1、有機肥料NY525-20122012-12-07 10:36 瀏覽：1113次   供稿：江蘇省農業環境監測與保護站有機肥料1 范圍本文件規定了有機肥料的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。本文件適用于以畜禽糞便、動植物殘體和以動植物產品為原料加工的下腳料為原料，并經發酵腐熟后制成的有機肥料。本文件不適用于綠肥、農家肥和其他農民自積自造的有機糞肥。2 規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 601 

2、化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液制備GB/T 6679 固體化工產品采樣通則GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T 8576 復混肥料中游離水含量測定 真空烘箱法GB 18382 肥料標識 內容和要求GB 18877 有機-無機復混肥料GB/T 19524.1 肥料中糞大腸菌群的測定GB/T 19524.2 肥料中蛔蟲卵死亡率的測定HG/T 2843 化肥產品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY 884

3、 生物有機肥3 術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1 有機肥料 Organic Fertilizer善土壤肥力、提供植物營養、提高作物品質。3.2 鮮樣 Fresh Sample現場采集的有機肥料樣品。4 要求4.1 外觀顏色為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，均勻，無惡臭，無機械雜質。4.2 有機肥料的技術指標應符合表1的要求。表1 項 目指 標有機質的質量分數（以烘干基計）/（% ） 45總養分（氮+五氧化二磷+氧化鉀）的質量分數（以烘干基計）/（%）

4、 5.0水分（鮮樣）的質量分數/（%） 30酸堿度（pH）5.58.54.3 有機肥料中重金屬的限量指標應符合表2的要求。表2 項 目限量指標總砷（As）（以烘干基計）/（mg/kg） 15總汞（Hg）（以烘干基計）/（mg/kg） 2總鉛（Pb）（以烘干基計）/（mg/kg） 50總鎘（Cd）（以烘干基計）/（mg/kg） 3總鉻（Cr）（以烘干基計）/（mg/kg） 1504.4 蛔蟲卵死亡率和糞大腸菌群數指標應符合NY 884的要求。5 試驗方法本文件中所用水應符合GB

5、/T 6682中三級水的規定。所列試劑，除注明外，均指分析純試劑。試驗中所需標準溶液，按HG/T 2843規定制備。5.1 外觀目視、鼻嗅測定。5.2 有機質含量測定(重鉻酸鉀容量法)5.2.1 方法原理用定量的重鉻酸鉀硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳含量，乘以系數1.724，為有機質含量。5.2.2 儀器、設備實驗室常用儀器設備。5.2.3 試劑及制備5.2.3.1 二氧化硅：粉末狀。5.2.3.2 

6、;硫酸(1.84)。5.2.3.3 重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標準溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.1mol/L。稱取經過130烘3h 4h的重鉻酸鉀（基準試劑）4.9031g，先用少量水溶解，然后轉移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。5.2.3.4 重鉻酸鉀溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.8mol/L。稱取重鉻酸鉀(分析純)80.0g，先用少量水溶解，然后轉移入1 L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。5.2.3.5 硫酸亞鐵（FeSO4）標準溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L。稱取（FeSO4·7H2O）（分析純）55.6g，

7、溶于900m L水中，加硫酸（5.2.3.2）20m L溶解，稀釋定容至1L，搖勻備用(必要時過濾)。此溶液的準確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液(5.2.3.3)標定，現用現標定。c(FeSO4)=0.2mol/L標準溶液的標定：吸取重鉻酸鉀標準溶液(5.2.3.3)20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸(5.2.3.2)3mL 5mL和2滴 3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6)，用硫酸亞鐵標準溶液(5.2.3.5)滴定。根據硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按式（1）計算其準確濃度c：  （1）式中： c1重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol

8、/L）；V1吸取重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.2.3.6 鄰啡啰啉指示劑稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡啰啉（分析純）1.485g溶于100mL水,搖勻備用。此指示劑易變質，應密閉保存于棕色瓶中。5.2.4 測定步驟稱取過1mm篩的風干試樣0.2g 0.5g（精確至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，準確加入0.8 mol/L重鉻酸鉀溶液(5.2.3.4)50.0mL，再加入50.0 mL濃硫酸（5.2.3.2），加一彎頸小漏斗，置于沸水中,待水沸騰后保持30min。取出冷卻至室溫，

