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文檔簡介
1、 目錄1.白碳黑檢驗作業(yè)指導書12.活性碳酸鈣檢驗作業(yè)指導書33.滑石粉檢驗作業(yè)指導書44.陶土檢驗作業(yè)指導書65.促進劑tmtd檢驗作業(yè)指導書76.對苯醌二肟檢驗作業(yè)指導書87.促進劑dptt檢驗作業(yè)指導書98.促進劑m檢驗作業(yè)指導書109.促進劑 dm檢驗作業(yè)指導書1110.促進劑etu檢驗作業(yè)指導書1211.防老劑dnp檢驗作業(yè)指導書1312.防老劑mb檢驗作業(yè)指導書1413.促進劑zdc檢驗作業(yè)指導書1514.防老劑丁檢驗作業(yè)指導書1615.防老劑rd檢驗作業(yè)指導書1716.硫化劑dcp檢驗作業(yè)指導書1817.氧化鋅檢驗作業(yè)指導書1918.活性氧化鎂檢驗作業(yè)指導書2019.tac檢驗作
2、業(yè)指導書2120.碳黑檢驗作業(yè)指導書2221.三氧化二銻檢驗作業(yè)指導書2422.工業(yè)硬脂酸檢驗作業(yè)指導書2523.氫氧化鋁檢驗作業(yè)指導書2624.十溴二苯醚檢驗作業(yè)指導書2725.高嶺土檢驗作業(yè)指導書2826.防老劑nbc檢驗作業(yè)指導書2927.備注30白炭黑檢驗作業(yè)指導書1. ph值的測定1.1儀器與設備 250ml燒杯、250ml容量瓶、電爐、石棉網、ph-2c型酸度計1.2試劑ph=7標準緩沖液 ph=4標準緩沖液1.3技術指標ph為6.5-7.01.4作業(yè)流程取白炭黑5g于250ml燒杯中,加入100ml蒸餾水煮沸10分鐘冷卻至室溫,移入250ml容量瓶中稀釋至刻度靜置分層,待溶液澄清
3、過濾,用ph計測定其值。2水分的測定 2.1儀器與設備烘箱、培養(yǎng)皿 2.2作業(yè)流程取白炭黑約5g(精確稱重w2至0.1mg)于培養(yǎng)皿(精確稱重w1至0.1mg)105中烘干3小時,取出于干燥劑中冷卻稱重w3(精確與0.1mg) 2.3計算公式 w2-w3水分= 100 w2-w13.比表面積的測定3.1儀器與設備 ph酸度計、磁力攪拌器、25ml滴定管、400ml燒杯3.2試劑 nacl溶液、750gnacl溶于3000ml蒸餾水中 0.1mol/l氫氧化鈉溶液 0.1mol/l鹽酸溶液3.3作業(yè)流程 取白炭黑2.50g(精確稱重至0.01g)于400ml燒杯中,加入250mlnacl溶液,將
4、ph計的電極插入燒杯中。開動磁力攪拌器,滴加稀鹽酸或氫氧化鈉溶液,調至懸浮液ph=4(調節(jié)時酸鹽量不計數)在不斷攪拌下用0.1mol/l氫氧化鈉溶液以每秒2-3滴的速度滴定。滴定到懸浮液ph=9并能保持5分鐘記下讀數v,同時做空白讀數v0。3.4計算公式 s=13.86(v-v0)-1214.白炭黑吸油值的測定 4.1儀器與設備 25ml滴定管、玻璃板、玻璃棒4.2試劑蓖麻油(黏度1pas)4.3作業(yè)流程 將白炭黑試樣置于105烘箱中2小時,取出放于干燥劑中冷卻。取0.5g(精確稱重至0.0001g)置于玻璃板上,從25ml滴定管中逐滴加入控制加油速度(1.0ml/5分鐘)操作溫度20左右,在
5、滴定的同時,用玻璃棒不斷攪拌,使白炭黑逐漸稠化發(fā)粘,在接近終點前減慢滴定速度,充分攪拌,避免滴定過終點。當白炭黑全部稠化粘在玻璃棒上形成一團,板上不留稠化物質為止,記下蓖麻油耗用量v,平行做三次。4.4計算公式 吸油值(ml/g)=v/g v耗用蓖麻油的體積數,mlg白炭黑的質量,g4.5注意事項:每次終點必須一致。 2活性碳酸鈣作業(yè)指導書1.ph值的測定 1.1儀器與設備 250ml燒杯、250ml容量瓶、電爐、石棉網 ph-2c型酸度計 1.2試劑 ph=7標準緩沖液 ph=9標準緩沖液 1.3技術指標 ph為一等8.010.5 合格8.011.0 1.4作業(yè)流程 取碳酸鈣5g于250ml
