1、厚度及電位差測量培訓厚度及電位差測量培訓 主講：湯豐 日期：2017-5-10庫倫測厚及電位差庫倫測厚及電位差 多鎳鍍層厚度-電位差測試儀o 原理原理 用適當的電解液陽極溶解精確限定面積的覆用適當的電解液陽極溶解精確限定面積的覆蓋層，以電解池電壓的變化表明覆蓋層完全蓋層，以電解池電壓的變化表明覆蓋層完全溶解，通過電解所耗的電量（以庫侖計）計溶解，通過電解所耗的電量（以庫侖計）計算覆蓋層的厚度。算覆蓋層的厚度。操作步驟操作步驟設置參數設置參數裝上墊片和電解液，放好產品。裝上墊片和電解液，放好產品。（測電位差時要接上感應線。）（測電位差時要接上感應線。）夾上導電夾，插入打氣管夾上導電夾，插入打氣管

2、選擇鍍層代碼，按選擇鍍層代碼，按START確保工件與測量頭密不漏水！接好線路，打開開關接好線路，打開開關測試前準備測試前準備操作示意圖操作示意圖厚度用黃色墊片電位差用藍色墊片2002503003504004505000510152025303540Thickness mE mV關鍵技術關鍵技術p 測試前準備測試前準備 如有必要，需用適當有機溶劑清洗測試表面，如有必要，需用適當有機溶劑清洗測試表面，也可能需要用機械的或化學的方法活化測試也可能需要用機械的或化學的方法活化測試表面，但必須小心仔細，避免傷及金屬。表面，但必須小心仔細，避免傷及金屬。（油（油 、脂、脂 、 漆層、腐蝕產物、拋光配料、漆

3、層、腐蝕產物、拋光配料、轉化膜、鎳覆蓋層的鈍化等會干擾測試。）轉化膜、鎳覆蓋層的鈍化等會干擾測試。）關鍵技術關鍵技術p 裝墊片和電解液裝墊片和電解液l測試點應與測量頭精密連接，不能漏水；墊片所包圍的面積必須精確限定，對于平面的樣品，通常退鍍面積為0.2cm2。墊片需定量更換。l電解液不能受到污染； l測量池未適當放在樣品上，不要按START。電解液配制電解液配制 Cr腐蝕液：磷酸腐蝕液：磷酸176ml/L Ni腐蝕液：腐蝕液： a. 鹽酸鹽酸 100ml/L; (為了解決銅不能測盡的問題為了解決銅不能測盡的問題) b. 硝酸銨硝酸銨200g/L+硫氰酸鈉硫氰酸鈉200g/L Cu腐蝕液：硝酸銨

4、腐蝕液：硝酸銨400g加熱溶解后，加入加熱溶解后，加入5ml氨水，定容成氨水，定容成500ml. 電位差腐蝕液：氯化鎳電位差腐蝕液：氯化鎳 300g/L+氯化鈉氯化鈉50g/L+硼酸硼酸25g/L，用稀，用稀硫酸或氨水調硫酸或氨水調PH=3.05.放置放置253的室溫內，有效期的室溫內，有效期1個月，超過個月，超過1個月需重新配制個月需重新配制。關鍵技術關鍵技術o 測量測量l 測量兩層或多層覆蓋層時，在測量上層之后，要保證整個測量面積內的上層覆蓋層完全退除。用適當的吸液裝置吸去電解池內的電解液，用蒸餾水或去離子水洗凈電解池。l 在操作過程中，任何時候不得挪動電解池而導致其位移，如有位移，則不論

5、位移大小，試驗必須作廢。l 測量下一層覆蓋層時，重置儀器控制，加人相應的電解液，繼續試驗。關鍵技術關鍵技術p 測試后的檢查測試后的檢查l 測試結束后，移去電解池內的電解液，用水清洗，提起電解池，檢查試樣上密封圈所圍面積內的覆蓋層是否完全退除，以確定該次測試是否有效。影響準確度的因素影響準確度的因素1）覆蓋層的厚度）覆蓋層的厚度o 通常對厚度大于通常對厚度大于50um、小于、小于0.2um的覆的覆蓋層的厚度測量，準確度都低于最佳值蓋層的厚度測量，準確度都低于最佳值o 厚鍍層在陽極溶解過程中易出現斜蝕或凹蝕厚鍍層在陽極溶解過程中易出現斜蝕或凹蝕現象?，F象。o 斜蝕程度主要取決于攪拌電解液的方法。提

6、斜蝕程度主要取決于攪拌電解液的方法。提高溶解速度，即增加測試電流密度，可以消高溶解速度，即增加測試電流密度，可以消除或減少凹蝕現象。除或減少凹蝕現象。影響準確度的因素影響準確度的因素2）電流變化）電流變化o 采用恒定電流和計時測量技術的儀器，電流采用恒定電流和計時測量技術的儀器，電流變化會引起誤差。使用電流一時間積分器的變化會引起誤差。使用電流一時間積分器的儀器，電流變化太大可能改變陽極電流效率儀器，電流變化太大可能改變陽極電流效率或十擾終點而導致誤差或十擾終點而導致誤差影響準確度的因素影響準確度的因素3）面積變化）面積變化o 由于密封圈的磨損、密封圈壓力等引起的面積變化由于密封圈的磨損、密封