9、用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應物無損轉入250mL容量瓶中，冷卻至室溫，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶內，加水約至100mL左右，加2滴 3滴鄰啡啰啉指示劑(5.2.3.6)，用0.2mol/L硫酸亞鐵標準溶液(5.2.3.5)滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g(精確至0.001g)二氧化硅(5.2.3.1)代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白試驗。如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的三分之一時，則應減少稱樣量，重新測定。5.2.5

10、60;分析結果的表述有機質含量以肥料的質量分數表示，按式（2）計算： （2）式中：c硫酸亞鐵標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0 空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V 樣品測定時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；0.003四分之一碳原子的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；1.724由有機碳換算為有機質的系數；1.5 氧化校正系數；m 風干樣質量，單位為克（g）；X0風干樣含水量；D分取倍數，定容體積/分取體積，250/50。5.2.6 允許差5.2.6.1取平行分析結果

11、的算術平均值為測定結果。5.2.6.2 平行測定結果的絕對差值應符合表3要求。表3 有機質/（%）絕對差值/（%）400.640550.8551.0不同實驗室測定結果的絕對差值應符合表4要求。表4 有機質()/(%)絕對差值/（%）401.040551.5552.05.3 總氮含量測定5.3.1 方法原理有機肥料中的有機氮經硫酸-過氧化氫消煮，轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸溶液滴定，計算樣品中總氮含量。5.3.2 試劑5.3.2.1 硫酸（1.84）。5.3.2.2 30%過氧化氫。5.3.2.3&

12、#160;氫氧化鈉溶液：質量濃度為40%的溶液。稱取40g氫氧化鈉（化學純）溶于100mL水中。5.3.2.4 2%（m/V）硼酸溶液： 稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。5.3.2.5 定氮混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。5.3.2.6硼酸-指示劑混合液：每升2%硼酸（5.3.2.4）溶液中加入20 mL定氮混合指示劑（5.3.2.5，）并用稀堿或稀酸調至紅紫色（pH約4.5）。此溶液放置時間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時用稀堿或稀酸調節。5.3.2.7 硫酸c(1/2H2SO4)=0.05mol/L或鹽酸c(H

13、Cl)=0.05mol/L標準溶液：配制和標定，按照GB/T 601進行。5.3.3 儀器、設備實驗室常用儀器設備和定氮蒸餾裝置或凱氏定氮儀。5.3.4 分析步驟5.3.4.1 試樣溶液制備稱取過1mm篩的風干試樣0.5g 1.0g（精確至0.0001g），置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL過氧化氫(5.3.2.2)，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后再加5滴 10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈

14、無色或淡黃色清液后，繼續加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20mL 30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。5.3.4.2 空白試驗除不加試樣外，試劑用量和操作同5.3.4.1。5.3.4.3 測定5.3.4.3.1 蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進行空蒸餾清洗管道。5.3.4.3.2 吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶內，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示劑混合液(5.3.2.6)承接

15、于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內緩慢加入15mL氫氧化鈉溶液(5.3.2.3)，關好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL，即可停止蒸餾。5.3.4.3.3 用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液(5.3.2.7)滴定餾出液，由藍色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標準溶液的體積（mL）。空白測定所消耗酸標準溶液的體積不得超過0.1mL，否則應重新測定。5.3.5 分析結果的表述肥料的總氮含量以肥料的質量分數表示，按式（3）計算：  （3）式中：c酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0空白滴定消耗標準酸溶液的體積，單位為毫升（

16、mL）；V試液滴定消耗標準酸溶液的體積，單位為毫升（mL）；0.014氮的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；m風干樣質量，單位為克（g）；X0風干樣含水量；D分取倍數，定容體積/分取體積，100/50。所得結果應表示至兩位小數。5.3.6 允許差5.3.6.1 取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。5.3.6.2 兩個平行測定結果允許絕對差應符合表5要求。表5 氮（N）/（%）允許差/（%）N  0.500.020.50  N  1.000.04N  1.000.