6、燒杯中,加入100ml蒸餾水煮沸10分鐘冷卻至室溫,移入250ml容量瓶中稀釋至刻度靜置分層,待溶液澄清過濾用ph計測定其值。2.含量的測定 2.1儀器與設備 250ml燒杯、250ml容量瓶、250ml錐形瓶、ph試紙 2.2試劑 1:1鹽酸溶液 10%氫氧化鈉溶液 30%三乙醇胺溶液 0.05mol/ledta標準溶液 鈣指示劑1:100 2.3技術指標 一等96% 合格95% 2.4作業(yè)流程 稱取0.5g樣品(精確至0.0001g)于250ml燒杯中,加1:1鹽酸溶液至完全溶解,加少量水煮沸,冷卻,過濾,在移入250ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,吸取25ml溶液于250ml錐形瓶中,加水
7、5ml30%三乙醇胺溶液,加入10%氫氧化鈉溶液5ml以ph試紙測試,使ph=12,加0.10.2g鈣指示劑,用edte標準溶液,滴定呈藍色為終點,記下edta讀數,同時做空白。 2.5計算公式 (vedtav)cedta0.100110 碳酸鈣%= 100% g3.鹽酸不溶物含量的測定 3.1試劑 1:1鹽酸容量 0.1%硝酸銀溶液 3.2技術指標 一等0.2% 合格0.3% 3.3作業(yè)流程 稱樣5.0000克(重g精確至0.0001g)于250ml燒杯中,用少量水浸潤,加入1:1鹽酸溶液50ml并不斷攪拌,蓋上表面皿,放在電爐上煮沸5分鐘,靜 3置使上層澄清,過濾,用水洗滌濾紙上的不溶物,
8、直至無cl反應為止,(用硝酸銀溶液滴定溶液澄清為止)取出濾紙放入已恒重的坩堝中(重g1精確至0.0001g)先干燥,進850馬沸爐灼燒2小時冷卻,稱重,直至恒重(g2精確至0.0001g)3.4計算公式 g2-g1鹽酸不溶物含量(%)= 100% g4. 105下揮發(fā)份 4.1儀器與設備 烘箱、稱量瓶 4.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于105的烘箱中3小時,冷卻,稱重w3.(所以稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 w2-w3 105下發(fā)揮份(%)= 100% w2-w1 4.4技術指標 一等0.50% 合格0.70%5.篩余物的測定 5.1儀器與設備 45
9、um試驗篩 5.2技術指標 一等0.30% 合格0.40% 5.3作業(yè)流程 精確稱取100克左右的樣品w1(精確至0.0001g)倒入試驗篩,篩動到用毛刷刷無微粒下落為止,稱其篩余物w2(精確至0.0001g) 5.4計算公式 w2 篩余物(%)= 100% w1 4滑石粉檢驗作業(yè)指導書1.鹽酸不溶物含量的測定 1.1試劑 1:1鹽酸溶液 0.1%硝酸銀溶液 1.2技術指標 dl190% dl287% dl385% 1.3作業(yè)流程(同碳酸鈣鹽酸不溶物含量的測定)2.水份的測定(同白炭黑水份的測定) 2.2技術指標 dl10.5% dl2 dl31.0%3.篩余物的測定(同碳酸鈣篩余物的測定)
10、3.1技術指標 dl1:325目篩余物2%,但200目全過dl2:200目篩余物2%, dl3:100目全過4.灼燒減量的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2技術指標 dl16.0% dl28.0% dl310% 4.3作業(yè)流程 取于馬沸爐中烘至恒重的坩堝稱重w1(精確至0.0001g),稱取滑石粉3-5克于坩堝中總量w2(精確至0.0001g),放入850馬沸爐中灼燒至恒重,取出于干燥器中冷卻,稱重w3(所有稱重精確至0.0001g) 4.4計算公式 w2-w3 灼燒減量(%)= 100% w2-w15陶土檢驗作業(yè)指導書1.外觀 微淡黃色粉末2.ph值的測定(方法同白炭黑) 技術指標:4.
