1、一、培訓目的: · 基本了解6890n硬件操作。· 掌握化學工作站的開機，關機，參數設定, 學會數據采集，數據分析的基本操作。 二、 培訓準備： 1、 儀器設備: agilent 6890n gc · 進樣口: 填充柱進樣口 (ppip)； 毛細柱進樣口 (s/sl); 冷柱頭進樣口 (coc); ptv進樣口。· 檢測器：fid；tcd；ecd；uecd; npd；fpd。· 色譜柱：p/n 19091j-433, hp-5毛細柱：30m,3200.25 · 進樣體積： 1ul。 、氣體準備：· fid，npd，fpd ：

2、高純h2 (99.999%)，干燥空氣；· ecd, uecd: 高純n2 (99.999%) · 載氣, 高純n2 (99.999%)或高純he (99.999%). 6890n/gc 化學工作站 基本操作步驟: (一)、開機: 1、打開氣源（按相應的檢測器所需氣體）。2、打開計算機，進入windows nt （或windows 2000、windows xp）畫面。3、打開6890n gc電源開關。(6890n 的ip地址已通過其鍵盤提前輸入進6890n) 4、 待儀器自檢完畢，雙擊instrument 1 online圖標，化學工作站自動與6890n通訊，此時6890

3、n 顯示屏上顯示“l(fā)oading”。進入的工作站界面如下圖： 5、從“view”菜單中選擇“method and run control”畫面，單擊“show top toolbar”，“show status toolbar”，“instrument diagram”, “sampling diagram” ，使其命令前有“”標志，來調用所需的界面。 （二）數據采集方法編輯: 1. 開始編輯完整方法: 從“method”菜單中選擇“edit entire method” 項，如下圖所示，選中除“data analysis ”外的三項，單擊ok，進入下一畫面。 2. 方法信息: 在“metho

4、d comments”中輸入方法的信息（如：方法的用途等），單擊ok進入下一畫面。 3. 進樣器設置: · 如果未使用自動進樣器，則在“select injection source/location”畫面中選擇manual，并選擇所用的進樣口的物理位置(front 或back )，點擊ok，進入下一畫面。 · 如使用自動進樣器，則選擇gc injector; 若為氣體閥進樣,則選擇6890 gc valve 同時選中閥的位號。 4. 柱參數設定： · 如下圖, 點擊“columns”圖標，則該圖標對應的參數顯示出來。在“columns”下方選擇1或2，然后單擊“

5、change”鈕. · 單擊“add”鈕, 點擊“increment”鈕，點擊ok，從柱子庫中選擇您的柱子，則該柱子的最大耐高溫及液膜厚度顯示在窗口下方，點擊ok，點擊“install as column 1”或“install as column 2”。 (填充柱不定義) · mode選擇合適的模式，恒壓或恒流； inlet柱連接進樣口的物理位置； detector-柱連接檢測器的物理位置；outlet psi選擇ambient（連msd 則為真空）； · 選擇合適的柱頭壓、流速、線速度（三者只輸一個即可）。點擊“apply”鈕。 5. 進樣器參數設定：

6、83; 點擊“injector”圖標，進入設定畫面。 選中進樣器的位置（如“use front injector”，進樣體積（如1ul） · pre injection進樣前，post injection-進樣后； sample用樣品洗針次數； solvent a溶劑a洗針的次數；solvent b溶劑b洗針的次數；pumps趕氣泡的次數，5-6次左右即可。· 點擊“apply”鈕。 * 若進樣塔由前進樣口改為后進樣口,操作步驟: 、關6890n電源。、將進樣塔移到后進樣口。將進樣塔連線插到6890n后部相應的位置（front/back）。 3、開6890n電源重新識別自動

7、進樣器。 6、閥參數設定： · 單擊“valve”圖標，進入閥編輯畫面。 · 若閥由于氣體進樣，在 configure 下選擇 “swiching”, 點擊“apply”鈕。（儀器上有幾個閥就選幾個, 與time table配合使用進行閥進樣）。 7、填充柱進樣口參數設定: · 單擊 “inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back)； · 單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）； · 在setpoint 下方的空白框內輸入進樣口的溫度，進樣口的壓力