17、065.4磷含量測定5.4.1 方法原理有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍 1mg/L 20mg/L 內，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關系，用分光光度法定量磷。5.4.2 試劑5.4.2.1 硫酸（1.84）。5.4.2.2 硝酸。5.4.2.3 30%過氧化氫。5.4.2.4 釩鉬酸銨試劑：A液：稱取25.0g鉬酸銨溶于400mL水中。B液：稱取1.25g偏釩酸銨溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（5.4.2.2），冷卻。

18、在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L，混勻，貯于棕色瓶中。5.4.2.5 氫氧化鈉溶液：質量濃度為10%的溶液。5.4.2.6 硫酸（5.4.2.1）：體積分數為5%的溶液。5.4.2.7 磷標準溶液：50g/mL。稱取0.2195g經105烘干2h的磷酸二氫鉀（基準試劑），用水溶解后，轉入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷卻后用水定容至刻度。該溶液1mL含磷（P）50g。5.4.2.8 2，4-（或2，6-）二硝基酚指示劑：質量濃度為0.2%的溶液。5.4.2.9 無磷濾紙。5.4.3 儀器、設備實驗室常用儀器設備及分

19、光光度計。5.4.4 分析步驟5.4.4.1 試樣溶液制備按5.3.4.1操作制備。5.4.4.2 空白溶液制備除不加試樣外，應用的試劑和操作同5.4.4.1。5.4.4.3 測定吸取5.00mL 10.00mL試樣溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg 1.0mg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。5.4.4.4 校準曲線繪制吸取磷標準溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分別置于7個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30m

20、L左右，加2滴2，4-（或2，6-）二硝基酚指示劑溶液（5.4.2.8），用氫氧化鈉溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）調節溶液剛呈微黃色，加10.0mL釩鉬酸銨試劑（5.4.2.4），搖勻，用水定容。此溶液為1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0g的標準溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm1）處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。1)波長的選擇可根據磷濃度：磷濃度（mg/L）： 0.75 5.5 2 15 4 17 7 20波長（n

21、m） 400 440 470 4905.4.5 分析結果的表述肥料的磷含量以肥料的質量分數表示，按式（4）計算：  （4）式中：c由校準曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V顯色體積，50mL；D分取倍數，定容體積/分取體積，100/5或100/10；m風干樣質量，單位為克（g）；X0風干樣含水量；2.29將磷（P）換算成五氧化二磷（P2O5）的因數；0.0001將g/g換算為質量分數的因數。所得結果應表示至兩位小數。5.4.6 允許差5.4.6.1 取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。5.4.

22、6.2 兩個平行測定結果允許絕對差應符合表6要求。表6 磷（P2O5）/（%）允許差/（%）P2O50.500.020.50  P2O5 1.000.03P2O5  1.000.045.5鉀含量測定5.5.1 方法原理有機肥料試樣經硫酸和過氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測定。在一定濃度范圍內，溶液中鉀濃度與發射強度呈正比例關系。5.5.2 試劑5.5.2.1 硫酸（1.84）。5.5.2.2 30%過氧化氫。5.5.2.3 鉀標準貯備溶液：1mg/mL。稱取1.9067g經100烘2h

23、的氯化鉀(基準試劑)，用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀（K）1mg，貯于塑料瓶中5.5.2.4 鉀標準溶液：100g/mL。吸取10.00mL鉀（K）標準貯備溶液（5.4.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含鉀（K）100g。5.5.3 儀器、設備實驗室常用儀器設備及火焰光度計。5.5.4 分析步驟5.5.4.1 試樣溶液制備按5.3.4.1制備。5.5.4.2 空白溶液制備除不加試樣外，應用的試劑和操作同5.5.4.1。5.5.4.3 校準曲線繪制吸取鉀標準溶液（5.5.2.4）0，1.00，2.50，5.0

