1、實驗實驗 乙酸乙酯的制備乙酸乙酯的制備胡喬木胡喬木河南宏力學校高中部河南宏力學校高中部一、實驗目的一、實驗目的1.1.通過乙酸乙酯的制備，加深對酯化反應的理解；通過乙酸乙酯的制備，加深對酯化反應的理解；2.2.熟悉酯的性質，掌握該實驗的操作，特別是對熟悉酯的性質，掌握該實驗的操作，特別是對 實驗中的一些要點的理解和掌握；實驗中的一些要點的理解和掌握；3.3.了解乙酸乙酯的分離提純方法。了解乙酸乙酯的分離提純方法。二、實驗原理二、實驗原理 酸和醇起作用，生成酯和水的反應叫做酸和醇起作用，生成酯和水的反應叫做酯化反應酯化反應。在濃。在濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙

2、酸乙酯: : ch ch3 3cooh + hochcooh + hoch2 2chch3 3 ch ch3 3coochcooch2 2chch3 3 + h + h2 2o o說明說明：該反應經歷了加成：該反應經歷了加成- -消去的過程。質子活化的羰基被消去的過程。質子活化的羰基被親核的醇進攻發生加成，在酸作用下脫水成酯。親核的醇進攻發生加成，在酸作用下脫水成酯。酯化反應是可酯化反應是可逆反應，為了提高酯的產量，為使平衡向生成酯的方向移動，逆反應，為了提高酯的產量，為使平衡向生成酯的方向移動，常常使反應物之一過量，或將生成物從反應體系中及時分離出常常使反應物之一過量，或將生成物從反應體系中

3、及時分離出去（將乙酸乙酯及時蒸出或將水吸收）。去（將乙酸乙酯及時蒸出或將水吸收）。 濃硫酸濃硫酸三、實驗用儀器和藥品三、實驗用儀器和藥品1 1、實驗儀器、實驗儀器鐵架臺、硬質試管（帶一個單孔軟木塞）、導氣管、酒精燈。鐵架臺、硬質試管（帶一個單孔軟木塞）、導氣管、酒精燈。2 2、實驗藥品、實驗藥品乙醇、濃硫酸、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液。乙醇、濃硫酸、冰醋酸、飽和碳酸鈉溶液。3 3、實驗裝置如下圖所示、實驗裝置如下圖所示四、實驗步驟四、實驗步驟 1 1、組裝儀器，并檢查裝置的氣密性。、組裝儀器，并檢查裝置的氣密性。2 2、加藥品：向一支試管中加入、加藥品：向一支試管中加入3 ml3 ml乙醇，然后邊

4、搖動試管邊乙醇，然后邊搖動試管邊 慢慢加入慢慢加入2 ml2 ml濃硫酸和濃硫酸和2 ml2 ml冰醋酸。冰醋酸。3 3、連接好裝置，用酒精燈小心均勻地加熱試管、連接好裝置，用酒精燈小心均勻地加熱試管3 min3 min5 min5 min，產生的蒸氣經導管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上。這時可看到產生的蒸氣經導管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上。這時可看到有透明的油狀液體產生并可聞到香味。有透明的油狀液體產生并可聞到香味。4 4、停止實驗，撤裝置，并分離提純產物乙酸乙酯、停止實驗，撤裝置，并分離提純產物乙酸乙酯。補充：乙酸乙酯的分離提純實驗步驟補充：乙酸乙酯的分離提純實驗步驟1、將盛有乙酸乙酯和碳酸鈉

5、溶液的試管傾倒于分液漏斗中，靜置分層后、將盛有乙酸乙酯和碳酸鈉溶液的試管傾倒于分液漏斗中，靜置分層后初步分離出粗乙酸乙酯。初步分離出粗乙酸乙酯。2、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約、中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入約10 ml飽和飽和na2co3溶液，直到無溶液，直到無二氧化碳氣體逸出后，再多加二氧化碳氣體逸出后，再多加13滴。然后將混合液倒入分液漏斗中，靜滴。然后將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層后，放出下層的水。置分層后，放出下層的水。 3、水洗：用約水洗：用約10 ml飽和食鹽水洗滌酯層，充分振搖，靜置分層后，分飽和食鹽水洗滌酯層，充分振搖，靜置分層后，分出水層。出水層。4、氯化鈣飽和溶液洗