11、06.03.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:0.5%(325目)4.水份(方法同白炭黑)技術指標:0.5% 6促進劑tmtd檢驗作業(yè)指導書1.外觀 白色,淡灰色粉末或粉粒2.初熔點 技術指標:140.03.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業(yè)流程 取樣3-5克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于452的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.5% 4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業(yè)流程 取樣1-2克于已知重量w1的坩堝中稱重w2,放于
12、電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900馬沸爐中直至恒重,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 w3-w1 灰分(%)= 100% w2-w1 4.4技術指標:0.4%5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:0.1%(100目)7苯醌二肟檢驗作業(yè)指導書1.外觀 工業(yè)品:深褐色或紫褐色粉末 精制品:黃褐色或淡灰色粉末2.初溶點 工業(yè)品:220225 精制品:2302403.水分 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱重瓶中稱重w2,放于452的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0
13、.0001g) 3.3計算公式 w2-w3 水分(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.2-0.25%4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業(yè)流程 取樣1-2克于已知重量w1的坩堝中稱重w2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900馬沸爐中直至恒重,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 w3-w1 灰分(%)=100% w2-w1 4.4技術指標: 工業(yè)品:0.2-0.3% 精制品:0.1% 5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:工業(yè)品:180目全過 精制品:200-300目全過 8促進劑dptt檢驗作
14、業(yè)指導書1.外觀 灰黃色粉末2.初溶點 技術指標:1053.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業(yè)流程 取樣3-5克于已知重量w1稱量瓶中稱重w2,放于75-80的烘箱中2小時,取出干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:1.0%4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業(yè)流程 取樣1-2克于已知重量w1坩堝中稱重w2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900馬沸爐中直至恒重,卻出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.000g) 4.3計算公式 w3-
15、w1 灰分(%)= 100% w2-w1 4.4技術指標:0.5%5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:0.1%(100目) 9促進劑m檢驗作業(yè)指導書1.外觀 灰黃色或灰白色粉末,粉粒2.初溶點 技術指標:1703.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于75-80的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.5% 4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業(yè)流程 取樣1-2克于已知重量w1的坩堝中稱重
16、w2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 w3-w1 灰分(%)= 100% w2-w1 4.4技術指標:0.3%5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:0.1%(100目) 10促進劑dm檢驗作業(yè)指導書1.外觀 灰黃色或灰白色粉末,粉粒2.初溶點 技術指標:1603.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于75-80的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式
17、w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.5% 4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業(yè)流程 取樣1-2克于已知重量w1的坩堝中稱重w2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 w3-w1 灰分(%)= 100% w2-w1 4.4技術指標:0.7%5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:0.1%(100目) 11促進劑etu檢驗作業(yè)指導書1.外觀 白色結晶粉末2.初溶點 技術指標:1923.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2
18、作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于75-80的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.4%4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業(yè)流程 取樣1-2克于已知重量w1的坩堝中稱重w2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 w3-w1 灰分(%)= 100% w2-w1 4.4技術指標:0.3%5.篩余物的測定(方法同碳酸
