1、島津液相色譜儀維護(hù)教材島津液相色譜儀維護(hù)教材島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司 分析中心1 液相色譜故障排除經(jīng)驗(yàn) 液相色譜常見(jiàn)問(wèn)題第一部分2優(yōu)質(zhì)薈萃液相色譜簡(jiǎn)易流程圖輸液泵輸液泵進(jìn)樣器進(jìn)樣器 色譜柱色譜柱柱溫箱柱溫箱檢測(cè)器檢測(cè)器溶劑溶劑數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理廢液廢液3優(yōu)質(zhì)薈萃1.等度系統(tǒng)儲(chǔ)液瓶?jī)?chǔ)液瓶脫氣機(jī)脫氣機(jī)泵單元泵單元手動(dòng)進(jìn)樣器手動(dòng)進(jìn)樣器色譜柱色譜柱檢測(cè)器檢測(cè)器廢液瓶廢液瓶12345674優(yōu)質(zhì)薈萃儲(chǔ)液瓶?jī)?chǔ)液瓶脫氣機(jī)脫氣機(jī)泵單元泵單元自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器色譜柱色譜柱檢測(cè)器檢測(cè)器廢液瓶廢液瓶低壓梯度單元低壓梯度單元混合器混合器2.低壓梯度系統(tǒng)1234567895優(yōu)質(zhì)薈萃儲(chǔ)液瓶?jī)?chǔ)液瓶脫氣機(jī)脫氣機(jī)泵單元泵單元

2、自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器色譜柱色譜柱檢測(cè)器檢測(cè)器廢液瓶廢液瓶混合器混合器3.高壓梯度系統(tǒng)123456786優(yōu)質(zhì)薈萃液相色譜故障排除經(jīng)驗(yàn)故障的確定 至少要重復(fù)出現(xiàn)兩次以上初步判斷故障引起的原因 方法或硬件由經(jīng)驗(yàn)或平時(shí)的積累確定故障原因 平時(shí)做好觀察和記錄當(dāng)不能確認(rèn)故障原因時(shí) 采用排除法逐一考察可能引起故障的因素確定故障能否自行處理 不要貿(mào)然拆卸不熟悉的部件7優(yōu)質(zhì)薈萃常見(jiàn)故障因素儀器環(huán)境： 實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度、酸度等 實(shí)驗(yàn)室震動(dòng)、灰塵等問(wèn)題 電源及地線問(wèn)題使用條件： 流動(dòng)相（pH值、均勻度、氣泡等） 樣品（樣品分解、氧化、樣品溶劑等） 色譜柱（污染、堵塞、塌陷等）硬件問(wèn)題： 輸液泵 進(jìn)樣器 檢測(cè)器8優(yōu)

3、質(zhì)薈萃日常保養(yǎng)-做好平常的保養(yǎng)可以有效的降低故障的發(fā)生率-做好平常的保養(yǎng)可以延長(zhǎng)儀器的使用壽命常做的保養(yǎng) 保證儀器的使用環(huán)境（經(jīng)常清潔儀器，尤其是灰塵） 泵的保養(yǎng)（使用緩沖鹽時(shí)要清洗柱塞，水和鹽不要長(zhǎng)期 保存在泵里） 進(jìn)樣器要經(jīng)常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 盡量進(jìn)行樣品前處理 色譜柱要定期清洗，保證柱效及使用壽命 系統(tǒng)中不要長(zhǎng)期保存水和鹽，長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)將儀器所 有部分全部更換為70以上的甲醇，避免細(xì)菌的滋生及 鹽的析出。9優(yōu)質(zhì)薈萃液相色譜常見(jiàn)問(wèn)題 壓力異常（偏高、波動(dòng)） 漏液 保留時(shí)間漂移 基線問(wèn)題（漂移、噪聲） 峰形異常10優(yōu)質(zhì)薈萃壓力 壓力是液相色譜中最重要的指標(biāo)，要經(jīng)常關(guān)注壓力的變