7、圈壓力等引起的面積變化會帶來測量誤差。會帶來測量誤差。o 只需施加適當的壓力將密封圈與試樣表面密封，不只需施加適當的壓力將密封圈與試樣表面密封，不讓溶液泄漏。壓力過大會破壞密封圈，并改變關鍵讓溶液泄漏。壓力過大會破壞密封圈，并改變關鍵的陽極退鍍面積。陽極面積的細小變化會導致試驗的陽極退鍍面積。陽極面積的細小變化會導致試驗結果的較大改變。密封圈所確定的面積因密封圈的結果的較大改變。密封圈所確定的面積因密封圈的不同而迥異，當采用不同的密封圈時，須重新校正不同而迥異，當采用不同的密封圈時，須重新校正儀器。儀器。影響準確度的因素影響準確度的因素4）攪拌）攪拌o 不適當的攪拌會導致錯誤的終點不適當的攪拌

8、會導致錯誤的終點5）覆蓋層和基體間的合金層）覆蓋層和基體間的合金層o 庫侖法測量覆蓋層厚度一概假設覆蓋層和基庫侖法測量覆蓋層厚度一概假設覆蓋層和基體間存在著界限分明的界面。如果覆蓋層和體間存在著界限分明的界面。如果覆蓋層和基體間存在著合金層，庫侖法的終點可能發基體間存在著合金層，庫侖法的終點可能發生在合金層內的某一點，以致給出偏高的厚生在合金層內的某一點，以致給出偏高的厚度值。度值。影響準確度的因素影響準確度的因素6）覆蓋層的純度）覆蓋層的純度o 與覆蓋層金屬與覆蓋層金屬(包括合金金屬包括合金金屬)共沉積的物質可以改共沉積的物質可以改變覆蓋層金屬的有效電化學當量、陽極電流效率和變覆蓋層金屬的有

9、效電化學當量、陽極電流效率和覆蓋層密度。覆蓋層密度。7）測試表面的狀態）測試表面的狀態o 要保證試驗面積內的水膜接觸完整徹底、無外來物要保證試驗面積內的水膜接觸完整徹底、無外來物等。油等。油 、脂、脂 、 漆層、腐蝕產物、拋光配料、轉化漆層、腐蝕產物、拋光配料、轉化膜、鎳覆蓋層的鈍化等會干擾測試。膜、鎳覆蓋層的鈍化等會干擾測試。影響準確度的因素影響準確度的因素8）覆蓋層材料的密度覆蓋層材料的密度o 由于庫侖法實質上是測量單位面積上的覆蓋層質量，由于庫侖法實質上是測量單位面積上的覆蓋層質量，因此覆蓋層金屬的密度偏離正常值會引起線性厚度因此覆蓋層金屬的密度偏離正常值會引起線性厚度測量相應的偏差，合

10、金成分正常波動會引起合金密測量相應的偏差，合金成分正常波動會引起合金密度和電化學當量很小但很明顯的變化。度和電化學當量很小但很明顯的變化。9）電解池清潔度）電解池清潔度o 在某些電解液中，作為陰極的電解池上可能發生金在某些電解液中，作為陰極的電解池上可能發生金屬沉積。這種沉積能改變電解池電壓或阻塞電解池屬沉積。這種沉積能改變電解池電壓或阻塞電解池孔徑，因此侮次測試前后都應檢查和維護電解池的孔徑，因此侮次測試前后都應檢查和維護電解池的清潔。清潔。影響準確度的因素影響準確度的因素10）電路連接處的清潔度）電路連接處的清潔度o 使用非恒電流類型的儀器時，如果電路連接處不清使用非恒電流類型的儀器時，如

11、果電路連接處不清潔，會于擾電流潔，會于擾電流/電位關系，并導致錯誤的終點。電位關系，并導致錯誤的終點。11）校正標樣）校正標樣p 使用校正標樣的測量，要受到校正標樣附加誤差的使用校正標樣的測量，要受到校正標樣附加誤差的影響。如果要測定合金覆蓋層的厚度，一般需要使影響。如果要測定合金覆蓋層的厚度，一般需要使用合金覆蓋層校正標樣并且按相同的程序測試覆蓋用合金覆蓋層校正標樣并且按相同的程序測試覆蓋層校正標樣和被測試件。層校正標樣和被測試件。有時測量出來的結果并不有時測量出來的結果并不理想，是因為很多微小的誤差所造成，可以通過調理想，是因為很多微小的誤差所造成，可以通過調校把誤差減小。校把誤差減小。12）不均勻溶解）不均勻溶解o 如果測量面積上覆蓋層的溶解速度不均勻，則可能如果測量面積上覆蓋層的溶解速度不均勻，則可能使終點提前而使結果偏低，因此，測試后應檢查溶使終點提前而使結果偏低，因此，測試后應檢查溶解后所得到的表面，以驗證絕大部分的覆蓋層已溶解后所得到的表面，以驗證絕大部分的覆蓋層已溶掉。在某