19、鈣) 技術指標:0.1%(100目) 12防老化dnp檢驗作業(yè)指導書1.外觀 灰白色粉末2.初溶點 技術指標:2253.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于75-80的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.5%4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸爐 4.2作業(yè)流程 取樣1-2克于已知重量w1的坩堝中稱重w2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,
20、稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 w3-w1 灰分(%)= 100% w2-w1 4.4技術指標:0.5%5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:0.5%(100目) 13防老化mb檢驗作業(yè)指導書1.外觀淡黃色或白色粉末2.初溶點 技術指標:2903.加熱減量 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于75-80的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.5%4.灰分的測定 4.1儀器與設備 馬沸
21、爐 4.2作業(yè)流程 取樣1-2克于已知重量w1的坩堝中稱重w2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 4.3計算公式 w3-w1 灰分(%)= 100% w2-w1 4.4技術指標:0.5%5.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:0.1%(100目) 14促進劑zdc檢驗作業(yè)指導書1.初溶點 技術指標:1722.加熱減量 2.1儀器與設備 烘箱2.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于75-80的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.000
22、1g) 2.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 2.4技術指標:0.5%3.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:0.5%(100目) 15防老劑丁檢驗作業(yè)指導書1.初溶點 技術指標:1052.加熱減量 2.1儀器與設備 烘箱 2.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于75-80的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 2.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.2%3.灰分的測定 3.1儀器與設備 馬沸爐 3.2作業(yè)流程 取樣1-2克于已知重量w1的坩堝中稱重
23、w2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 w3-w1 灰分(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.2%4.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:0.2%(100目) 16防老劑rd檢驗作業(yè)指導書1.外觀琥珀至棕色片狀2.加熱減量 2.1儀器與設備 烘箱 2.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于70的烘箱中2小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 2.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-
24、w1 2.4技術指標:0.5%3.灰分的測定 3.1儀器與設備 馬沸爐 3.2作業(yè)流程 取樣1-2克于已知重量w1的坩堝中稱重w2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,再放入850-900馬沸爐中直至恒重,卻出與干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 w3-w1 灰分(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.5% 17硫化劑dcp檢驗作業(yè)指導書1.外觀 白色或微黃或微紅結晶2.初溶點 技術指標:38.53.揮發(fā)份 3.1儀器與設備 烘箱3.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于80的烘箱中30分鐘,取出于干燥器中冷卻,稱重w
25、3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 w2-w3 揮發(fā)份(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.4% 18氧化鋅檢驗作業(yè)指導書1.鹽酸不溶物的測定(同碳酸鈣) 技術指標:0.02%2.灼燒減量的測定(同滑石粉)技術指標:0.54%3.加熱減量(水分) 3.1儀器與設備 烘箱 3.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于105的烘箱中3小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 3.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 3.4技術指標:0.7 %4.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:0.1%