4、化。 保留時(shí)間的變化經(jīng)常是由于壓力問(wèn)題引起的。 不同溶劑即使在相同流速和溫度的情況下壓力也是不同的。 記下儀器正常狀態(tài)時(shí)，在固定條件下（流動(dòng)相、流速、溫度等）的 壓力顯示值。11優(yōu)質(zhì)薈萃壓力高首先要確認(rèn)是色譜柱堵塞還是系統(tǒng)堵塞色譜柱堵時(shí)，確認(rèn)可能造成堵塞的樣品的性質(zhì)，相應(yīng)選擇合適的清洗溶劑。系統(tǒng)堵塞，首先應(yīng)確認(rèn)是哪一部份堵塞，依據(jù)情況由后向前進(jìn)行排除。12優(yōu)質(zhì)薈萃容易發(fā)生堵塞的部件 保護(hù)柱及色譜柱 線路過(guò)濾器 混合器過(guò)濾組件 管路連接處 進(jìn)樣器 檢測(cè)器流通池13優(yōu)質(zhì)薈萃壓力低如果壓力為零： 泵頭中沒(méi)有液體，充滿氣泡 單向閥完全堵死 柱塞桿折斷 壓力傳感器損壞(流動(dòng)相流動(dòng)正常，但無(wú)壓力)如果有壓

5、力但是壓力比正常時(shí)低： 漏液 單向閥堵塞14優(yōu)質(zhì)薈萃壓力波動(dòng)壓力在短時(shí)間內(nèi)劇烈波動(dòng)。 泵頭中有氣泡 單向閥臟 柱塞密封圈漏液15優(yōu)質(zhì)薈萃經(jīng)常漏液的部件泵： 柱塞密封圈 排液閥手動(dòng)進(jìn)樣器：轉(zhuǎn)子密封圈磨損檢測(cè)器： 流通池窗口（墊片損壞、透鏡破碎）接頭處漏液：（接頭松動(dòng)，接頭臟，接頭磨損，部件不匹配） 16優(yōu)質(zhì)薈萃保留時(shí)間不穩(wěn)定吸濾頭臟泵輸液不正常（壓力波動(dòng)、氣泡等）流動(dòng)相組分變化流動(dòng)相緩沖能力不夠色譜柱平衡時(shí)間不夠柱溫的變化柱子問(wèn)題17優(yōu)質(zhì)薈萃噪音大流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成漏液流動(dòng)相、泵、檢測(cè)器流通池內(nèi)有氣泡流動(dòng)相各溶劑不相溶或混和不均勻檢測(cè)池能量不足流通池被污染溫度影響（檢測(cè)器和柱溫差

6、別太大）其他電子設(shè)備的影響或電源、地線等18優(yōu)質(zhì)薈萃基線漂移流動(dòng)相污染，變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成流動(dòng)相不均勻(脫氣，使用純度更高的溶劑)溫度波動(dòng)系統(tǒng)平衡時(shí)間不夠流通池被污染或有氣泡流通池窗口破裂19優(yōu)質(zhì)薈萃峰形問(wèn)題死體積太大柱子被污染或堵塞色譜柱塌陷色譜柱化學(xué)或次級(jí)保留（硅羥基效應(yīng)或重金屬污染）流動(dòng)相緩沖不足或不合適樣品溶劑選擇不當(dāng)，與流動(dòng)相之間極性差異太大樣品過(guò)載（濃度或體積）柱溫過(guò)低20優(yōu)質(zhì)薈萃鬼峰流動(dòng)相被污染進(jìn)樣閥殘余峰樣品中未知物色譜柱中的污染物21優(yōu)質(zhì)薈萃日常使用注意點(diǎn)硬件基礎(chǔ)知識(shí)容易出故障的部件及常見(jiàn)故障的排除 第二部分22優(yōu)質(zhì)薈萃液相系統(tǒng)維護(hù)流程圖吸濾頭單向閥柱塞密封圈線路過(guò)濾器手

7、動(dòng)進(jìn)樣器檢測(cè)器色譜柱23優(yōu)質(zhì)薈萃一、輸液部分24優(yōu)質(zhì)薈萃管線選擇材料 不銹鋼 Teflon PEEK (聚醚醚酮)尺寸 0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.25優(yōu)質(zhì)薈萃管線材料不銹鋼 (可用于所有連接)能承受幾千 kgf/cm2 壓力酸性或高濃度鹽環(huán)境中易腐蝕 (尤其在pH小于2時(shí))PEEK (可用于所有連接)能承受高達(dá) 250 kgf/cm2壓力可在整個(gè)pH范圍(pH 1-14)內(nèi)使用 不適用于高溶解性溶劑如氯仿等Teflon (用于柱后阻