8、（如200，10psi），然后點擊on前面的方框，如圖所示，點擊“apply”鈕。 8、分流不分流進樣口參數設定: · 單擊 “inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back)； · 單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）；· 單擊“mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進樣方式(如不分流方式splitless,分流方式split),在 “set point “ 下方的空白框內輸入進樣口的溫度，進樣口的壓力（如200，15psi），然后點擊on下方的所有方框； 

9、3; 在“split vent”右邊的空白框內輸入吹掃流量（如 0.75min 后60ml/min）;如圖所示，點擊“apply”鈕。(若選擇分流方式,則要輸入分流比). 9、冷柱頭進樣口參數設定: · 單擊 “inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back)；· 單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）；· 單擊“mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的升溫方式(如爐溫跟蹤track oven,程升ramped temp,其設置方式與柱溫的設置類似). · 在

10、“setpoint” 下方的空白框內輸入進樣口的壓力（如15psi），然后點擊on旁邊的方框；如圖所示，點擊“apply”鈕。 10、ptv進樣口參數設定:· 單擊 “inlets”圖標，進入進樣口設定畫面。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back)；· 單擊“gas”下方的下拉式箭頭，選擇合適的載氣類型（如n2）； · 單擊“mode”下方的下拉式箭頭,選擇合適的進樣方式(如不分流方式splitless,分流方式split), · 在 “setpoint”下方的空白框內輸入進樣口的溫度，進樣口的壓力（如200，1

11、5psi），然后點擊on下方的所有方框；· 在“split vent”右邊的空白框內輸入吹掃流量（如 1.5min 后66ml/min）;如圖所示，點擊“apply”鈕。(若選擇分流方式,則要輸入分流比或分流流量,如50:1或66ml/min). 程升ramped temp,其設置方式與柱溫的設置類似). 11、柱溫箱溫度參數設定: · 點擊“oven”圖標，進入柱溫箱參數設定。在“set point”右邊的空白框內輸入初始溫度（如40），點擊“on ”左邊的方框；ramp-升溫階次； /min升溫速率；hold min在next 保持的時間；也可輸入柱子的最大耐高溫、平衡

12、時間（如325，3min）；· 下圖為一程序升溫的例子，點擊“apply”鈕。40(2min)-10/min-90(0min)-15/min-170(2min) 12、fid檢測器參數設定: · 單擊“detector”圖標，進行檢測器參數設定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back), · 在“setpoint”下方的空白框內輸入：h233ml/min；air400ml/min；檢測器溫度（如300）；輔助氣（如25ml/min）,并選擇輔助氣體的類型(如n2)，并選中該參數，如圖所示。· lit offset

13、點火下限值(2.0pa為缺省值)，若顯示信號小于輸入值，儀器將自動點火，兩次點不著，儀器將發(fā)生報警信息，并關閉fid氣體。編輯完，點擊“apply”鈕。 * 注意:此時必須在主機鍵盤上開啟各氣體及檢測器. 13、tcd檢測器參數設定： 單擊“detector”圖標，進行檢測器參數設定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back),在“set point”下方的空白框內輸入：檢測器溫度（如300）；輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應調整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變),并選

14、擇輔助氣體的類型(如n2)，選中該參數. negative polarity-負極性,由被測物質與載氣的熱傳導性決定;選中filament.如圖所示。編輯完，點擊“apply”鈕。 14、ecd檢測器參數設定： · 單擊“detector”圖標，進行檢測器參數設定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back), · 在“set point”下方的空白框內輸入：檢測器溫度（如300）；輔助氣為40ml/min(或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應調整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變)

15、,并選擇輔助氣體的類型(如n2)，選中該參數. · 選中electrometer,點擊“adjust”鈕，輸入檢測器的輸出值（如40hz），點擊start鈕，則儀器調整使輸出為40hz · * 注意：只有儀器穩(wěn)定了才能調整。如圖所示。編輯完，點擊“apply”鈕。 15、npd檢測器參數設定：· 單擊“detector”圖標，進行檢測器參數設定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back), · 在“setpoint”下方的空白框內輸入：h23ml/min；air60ml/min；檢測器溫度（如300）；輔助氣（如1