26、(100目)5.氧化鋅含量測定 5.1儀器與試管 錐形瓶250ml 酸式滴定管50ml 0.05mol/ledta標準液 1:1hcl液 1:1氨水 20%六次甲基四胺 ph=5.5緩沖液(醋酸鈉25克,冰醋酸280ml加水稀至1l) 0.1%二甲苯酚橙 甲基橙指示劑 5.2作業(yè)流程 稱取樣品0.1克(精確至0.0001g)置于錐形瓶中,加hcl5ml溶解,加水20ml加甲基橙兩滴,用氨水調節(jié)由紅變黃,以1:1hcl滴至恰好變紅,加入20%六次甲基四胺10ml,緩沖液5ml,搖勻。滴加0.1%二甲苯酚橙數滴(看上去紫色)用edta標液滴定,恰由黃變紅,記下edta消耗之體積數(平行做三次)。
27、5.3計算公式 vedtacedta0.08138 氧化鋅含量(%)= 100% w5.4技術指標:9598% 19活性氧化鎂檢驗作業(yè)指導書1.氧化鎂含量測定 1.1儀器及試劑錐形瓶250ml 酸式滴定管50ml 0.05mol/ledta標準液 1:1hcl液 ph=10緩沖液(氨水570ml,nh4cl67.5克加水稀至1l) 0.1%鉻黑t液(0.1克鉻黑t,加20ml三乙醇胺,加水稀至1l) 1.2作業(yè)流程 稱取樣品0.1克(精確至0.0001g)置于小燒杯中,用濃鹽酸5ml溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀至刻度,吸取10ml于錐形瓶中,加定量水,加5ml30%三乙醇胺,用氨水調
28、節(jié)至ph=10時加入緩沖液15ml,滴入數滴0.1%鉻黑t液,用0.05mol/ledta標準液滴定至酒紅色,記下 edta消耗之體積數(平行做三次)。 1.3計算公式 vedta cedta 0.0403 氧化鎂含量(%)= 100% w 1.4技術指標:92%2.鹽酸不溶物的測定(同碳酸鈣)技術指標:0.1%3.灼燒減量的測定(同滑石粉)技術指標:8.0%4.篩余物的測定(同碳酸鈣)技術指標:0.1%(200目) 20tac檢驗作業(yè)指導書1.初溶點 技術指標:26.52.水分 2.1儀器與設備 烘箱2.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于80的烘箱中30分鐘,取出于
29、干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 2.3計算公式 w2-w3 水分(%)= 100% w2-w1 2.4技術指標:0.5%3.比重的測定 3.1作業(yè)流程:用比重計測定(若為結晶要先熔化在測定) 3.2技術指標:1.12-1.20(30) 21炭黑檢驗作業(yè)指導書1.加熱減量 1.1儀器與設備 烘箱 1.2作業(yè)流程 取樣35克于已知重量w1的稱量瓶中稱重w2,放于105的烘箱中3小時,取出于干燥器中冷卻,稱重w3。(所有稱重精確至0.0001g) 1.3計算公式 w2-w3 加熱減量(%)= 100% w2-w1 1.4技術指標:(見gb377894)2.灰分的測定 2.1
30、儀器與設備 馬沸爐 2.2作業(yè)流程 取樣12克于已知重量w1的坩堝中稱重w2,放于電爐上先低溫焦化,確定不會產生火焰,在放入850900馬沸爐中直至恒重,取出于干燥器中冷卻,稱重w3(所有稱重精確至0.0001g) 2.3計算公式 w2-w3 灰分(%)= 100% w2-w1 2.4技術指標:(見gb3778-94)3.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:(見gb3778-94)4.吸碘值的測定 4.1儀器及試劑 500ml碘量瓶 0.1mol/l硫代硫酸鈉標準溶液1%淀粉指示劑 10%硫酸溶液 碘溶液(13克碘,100克碘化鉀加水稀至1l) 50ml堿式滴定管 4.2作業(yè)流程 稱取樣品
31、1.0克(精確至0.0001g)于碘量瓶中,加30ml碘溶液和100ml10%硫酸溶液充分搖動,約30分鐘(同時做空白在另一只手搖動)靜置,過濾,過濾時用表面皿蓋好,防止碘升華,然后移取10ml過濾于150ml錐形瓶中,加入1滴淀粉指示劑,立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定直至蘭色消失,同時做空白。記下硫代硫酸鈉標準溶液消耗之體積數(平行做三次)。 22 4.3計算公式 (v空白v)c硫代硫酸鈉0.1269 吸碘率(%)= 100% w4.4技術指標:(見gb3778-94) 23三氧化二銻檢驗作業(yè)指導書1.外觀白色粉末2.含量的測定 2.1儀器及試劑 40%,2%酒石酸溶液 濾紙 馬沸爐 2.2作
32、業(yè)流程 稱取樣品1.0克于錐形瓶中,加入80ml140%酒石酸溶液,用表面皿蓋好,加熱保持微沸1小時,經常搖動式攪拌,不斷加水,以保持體積80ml,冷卻以水稀至100ml,過濾,用2%酒石酸溶液洗滌15次,再用熱水洗滌10-12次,于重wo烘干,灼燒,冷卻,稱重,直至恒重w(所以稱重精確0.0001g)。 2.3計算公式 w-wo 酒石酸不溶物(%)= 100% g 三氧化二銻含量(%)=100酒石酸不溶物% 2.4技術指標: 零級:99.5% 一級:99.0% 二級:98.0%3.篩余物的測定(方法同碳酸鈣) 技術指標:100目全關 24工業(yè)硬脂酸檢驗作業(yè)指導書1.水分(同dcp揮發(fā)份) 技
33、術指標:200型:0.2% 400型:0.2% 800型0.3%2.碘值的測定2.1儀器及試劑 氯仿 10ml,15ml移液管冰醋酸 15%碘化鉀溶液1%淀粉指示劑 0.1mol/l硫代硫酸鈉標準溶液哈氏溶液(100ml冰醋酸,0.8克溴水,1.32克碘) 2.2作業(yè)流程 稱取樣品0.5克(精確至0.0001g)于碘量瓶中,加入15ml氯仿搖勻使試樣溶解,加入哈氏溶液20ml搖勻,瓶口加少許碘化鉀溶液,放于暗處30分鐘,加入20ml15%碘化鉀溶液,100ml水搖勻,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,近終點加淀粉指示劑1ml,滴至蘭色恰好褪去,記下硫代硫酸鈉標準溶液消耗之體積數(同時做空白)。 2.3
34、計算公式 (v-v空白)c硫代硫酸鈉0.1269 碘值(g/100g)= 100 g 2.4技術指標: 200型:2.0(g/100g) 400型:4.0(g/100g) 800型:8.0(g/100g)3.酸值的測定 3.1儀器及試劑250ml錐形瓶 水浴鍋無水乙醇 0.1mol/l氫氧化鈉標準溶液3.2作業(yè)流程 稱取樣品0.5克(精確至0.0001g)于錐形瓶中,于水浴鍋中,加入50ml無水乙醇,搖動,加熱,待浴完后,稍冷卻,滴5滴酚酞指示劑,用0.1mol/l氫氧化鈉標準溶液滴定,滴至微紅色即為終點,同事做空白。3.3計算公式 (v-v空白)cnaoh56.1 酸值(mg/g)= g 3.2技術指標: 200型:205-210(mg/g) 400型:202-212(mg/g) 80
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