Mpa帶劇烈反應過去后再慢慢增加壓力到所需設定的壓力和時間。消解罐使用壽命最多為三年，加熱過程中避免或少用高壓檔加熱；用高壓檔加熱時間不宜過長， 否則會縮短使用壽命。避免或少用高沸點酸作溶劑。 每次使用過后，應用