8、尼管、反應(yīng)管和排液管)化學(xué)惰性大能承受 5 kgf/cm2 壓力26優(yōu)質(zhì)薈萃接頭不銹鋼接頭 / 墊圈 主要用于輸液泵、進(jìn)樣器的連接能承受 400 kgf/cm2壓力一旦固定，墊圈不可再動(dòng)PEEK接頭 主要用于色譜柱、檢測(cè)器的連接易于安裝能承受 250 kgf/cm2壓力容易產(chǎn)生死體積不銹鋼接頭墊圈PEEK接頭27優(yōu)質(zhì)薈萃死體積死體積可能會(huì)引起分離度變差和重現(xiàn)性變差等問(wèn)題.管線公螺母死體積好的連接差的連接28優(yōu)質(zhì)薈萃選擇原則1、采用 “HPLC” 級(jí)溶劑2、避免使用會(huì)引起柱效損失或保留特性變化的溶劑3、對(duì)試樣有適宜的溶解度4、溶劑粘度要小5、與檢測(cè)器相匹配流動(dòng)相29優(yōu)質(zhì)薈萃溶劑的等級(jí)HPLC級(jí)優(yōu)

9、級(jí)純分析純都經(jīng)過(guò)蒸餾和0.45 m過(guò)濾(除纖維毛,未溶解的機(jī)械顆粒）優(yōu)級(jí)純的純度比分析純大,但里面含有防腐劑和抗氧化劑HPLC級(jí)經(jīng)過(guò)0.22 m過(guò)濾,且除去有紫外吸收的雜質(zhì)微量分析、梯度洗脫流動(dòng)相30優(yōu)質(zhì)薈萃水 / 甲醇梯度ODS 柱鬼峰梯度曲線1 mL/min, 10 mins 內(nèi)，0-100% 甲醇，在最高點(diǎn)保持5 mins.鬼峰的出現(xiàn)流動(dòng)相31優(yōu)質(zhì)薈萃水的等級(jí)純水蒸餾水去離子水波長(zhǎng) (nm)純水去離子水水因?yàn)椴患兾锏拇嬖?，去離子的吸光率較高純水中去除了無(wú)機(jī)和有機(jī)的污染物吸光率流動(dòng)相32優(yōu)質(zhì)薈萃選擇緩沖液的步驟 1 確定最佳分離狀態(tài)時(shí)的流動(dòng)相pH 2 .選擇具有與流動(dòng)相的pH相近的pKa

10、的緩沖液（即使?jié)舛认∫簿?有較強(qiáng)能力的緩沖液） 3 .確認(rèn)檢測(cè)波長(zhǎng)下緩沖液是否有大的吸收 （在波長(zhǎng)210 nm附近進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，不能用醋酸和檸檬酸的緩沖液）流動(dòng)相33優(yōu)質(zhì)薈萃代表性弱酸的pKa pK1 pK2pK3醋酸4.87檸檬酸3.134.766.40磷酸2.167.2112.32流動(dòng)相34優(yōu)質(zhì)薈萃 使用前必須過(guò)濾 使用后一定要進(jìn)行清洗 ，以免造成腐蝕、磨損、阻塞: 用含5%甲醇的水溶液沖洗30 min（1 mL/min），再用甲醇沖洗30 min 用純水沖洗泵頭清洗管路 易受到細(xì)菌和霉菌的影響不能直接用有機(jī)溶劑沖洗緩沖鹽溶液緩沖液的使用35優(yōu)質(zhì)薈萃流動(dòng)相的更換不互溶的流動(dòng)相不能直接更換緩沖