16、0ml/min,方式為:輔助氣及柱流量的和為恒定值）,并選擇輔助氣體的類型(如n2)，并選中該參數； · 點擊“bead”及“electrometer”左邊的空白框； 點擊“adjust”鈕,輸入 “adjust offset”及“equib time”（如30pa，0min） · * 注意：預處理銣鹽（bead）非常重要： 1檢測器加熱前，須先通載氣、輔助氣15分鐘。打開h2, air, 通10分鐘后關閉。2逐漸加熱檢測器，例如100c, 10min; 150c, 10min, 200c, 10min, 300-320c. 3打開h2, air，待儀器穩(wěn)定了才能調整，點擊

17、start。如圖所示。編輯完，點擊“apply”鈕。 16、fpd檢測器參數設定： · 單擊“detector”圖標，進行檢測器參數設定。單擊“apply”上方的下拉式箭頭，選中進樣口的位置選項(front 或back), · 在“setpoint”下方的空白框內輸入：h275ml/min；air100ml/min；檢測器溫度（如250）；輔助氣（如25ml/min）,并選擇輔助氣體的類型(如n2) ，或輔助氣及柱流量的和為恒定值（如40ml/min）當程序升溫時,柱流量變化,儀器會相應調整輔助氣的流量,使到達檢測器的總流量不變),并選中該參數 ；· 選中elec

18、trometer,及flame，點擊reignite鈕，則儀器自動點火,如圖所示。lit offset點火下限值(2.0pa為缺省值)，若顯示信號小于輸入值，儀器將自動點火，兩次點不著，儀器將發(fā)生報警信息，并關閉fpd氣體, · *注意:此時必須在主機鍵盤上開啟各氣體及檢測器;；編輯完，點擊“apply”鈕。 * s，p濾光片的更換步驟： a：關閉檢測器及相應的氣體。 b：關gc電源。c：移去pmt管，小心移去已有的濾光片。換上所需的濾光片（注意：濾光片上的箭頭指向pmt管），裝上pmt管。d：開gc電源。 17、信號參數設定：· 點擊“signals” 圖標，進入信號參數

19、設定畫面。· 在signal 1或signal 2處選擇det，在“source”處選front detector（如果front detector是所用檢測器）; · 選擇save data，并選擇all-表示存儲所有的數據。· 點擊“data rate”下方的下拉式箭頭，選擇數據采集數率（如20hz），· 點擊“apply ”鈕。 18、aux參數設定：· 點擊“aux”圖標，進行輔助參數設定。· 點擊“type”下方的選項，選擇輔助類型“如valve”，并選擇aux channel 號，并在“set point” 右方的空白框內

20、輸入設定值（如60），選中該參數。· 點擊“apply”鈕。 19、時間表設定： · 點擊“time table”圖標，進入時間表參數設定。 · 在“time”下方的空白處輸入時間（如0.01min）,點擊 “specifier”下方的下拉式箭頭,選中事件(如valve)；· 點擊“parameter”下方的下拉式箭頭,選中事件的位號(如1)；· 點擊“setpoint”下方的下拉式箭頭,選中事件的狀態(tài)(如on)，· 輸入完一行，點擊“add”鈕。依此輸入多行。點擊“ok”鈕。 20、在“ run time checklist ”中選

21、中“data acquisition”, 單擊ok。 21、單擊“method”菜單，選中“save method as”，輸入一方法名，如“test”，單擊ok。 22、從菜單 “view”中選中”online signal”, 選中windows 1, 然后單擊change 鈕,將所要的繪圖信號移到右邊的框中, 點擊ok. (如同時檢測二個信號,則重復22, 選中windows 2). 23、從“run control”菜單中選擇“sample info”選項，如上圖所示，輸入操作者名稱（如zzz），在“data file”中選擇“manual”或“prefix”。 區(qū)別: manual-

22、每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。prefix在prefix 框中輸入前綴，在counter框中輸入計數器的起始位。 24、單擊ok，等儀器ready，基線平穩(wěn)，從method菜單中選擇“run method”，進樣。 （三）、數據分析方法編輯: 1、 從“view”菜單中，單擊“data analysis”進入數據分析畫面。 2、 從“file”菜單中選擇“l(fā)oad signal”選項，選中您的數據文件名，單擊ok。 3、 做譜圖優(yōu)化： 從“graphics”菜單中選擇“signal options”選項，如下圖所示; 從ranges中選擇auto scale 及合適的顯示時間，單擊ok或選擇 use range 調整。反復進行，直到圖的比例合適為止。 4、 積分: (1)、從“integration”中選擇“auto integrate