1、畢 業(yè) 論 文（設(shè) 計(jì)）論文（設(shè)計(jì)）題目：納米CaCO3的制備及吸附性能研究姓 名 魏明月 學(xué) 號(hào) 10040201013 院 系 化學(xué)與化工學(xué)院 專 業(yè) 化學(xué)工程與工藝 年 級(jí) 2010級(jí) 指導(dǎo)教師 郝迷花 郭曉偉 2014年5月8日目 錄摘 要1ABSTRACT2第1章 文獻(xiàn)綜述31.1 納米碳酸鈣概述31.2 制備方法31.2.1 碳化法31.2.2 復(fù)分解法51.2.3 乳液法51.2.4 凝膠法61.3納米碳酸鈣的應(yīng)用61.3.1 保鮮行業(yè)61.3.2 醫(yī)藥行業(yè)61.3.3 汽車行業(yè)61.3.4 日用品行業(yè)71.4 發(fā)展前景71.5 研究內(nèi)容及意義7第2章 實(shí)驗(yàn)過程82.1 反應(yīng)原理

2、82.2 實(shí)驗(yàn)儀器82.3 實(shí)驗(yàn)藥品82.4 樣品制備92.4.1 A組試樣的制備92.4.2 B組試樣的制備92.4.3 C組試樣的制備92.5 試樣表征9第3章 結(jié)果與分析113.1 反應(yīng)物濃度對(duì)試樣粒度的影響113.3 不同種類鈣鹽對(duì)試樣粒度的影響143.4 試樣的形貌163.5紅外光譜分析163.6 吸附性能分析17第4章 結(jié)論18參考文獻(xiàn)19致 謝21新鄉(xiāng)學(xué)院本科畢業(yè)論文（設(shè)計(jì)）摘 要以氯化鈣、硝酸鈣分別和碳酸鈉反應(yīng)制備納米碳酸鈣，研究反應(yīng)溫度，反應(yīng)濃度和鈣鹽種類對(duì)于碳酸鈣粒度、吸附性能的影響。利用BT-9300H激光粒度分布儀、QUANTA FEG 250場發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)試樣

3、表征，利用T6新悅可見分光光度計(jì)測試試樣對(duì)甲基橙的吸附性能。結(jié)果表明，以氯化鈣和碳酸鈉為原料制備碳酸鈣的工藝條件為：反應(yīng)物濃度均為2mol/L，反應(yīng)溫度為40。以硝酸鈣和碳酸鈉為原料，在同樣的反應(yīng)條件下，可制備粒度小的碳酸鈣。試樣的紅外光譜表明所得產(chǎn)物為碳酸鈣。掃描電鏡照片顯示試樣的形貌為層狀和塊狀，一次粒度約為100納米。硝酸鈣和碳酸鈉反應(yīng)制得的碳酸鈣吸附性能要比氯化鈣同碳酸鈉制得的碳酸鈣要好。 關(guān)鍵詞：復(fù)分解法；納米碳酸鈣；吸附；粒度ABSTRACTThe nanometer calcium carbonate is made from calcium chloride and calci

4、um nitrate reacting with calcium carbonate respectively. The influence of temperature, concentration and calcium salt species on particle size and adsorption performance is studied. The sample is characterized by the BT-9300H laser particle size distribution analyzer and QUANTA FEG 250 field emissio

5、n scanning electron microscopy, and the adsorption of specimens about the methyl orange is tested by the Xinyue T6 Wyatt visible spectrop hotometer.The results show that the conditions of the preparation process by calcium chloride and calcium nitrate are as follow: concentration of 2mol/L, the reac

6、tion temperature of 40 . Using the calcium chloride and sodium carbonate as the raw materials, small particle size calcium carbonate can be prepared under the same reaction conditions. IR spectrums of the sample show that the product is calcium carbonate. SEM photographs show that the shape of the s

7、ample is stratiform and bulk and the primary particle is about 100nm.The adsorption ability of calcium carbonate made from calcium nitrate and sodium carbonate is better than that from calcium chloride and sodium carbonate.Key words: double decomposition method; nano calcium carbonate; adsorption; g