11、鹽不能直接用有機(jī)溶劑更換水正己烷異丙醇緩沖鹽有機(jī)溶劑水36優(yōu)質(zhì)薈萃過(guò)濾：0.45 m或更小孔徑濾膜目的：除去溶劑中的微小顆粒，避免堵塞色譜柱，尤其是使用無(wú)機(jī)鹽配制的緩沖液時(shí)。濾膜類型： 聚四氟乙烯濾膜：適用于所有溶劑，酸和鹽。 醋酸纖維濾膜： 不適用于有機(jī)溶劑，特別適用于水基溶劑。 尼龍66濾膜： 適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可以 用于強(qiáng)酸， 不適用于二甲基甲酰胺。 再生纖維素濾膜：蛋白吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有 機(jī)溶劑溶劑前處理37優(yōu)質(zhì)薈萃吸濾頭吸濾頭部件號(hào)：228-45707-91吸濾頭部件號(hào)： 228-21984-0138優(yōu)質(zhì)薈萃吸濾頭材料：不銹鋼(或陶瓷)燒結(jié)，孔徑10 m故

12、障：堵塞表現(xiàn)：管路中不斷有氣泡生成措施：用異丙醇（或5稀硝酸），超聲波清洗， 再用蒸餾水 清洗39優(yōu)質(zhì)薈萃泵工作示意圖 凸輪柱塞桿柱塞密封圈單向閥 泵頭流動(dòng)相入口流動(dòng)相入口流動(dòng)相出口流動(dòng)相出口40優(yōu)質(zhì)薈萃LC-20AT串聯(lián)式柱塞往復(fù)泵串聯(lián)式柱塞往復(fù)泵LC-20AD 并聯(lián)式微體積柱塞往復(fù)泵并聯(lián)式微體積柱塞往復(fù)泵柱塞泵的基本結(jié)構(gòu) LC-10ATvp LC-10ADvp 單向閥單向閥單向閥41優(yōu)質(zhì)薈萃LC-20AT 輸 液 泵串聯(lián)式柱塞往復(fù)泵串聯(lián)式柱塞往復(fù)泵選配件支架壓力傳感器泵頭主進(jìn)口單向閥泵頭固定座輔助進(jìn)口單向閥主泵頭主泵頭 副泵頭副泵頭單向閥42優(yōu)質(zhì)薈萃LC-20AD 輸 液 泵并聯(lián)式微體積柱

13、塞往復(fù)泵并聯(lián)式微體積柱塞往復(fù)泵選配件支架進(jìn)口單向閥出口單向閥進(jìn)液口泵頭固定座泵頭 泵頭泵頭 泵頭泵頭單向閥單向閥壓力傳感器43優(yōu)質(zhì)薈萃單向閥單向閥結(jié)構(gòu)球座吸液沖程排液沖程出口單向閥進(jìn)口單向閥泵頭拋光面寶石球流動(dòng)相單向閥工作原理44優(yōu)質(zhì)薈萃單向閥結(jié)構(gòu)請(qǐng)不要分解閥心A和閥心B重新組裝后性能不被保證，輸液可能不穩(wěn)定注意：45優(yōu)質(zhì)薈萃LC-20AT主入口閥部件號(hào)部件號(hào):228-45704-92LC-20AD入口閥LC-20AT副入口閥部件號(hào)部件號(hào): 228-45704-91LC-20AD出口閥部件號(hào)部件號(hào): 228-45705-91單向閥LC-10ADvp出口閥LC-10ATvp出口閥部件號(hào)部件號(hào):

14、228-34976-91LC-10ADvp入口閥部件號(hào)部件號(hào): 228-39093-92LC-10ATvp入口閥部件號(hào)部件號(hào): 228-32166-91LC-2010 出口閥部件號(hào)部件號(hào): 228-37147-92LC-2010 入口閥部件號(hào)部件號(hào): 228-37149-9146優(yōu)質(zhì)薈萃單向閥清洗-污染故障：寶石球或球座受污導(dǎo)致密封不好表現(xiàn)：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大措施： 打開(kāi)排液閥，用注射器推異丙醇清洗 取下柱子，換上阻尼管，以異丙醇為流動(dòng)相輸液 拆下單向閥，放入異丙醇中，超聲波清洗注意：超聲清洗時(shí)開(kāi)口端向上放置。注意：超聲清洗時(shí)開(kāi)口端向上放置。47優(yōu)質(zhì)薈萃故障：寶石球粘附于墊片表現(xiàn)：泵無(wú)法吸液或排液