6、、氯化鈣飽和溶液洗 ：再用約：再用約20 ml飽和飽和cacl2溶液分兩次洗滌酯層，溶液分兩次洗滌酯層，靜置后分去水層。靜置后分去水層。5、干燥：酯層由漏斗上口倒入一個、干燥：酯層由漏斗上口倒入一個50 ml干燥的錐形瓶中，并放入干燥的錐形瓶中，并放入2 g無無水水mgso4干燥，配上塞子，然后充分振搖至液體澄清。干燥，配上塞子，然后充分振搖至液體澄清。6、精餾：收集、精餾：收集7479 的餾份。的餾份。五、實驗中的注意事項五、實驗中的注意事項1 1、加藥品的先后順序：乙醇、濃硫酸、冰醋酸。、加藥品的先后順序：乙醇、濃硫酸、冰醋酸。2 2、濃硫酸的作用：催化劑（加快反應速率）、吸水劑（使、濃硫

7、酸的作用：催化劑（加快反應速率）、吸水劑（使可逆反應向生成乙酸乙酯的方向移動）。可逆反應向生成乙酸乙酯的方向移動）。3 3、加熱的目的：加快反應速率、及時將產物乙酸乙酯蒸出、加熱的目的：加快反應速率、及時將產物乙酸乙酯蒸出以利于可逆反應向生成乙酸乙酯的方向移動。（注意：加以利于可逆反應向生成乙酸乙酯的方向移動。（注意：加熱時須小火均勻進行，這是為了減少乙醇的揮發，并防止熱時須小火均勻進行，這是為了減少乙醇的揮發，并防止副反應發生生成醚。）副反應發生生成醚。）4 4、導氣管伸到飽和碳酸鈉溶液液面上的目的：防止受熱不、導氣管伸到飽和碳酸鈉溶液液面上的目的：防止受熱不均引起倒吸。均引起倒吸。5 5、

8、飽和碳酸鈉溶液的作用：吸收未反應的乙酸和、飽和碳酸鈉溶液的作用：吸收未反應的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分層析出。乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分層析出。6 6、不能用、不能用naohnaoh溶液代替飽和碳酸鈉溶液：因為溶液代替飽和碳酸鈉溶液：因為naohnaoh溶液堿性強促進乙酸乙酯的水解。溶液堿性強促進乙酸乙酯的水解。7 7、提高乙酸乙酯的產率的方法：加入濃硫酸、加、提高乙酸乙酯的產率的方法：加入濃硫酸、加入過量的乙酸或乙醇、及時將產物乙酸乙酯蒸入過量的乙酸或乙醇、及時將產物乙酸乙酯蒸出。出。課堂練習課堂練習1、在實驗室制取乙酸乙酯的過程中:（1）反應過程中加熱保持沸騰的目的是

9、_；加熱時怎樣防止暴沸？_。（2）收集乙酸乙酯時使用飽和碳酸鈉溶液的作用是_；導氣管不能伸到na2co3溶液中的原因是_。（3）所得乙酸乙酯中還存在的雜質是_；除去雜質的方法是_。2、書寫下列物質分別在酸性和堿性條件下的水解反應方書寫下列物質分別在酸性和堿性條件下的水解反應方程式程式 （1 1） coochcooch2 2 | | | | cooch cooch2 2 （2 2） chch3 3chch2 2coochcooch3 33 3、酸牛奶中含有乳酸，結構簡式為：酸牛奶中含有乳酸，結構簡式為： chch3 3 chcooh chcooh oh oh （1 1）乳酸與碳酸氫鈉反應的方程式）乳酸與碳酸氫鈉反應的方程式 ；（2 2）乳酸與鈉反應的方程式）乳酸與鈉反應的方程式_（3 3）乳酸在濃硫酸存在下二分子反應，生成物為環狀時，）乳酸在濃硫酸存在下二分