8、ranularity第1章 文獻(xiàn)綜述1.1 納米碳酸鈣簡介納米碳酸鈣又稱超微細(xì)碳酸鈣,是上世紀(jì)八十年代發(fā)展起來的新型固體無機(jī)材料1。納米碳酸鈣的粒度尺寸一般在1100nm，也包含超細(xì)碳酸鈣（0.020.1微米）和超微細(xì)碳酸鈣（0.02微米）。目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用到塑料，橡膠，油墨，造紙，日用化工、膠黏劑和密封材料、醫(yī)藥2、食品等許多領(lǐng)域3。納米碳酸鈣有著色方便、性質(zhì)穩(wěn)定、制造成本低、粒徑和粒子形狀可以控制等特點(diǎn)。納米碳酸鈣具有普通碳酸鈣所不具有的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子效應(yīng)。這些特殊的納米材料特性使得納米碳酸鈣在磁性、光熱阻、催化性、熔點(diǎn)等方面顯示出極大的優(yōu)勢4。目前國內(nèi)外對(duì)納

9、米碳酸鈣的需求量很大，發(fā)展前景良好5。我國納米碳酸鈣工業(yè)生產(chǎn)狀況，存在企業(yè)生產(chǎn)規(guī)模小，工業(yè)和設(shè)備數(shù)字自動(dòng)化程度不高，產(chǎn)品表面進(jìn)一步加工能力弱，干燥技術(shù)相對(duì)國外落后，產(chǎn)品主要集中在普適性產(chǎn)品，種類相對(duì)缺乏，質(zhì)量檔次不夠，還有很多產(chǎn)品依賴進(jìn)口嚴(yán)重影響了納米碳酸鈣工業(yè)的發(fā)展6。1.2制備方法納米碳酸鈣的化學(xué)制備方法有碳化法、復(fù)分解法、乳液法等，其中碳化法是目前最為主要的一種生產(chǎn)方法7。碳化法里又包括了間歇鼓泡法、間歇攪拌式碳化法、超重力法、多級(jí)噴霧碳化法。1.2.1 碳化法主要是先精選出石灰石，經(jīng)過煅燒產(chǎn)生氧化鈣，加水消化后，在高剪切力下將其粉碎再經(jīng)過懸液分離器除去雜質(zhì)和顆粒獲得良好的氫氧化鈣懸浮液

10、，加入晶型控制劑，等炭化反應(yīng)完全后得碳酸鈣漿液，經(jīng)干燥和表面加工后得到納米碳酸鈣產(chǎn)品。此法稱為碳化法。此法是工業(yè)生產(chǎn)最常采用的，對(duì)于設(shè)備要求不高，成本低，而且產(chǎn)品質(zhì)量也比其他方法整體較好。間歇鼓泡法是國內(nèi)外工業(yè)生產(chǎn)的普遍方法，此種方法是在溫度控制在25將凈化除雜后的氫氧化鈣懸濁液，輸送入碳化塔，從塔底送入CO2進(jìn)行碳化反應(yīng)，控制好溫度，濃度，晶型控制劑等7。這種方法的設(shè)備成本小工藝流程簡便易掌握，但是能耗太大，工藝條件控制起來比較困難，產(chǎn)品經(jīng)粒度分析，粒度分布較大對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)是一個(gè)難題。石灰 CO2表面活性劑過篩水生漿池化灰池碳化塔熟漿池干燥脫水過篩成品圖1 間歇鼓泡法工藝流程間歇攪拌式碳化法

11、是在25以下，在裝有氫氧化鈣乳濁液的反應(yīng)罐中從底部通入二氧化碳，并持續(xù)攪拌進(jìn)行碳化反應(yīng)8。此種方法能是氣體和液體得到充分接觸，反應(yīng)均勻產(chǎn)品粒度分布的跨度小，近年來收到企業(yè)的追捧9。北京化工大學(xué)超重力研究中心成功研發(fā)出超重力法合成納米碳酸鈣技術(shù)，設(shè)計(jì)了新型結(jié)構(gòu)的超重力反應(yīng)器（一高速旋轉(zhuǎn)的填料床）。氫氧化鈣乳濁液在超重力反應(yīng)器中通過高速旋轉(zhuǎn)的填料床時(shí)，獲得比重力加速度大23個(gè)數(shù)量級(jí)的離心速度10。此時(shí)乳濁液便成了極小的液滴、液絲和極薄的液膜，使得氣液接觸面積得到了極大地提升，有效地加快了放映速率。由于離心力很大，使得納米碳酸鈣粒度得到了有效的控制。朱開明等人則在超重力法制得納米碳酸鈣方面經(jīng)研究得到