15、，流路不通措施：1)用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負(fù)壓，使寶石球與墊片分開(kāi) 2)打開(kāi)排液閥，用注射器推異丙醇清洗 3)拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗單向閥清洗-粘結(jié)48優(yōu)質(zhì)薈萃柱塞密封圈柱塞密封圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp LC-2010部件號(hào)： 228-35146柱塞密封圈LC-20ATLC-10ATvp部件號(hào)：228-35145取下和安裝柱塞密封圈工具49優(yōu)質(zhì)薈萃柱塞密封圈的更換故障：密封圈磨損導(dǎo)致密封不良現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動(dòng)大或漏液措施：更換密封圈注意點(diǎn)：1、拆卸泵頭前，柱塞桿復(fù)位 （PSET）2、新密封圈用異丙醇浸泡15 min 后再安裝流動(dòng)相泵頭清洗管路柱塞桿

16、密封圈50優(yōu)質(zhì)薈萃柱塞桿柱塞桿LC-10ADvp用部件號(hào)：部件號(hào)：228-35281-91柱塞桿LC-10ATvp用部件號(hào)：部件號(hào)：228-35009-92柱塞桿LC-20AD/LC-20AB用部件號(hào)：部件號(hào)：228-35281-95柱塞桿LC-20AT用部件號(hào)：部件號(hào)：228-35009-93柱塞桿LC-2010用部件號(hào)：部件號(hào)：228-35281-93 柱塞桿LC-2010HT用部件號(hào)：部件號(hào)：228-35281-95 51優(yōu)質(zhì)薈萃柱塞桿更換更換柱塞密封圈后仍然頻繁漏液時(shí)柱塞密封圈使用壽命短時(shí)柱塞桿損傷時(shí)52優(yōu)質(zhì)薈萃柱塞隔膜更換柱塞時(shí)，應(yīng)同時(shí)更換隔膜。隔膜損壞導(dǎo)致泵頭后部漏液時(shí)，應(yīng)更換隔膜

17、。注意：只有D系列泵有隔膜， T系列泵由于設(shè)計(jì)不同，沒(méi)有隔膜。隔膜LC-20AD/LC-20AB/LC-10ADvp/LC2010用部件號(hào)：部件號(hào)：228-32784-9153優(yōu)質(zhì)薈萃線路過(guò)濾器故障：堵塞現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力偏高措施：異丙醇（或5稀硝酸）， 超聲波清洗判斷依據(jù)：關(guān)閉排液閥，斷開(kāi)出口管路，設(shè)定流速1 mL/min，如壓力0.3 MPa，則堵塞。排液閥壓力傳感器線路過(guò)濾器流動(dòng)相線路過(guò)濾器（10Avp、20A）部件號(hào)：部件號(hào)：228-48607-91線路過(guò)濾器組件部件號(hào)：部件號(hào)：228-35871-91(LC-2010) 228-35871-96(LC-2010HT)線路過(guò)濾器安裝螺母（1

18、0Avp、20A）部件號(hào)：部件號(hào)：228-39082-9154優(yōu)質(zhì)薈萃過(guò)濾器的更換舊過(guò)濾器的取出新過(guò)濾器的安裝55優(yōu)質(zhì)薈萃排液閥漏液 故障：排液閥墊圈損傷或密封不良現(xiàn)象：打開(kāi)排液閥進(jìn)行排氣時(shí)，從裝有排液閥的螺口處漏液措施：排液閥手柄按逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)取下F 確認(rèn)墊圈表面有否損傷。F 有損傷，進(jìn)行更換；F 附有臟物，擦洗掉，再確認(rèn)。56優(yōu)質(zhì)薈萃LC-20A系列泵部件號(hào)：228-45574-91LC-10Avp系列泵部件號(hào)：670-11518排液閥57優(yōu)質(zhì)薈萃混合器混合器不同體積的連接方法58優(yōu)質(zhì)薈萃混合器過(guò)濾組件常見(jiàn)故障：堵塞 混合器堵塞往往是由于混合器過(guò)濾組件堵塞引起的。處理方法： 按圖中結(jié)構(gòu)卸