24、0，7.50，10.00mL分別置于5個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容，此溶液為1mL含鉀（K）0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00g的標準溶液系列。在火焰光度計上，以空白溶液調節儀器零點，以標準溶液系列中最高濃度的標準溶液調節滿度至80分度處。再依次由低濃度至高濃度測量其他標準溶液，記錄儀器示值。根據鉀濃度和儀器示值繪制校準曲線或求出直線回歸方程。5.5.4.4 測定吸取5.00mL試樣溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。與標準溶液系列同條件在火焰光度計上測定，記錄儀器示值。每測定5個樣品后須用鉀標準溶液校正儀器

25、。5.5.5 分析結果的表述肥料的鉀含量以肥料的質量分數表示，按式（5）計算：  （5）式中：c 由校準曲線查得或由回歸方程求得測定液鉀濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V測定體積，本操作為50mL；D分取倍數，定容體積/分取體積，100/5；m風干樣質量，單位為克（g）；X0風干樣含水量；1.20將鉀（K）換算成氧化鉀（K2O）的因數；0.0001將g/g換算為質量分數的因數。所得結果應表示至兩位小數。5.5.6 允許差5.5.6.1 取兩個平行測定結果的算術平均值作為測定結果。5.5.6.2 兩個平行測定結果允許絕對差

26、應符合表7要求。表7 鉀（K2O）/（%）允許差/（%）K2O  0.600.050.60K2O1.200.071.2K2O1.800.09K2O  1.800.125.6 水分含量測定（真空烘箱法）按GB/T 8576進行,分別測定鮮樣含水量、風干樣含水量（X0）。5.7 酸堿度的測定（pH計法）5.7.1 方法原理試樣經水浸泡平衡,直接用pH酸度計測定。5.7.2 儀器實驗室常用儀器及pH酸度計。5.7.3 試劑和溶液5.7.3.1 pH 4.01標準緩沖液：稱取經110烘1h的鄰苯二鉀酸氫

27、鉀（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀釋定容至1L。5.7.3.2 pH 6.87標準緩沖液：稱取經120烘2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.398g和經120 130烘2h的無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀釋定容至1L。5.7.3.3 pH 9.18標準緩沖液：稱取硼砂（Na2B4O7?10H2O）（在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀釋定容至1L。5.7.4 操作步驟稱取過1mm篩的風干樣5.0g于100mL燒杯中，加50mL水（經煮沸驅除二氧化碳），攪動15min，靜置30min，用pH酸度計測定。5.7.5&#

28、160;允許差取平行測定結果的算術平均值為最終分析結果，保留一位小數。平行分析結果的絕對差值不大于0.2 pH單位。5.8 重金屬的測定5.8.1按GB 18877進行。5.8.2分析結果的表述肥料的重金屬含量以肥料的質量分數w(mg/kg)表示，按式（6）計算： （6）式中：由校準曲線查得或由回歸方程求得測定液中重金屬濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；0由校準曲線查得或由回歸方程求得空白溶液中重金屬濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V測定體積；D分取倍數，定容體積/分取體積；m風干樣質量，單位為克（g）；X0風干樣含水量；所得結果保留一位小數。5.9 蛔蟲卵

29、死亡率的測定按GB/T 19524.2進行。5.10糞大腸菌群數的測定按GB/T 19524.1進行。6 檢驗規則6.1 本文件中質量指標合格判斷，采用GB/T 8170 “數值修約規則與極限數值的表示和判定”。6.2 有機肥料應由生產企業質量監督部門進行檢驗，生產企業應保證所有出廠的有機肥料均符合4.2的要求。每批出廠的產品應附有質量證明書，其內容包括：企業名稱、產品名稱、批號、產品凈含量、有機質含量、總養分含量、生產日期和本文件編號。6.3 重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和糞大腸桿菌群數為型式檢驗項目，有下列情況時應檢驗：a） 正式生產時，原料、工藝發生變化；b） 正式生產時，定期或積累到一定量后，應周期性進行一次檢驗；c） 國家質量監督機構提出型式檢驗的要求時。6.4 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應