12、了其最佳反應(yīng)時(shí)間11此法制得的納米碳酸鈣粒度在1530nm，工藝流程見圖212。圖2 超重力法工藝流程多級(jí)噴霧碳化法是將已經(jīng)制備好的Ca(OH)2漿液通過壓力式噴嘴從塔的頂部向下噴淋，漿液以霧狀噴出，從塔底通入CO2，這種接觸方式很大程度上增加了氣液兩相的接觸面積通過控制石灰乳濃度、流量、液滴直徑、氣液比等工藝條件，在常溫下制取4080nm的納米碳酸鈣。1.2.2 復(fù)分解法此種方法是在溶液中進(jìn)行的，由可溶性鈣鹽或可溶性碳酸鹽在溶解后，通過液固生反應(yīng)制得碳酸鈣，簡易流程圖見圖315。跟傳統(tǒng)方法最大的不同是以氯化鈣取代石灰石為工業(yè)原料，有綠色環(huán)保的意義。反應(yīng)工藝流程簡單，而且溫度低容易控制。國內(nèi)很

13、多高等院校教授，在這個(gè)方面也做了許多科研工作，獲得了一些成果。Yue13研究了在PS-b-PAA溶液中合成球形碳酸鈣粒子，結(jié)合使用熱重法和紅外光譜法分析了產(chǎn)品的熱力學(xué)特征。此法所得產(chǎn)品純度高、白度好，可是因?yàn)橄胍ノ皆谔妓徕}中的大量氯離子很不容易，生產(chǎn)中使用的傾析法經(jīng)常需要大量的沖洗時(shí)間及消耗大量的洗滌用水14。鈣鹽/碳酸鹽復(fù)分解反應(yīng)過濾洗滌干燥CaCO3圖3 復(fù)分解法工藝流程1.2.3 乳液法乳液法又可細(xì)分為微乳液法和乳狀液膜法。微乳液法是近年來發(fā)展起來的一種制備納米微粒的有效方法，用于制備超細(xì)粒的反膠團(tuán)或微乳液體系一般由4個(gè)組分組成：表面活性劑、助表面活性劑有機(jī)溶劑、水。它是將可溶性碳

14、酸鹽和可溶性鈣鹽分別溶于組成完全相同的兩份微乳液中然后在件下混合反應(yīng)在較小區(qū)域內(nèi)控制晶粒的成核與生長，再將晶粒與溶劑分離，即得到納米碳酸鈣顆粒，大小可控制在幾納米至幾十納米之間16。乳狀液膜法是指熱力學(xué)上穩(wěn)定分散的兩種互不相溶的液體混合物，其中分散相以微液滴形式存在于連續(xù)相中，分散相被相界面的表面活性劑分子所穩(wěn)定。乳狀液與外水相溶液混合、攪拌，外水相中的離子在膜相中流動(dòng)載體傳輸作用下進(jìn)入微液滴內(nèi)部與內(nèi)水相離子反應(yīng)生成的產(chǎn)物粒徑小，分布均勻，易于實(shí)現(xiàn)高純化。吉欣等以煤油為膜溶劑，司盤80為表面活性劑及流動(dòng)載體配成油相和水相兩個(gè)互不相溶的液體混合物。碳酸鈣水溶液以微液滴的形式分散于油相中，從而形成

15、乳液制備出100nm以下的納米碳酸鈣。1.2.4 凝膠法凝膠法是指從凝膠的兩端或一端讓CO32-和Ca2+擴(kuò)散。在凝膠內(nèi)生成結(jié)晶體的方法。采用該法在凝膠內(nèi)一旦生成結(jié)晶核，其位置不改變，故能連續(xù)觀察晶核的生成與生長。較適合于對(duì)結(jié)晶過程的研究。與晶核生成和生長有關(guān)的因素有凝膠的濃度、CO2和Ca2+的濃度、pH值、添加劑的種類和濃度等。控制不同條件可以得到不同晶型的碳酸鈣。1.3 納米碳酸鈣的應(yīng)用1.3.1 保鮮行業(yè)采用經(jīng)硬脂酸改性后的納米碳酸鈣作為助劑，添加到殼聚糖中，制成薄膜材料，研究表明該薄膜材料能延緩枇杷酸度和硬度的下降，水分損失對(duì)比可下降34%，貨架期比對(duì)可延長3天。具有一定的保鮮效果。