19、下過(guò)濾組件，5%稀硝酸或其他溶劑超聲清洗或更換新的組件注意：請(qǐng)勿隨意拆卸其它部分標(biāo)準(zhǔn)或半微量混合器用(10Avp、20A）部件號(hào)：228-18872-9359優(yōu)質(zhì)薈萃二、進(jìn)樣部分60優(yōu)質(zhì)薈萃進(jìn)樣器 自動(dòng)進(jìn)樣器 手動(dòng)進(jìn)樣器(7725/7725i） 原理：（六通閥） 注入方式： 1）全量注入 2）部分注入7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥61優(yōu)質(zhì)薈萃 手動(dòng)進(jìn)樣器的原理圖62優(yōu)質(zhì)薈萃MBB流路MBB設(shè)計(jì)截面圖 MBB（Make Before Break）設(shè)計(jì)使切換過(guò)程中，流動(dòng)相不間斷流動(dòng)。流動(dòng)相連續(xù)流過(guò)轉(zhuǎn)子密封槽和MBB流路直到切換到位63優(yōu)質(zhì)薈萃MBB流路切換示意圖64優(yōu)質(zhì)薈萃7725/7725i手動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)

20、圖定子密封部件號(hào)：228-32211-31轉(zhuǎn)子密封(Vespel)部件號(hào)：670-12098-51(Tefzel)部件號(hào)：670-12098-56轉(zhuǎn)子密封適用范圍65優(yōu)質(zhì)薈萃進(jìn)樣量和檢測(cè)器響應(yīng)的關(guān)系示意圖進(jìn)進(jìn) 樣樣 量量 定量環(huán)體積一半定量環(huán)體積一半三倍定量環(huán)體積三倍定量環(huán)體積全量注入全量注入部分注入部分注入響應(yīng)值響應(yīng)值66優(yōu)質(zhì)薈萃交叉污染的原因 紅色表示殘留樣品67優(yōu)質(zhì)薈萃進(jìn)樣口清洗（1）將附件進(jìn)樣口清洗器連接在針管上， 不應(yīng)使用微型注射器清洗。（2）清洗液（試樣溶劑或不含鹽的流動(dòng)相 等）用注射器吸入（3）在進(jìn)樣狀態(tài)下，將針孔清洗器壓接在 針導(dǎo)管上，流入清洗液1ml左右（4）使用緩沖鹽后，用

21、水清洗流路和針孔（5）清洗液可能反噴，因此注射器應(yīng)慢慢 地推壓進(jìn)樣口清洗器手柄組件針導(dǎo)管針管68優(yōu)質(zhì)薈萃手動(dòng)進(jìn)樣器操作注意點(diǎn)：1）進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣針應(yīng)插到底2）不使用時(shí)將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi)3）進(jìn)樣應(yīng)使用液相色譜專用平頭進(jìn)樣針4）樣品溶液pH小于10, 常用密封墊的Vespel材質(zhì)，適用pH10, 否則換Tefzel或PEEK材質(zhì)的密封墊pH 0-145）清洗應(yīng)使用專用針口清洗器69優(yōu)質(zhì)薈萃故障處理定子面漏液 調(diào)緊壓力調(diào)整螺釘，如果不成功則應(yīng)更換轉(zhuǎn)子或定子面組件針密封漏液從進(jìn)樣口取出針，用鉛筆的橡皮頭將針導(dǎo)管輕輕壓入70優(yōu)質(zhì)薈萃自動(dòng)進(jìn)樣器71優(yōu)質(zhì)薈萃Purge功能儀器開(kāi)機(jī)時(shí)，清除管路中可能存在的氣泡；

