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1、下頁退出乙酰苯胺的制備返回有機化學實驗下頁退出上頁乙酰苯胺的制備v 實驗目的v 實驗原理v 試劑及儀器v 實驗步驟v 注意事項v 思考題返回下頁退出上頁一、實驗目的 1.了解分餾的原理和操作;2. 掌握苯胺乙酰化反應的原理和操作;3. 學習掌握固體化合物重結晶提純的原理和方法。返回下頁退出上頁二、實驗原理 返回NH2CH3COOHNHCOCH3OH2+105加入少量鋅粉防止苯胺氧化采用分餾裝置,控制柱頂溫度,使生成的水蒸出,避免醋酸蒸出,使平衡向右移動,提高產率。1:常用的乙酰化劑有哪些?比較它們的優缺點。提問下頁退出上頁三、試劑及儀器返回苯胺 冰醋酸 鋅粉活性炭 試劑:儀器: 半微量有機合成
2、玻璃儀器; 水循環式真空泵 數顯式熔點測定儀; 下頁退出上頁四、實驗步驟返回1. 安裝分餾裝置,將苯胺及冰醋及少量鋅粉酸加入圓底燒瓶中;2. 用小火加熱混合物至沸騰,慢慢蒸出生成的水;3.將反應物在攪拌下趁熱倒入20mL冷水中;4. 抽濾;5. 將粗產物用水進行重結晶提純;6. 烘干產品,測量熔點。下頁退出上頁五、注意事項 返回1. 苯胺有強致癌作用,使用時要注意安全;2. 鋅粉不要加得太多,否則在后處理中會出現不溶于水的氫氧化鋅;3. 反應時,應維持柱頂溫度約105 ,以保證能將水蒸出而醋酸不被蒸出;4. 反應結束后,應趁熱將反應物倒入冷水中,以防乙酰苯胺凝固。上頁退出六、思考題 1. 反應過程中為什么要控制分餾柱頂部溫度不超過105?2. 乙酰苯胺與
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