22、清洗液改變時(shí)，替換清洗液；建議時(shí)間設(shè)定為25min。Rinse 功能樣品進(jìn)樣過(guò)程中自動(dòng)清洗針外壁，也可手動(dòng)進(jìn)行額外清洗。樣品量 樣品量應(yīng)不少于樣品瓶容積的1/3 ；1.5mL樣品瓶底部2mm處液體剩余量約150uL。自動(dòng)進(jìn)樣器使用72優(yōu)質(zhì)薈萃自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液選擇反相 色譜模式：50%甲醇/50%水，為避免發(fā)生沉 淀，應(yīng)選擇不含鹽的清洗液。若反相采用100有機(jī)相，采用100甲醇作為清洗液。離子交換色譜模式：100緩沖鹽流動(dòng)相，選擇純化水作為清洗液。正相色譜模式、GPC：使用與流動(dòng)相相同的溶劑作為清洗液。73優(yōu)質(zhì)薈萃執(zhí)行Z-HOME操作，關(guān)掉電源，取出樣品架，取下面板和和高壓閥流路，用手?jǐn)Q松針密封

23、圈并取下它。針密封（PEEK)部件號(hào)：228-42325-01自動(dòng)進(jìn)樣器針密封的更換74優(yōu)質(zhì)薈萃三、分離部分75優(yōu)質(zhì)薈萃色譜柱的日常保養(yǎng)F購(gòu)買新柱后一定要仔細(xì)閱讀說(shuō)明書(shū)，確認(rèn)柱的使用條件以及清洗再生步驟，按照說(shuō)明書(shū)條件測(cè)試色譜柱柱效，記錄使用壓力F定期檢測(cè)柱壓和柱效F不同流動(dòng)相之間轉(zhuǎn)換時(shí)應(yīng)注意溶劑的互溶性F確認(rèn)樣品不會(huì)在流動(dòng)相中析出或帶有固體不溶物，請(qǐng)使用0.45 m或0.22 m的一次性濾膜過(guò)濾樣品，或者進(jìn)行前處理。F為了延長(zhǎng)色譜柱使用壽命，請(qǐng)使用保護(hù)柱。F定期用合適的溶劑清洗或再生色譜柱F長(zhǎng)期不用時(shí)，清洗干凈后，使用柱子說(shuō)明書(shū)中指明的溶劑保存。柱子要從儀器上卸下并用堵頭密封后保存。F定期用

24、合適的流動(dòng)相清洗保存的柱子，避免干涸。76優(yōu)質(zhì)薈萃峰的變形根部變寬根部變寬有肩或分叉有肩或分叉77優(yōu)質(zhì)薈萃峰變形的常見(jiàn)原因1. 樣品劣化生成氧化物、分解物樣品被污染2. 柱子劣化柱進(jìn)口污染柱內(nèi)存在空隙3. 方法問(wèn)題樣品過(guò)載溶解樣品的溶劑選擇不當(dāng)二次保留效應(yīng)所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時(shí)則為柱子劣化78優(yōu)質(zhì)薈萃色譜柱柱效降低原因 濾片或填料堵塞 樣品或流動(dòng)相中雜質(zhì)吸附 機(jī)械振動(dòng)產(chǎn)生空隙 填料變性79優(yōu)質(zhì)薈萃濾片或填料堵塞 使用保護(hù)柱 緩沖液和溶劑使用0.45 m濾膜過(guò)濾 樣品溶液使用0.45 m濾膜過(guò)濾措施：反向連接色譜柱，使用清洗溶劑以小流量送液打開(kāi)柱頭，清洗或更換濾片80優(yōu)質(zhì)薈萃樣品或流動(dòng)相中雜質(zhì)吸附 雜質(zhì)會(huì)產(chǎn)生拖尾峰 使用高溶解性溶劑清洗色譜柱僅幾毫米深度會(huì)被污染色譜柱取出污染填料，裝填新的填料81優(yōu)質(zhì)薈萃機(jī)械振動(dòng)產(chǎn)生空隙不要撞擊色譜柱，如：色譜柱掉落或柱壓急劇變化 。8945612370 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx000 0 000 0LC-20AD :輸液時(shí)不要打開(kāi)排液閥82優(yōu)質(zhì)薈萃溶解樣品的溶劑選擇不當(dāng)最好不要選擇高溶解性的試劑作為溶解樣品的溶劑甲醇 作為溶劑Caffeine乙醇 作為溶劑Caffeine乙醇 作為溶劑Caffeineu最好注入少量樣品83優(yōu)質(zhì)薈萃溶解性效應(yīng)低溶解性溶劑高溶解性溶劑84優(yōu)