16、還有，徐庭巧等也研究發(fā)現(xiàn)納米碳酸鈣改性殼聚糖能延緩鮮切茄子硬度和總可溶性固形物和VC的下降，起到保鮮的作用。誠然，納米碳酸鈣用于保鮮行業(yè)，還有待于進(jìn)一步確定其應(yīng)用范圍和應(yīng)用前景，目前涉及到納米碳酸鈣用于保鮮助劑的而研究報(bào)道還寥寥無幾，其相關(guān)機(jī)理也有待進(jìn)一步研究勢必會(huì)有巨大的潛在發(fā)展。1.3.2 醫(yī)藥行業(yè)目前，在制藥工業(yè)中納米碳酸鈣被應(yīng)用于培養(yǎng)基中的重要組分和鈣源添加劑，可作為微生物發(fā)酵緩沖劑而應(yīng)用于抗生素的生產(chǎn)。近年來，有人研究發(fā)現(xiàn)有些納米碳酸鈣可作為藥物載體，涉及到靶向載藥及疾病治療等。如李亮等17以氯化鈣和碳酸鈉為反應(yīng)物，以十二烷基硫酸鈉（SDS）為表面活性劑，在室溫水溶液中制備了納米結(jié)構(gòu)

17、碳酸鈣空心球。研究發(fā)現(xiàn)在模擬胃液及腸液的環(huán)境中，納米結(jié)構(gòu)碳酸鈣空心球中IBU的裝載量可以達(dá)到195mg/g，而且連續(xù)釋藥時(shí)間能多達(dá)53天，甚至更長。可見，納米結(jié)構(gòu)碳酸鈣多孔空心球由于其高比表面積和內(nèi)孔結(jié)構(gòu)，作為藥物載體材料會(huì)為醫(yī)藥領(lǐng)域帶來驚人的發(fā)展。1.3.3 汽車行業(yè)納米碳酸鈣因?yàn)闊o毒無污染還有光學(xué)性能很好，可以增強(qiáng)漆膜白度，遮蓋力卻沒有降低。被應(yīng)用于高檔轎車漆和輪胎內(nèi)襯。劉德勝等人通過實(shí)驗(yàn)深入研究了納米活性碳酸鈣在輪胎中的使用情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，適量的活性碳酸鈣可改善膠料的工藝性能及物理性能。在子午線輪胎胎面膠配方中加入納酸鈣，可以使膠料的抗撕裂性能增強(qiáng)。從劉亞雄18的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過加

18、入表面處理劑，經(jīng)脂肪酸或脂肪酸鹽改性后粒徑為4080nm的納米碳酸鈣由于具有很好的觸變性，可用于PVC汽車底盤防石擊底漆，有良好觸變性及屈服值。1.3.4 日用品行業(yè)碳酸鈣因?yàn)轭w粒細(xì)、純度高，在化妝品、牙膏等日用產(chǎn)品中可作為填加輔料。在化妝品中加入納米級(jí)碳酸鈣可以使制品細(xì)膩、潤滑，提高了產(chǎn)品使用性能。如果將其作為添加劑，做成定妝粉，可除去底粉的光亮度，呵護(hù)皮膚的附著，并具有良好適中的吸油性和抗汗作用。此外納米碳酸鈣還能用于爽滑粉，不傷皮膚，顏色均勻，遮蓋力也很好。就國內(nèi)外化妝品發(fā)展趨勢看，化妝品是越來越趨向于療效性、天然性。因?yàn)榧{米級(jí)碳酸鈣達(dá)到了食品及醫(yī)藥級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，符合化妝品的特殊要求，有望在更

19、多的高檔化妝品中得到充分使用。1.4 發(fā)展前景綜上所述，納米碳酸鈣是很有前途的新型固體納米材料，其優(yōu)異的物理和化學(xué)性能涉及到很多領(lǐng)域的使用，將來肯定為工業(yè)化生產(chǎn)帶來更大的商業(yè)價(jià)值和使用價(jià)值。但是，不同表征的納米碳酸鈣的制備以及納米碳酸鈣的表面改性等許多方面雖已經(jīng)取得了很多研究成果，而且在很多行業(yè)使用也帶來了巨大的經(jīng)濟(jì)效益，可仍存在著諸多。例如，納米碳酸鈣改性劑的種類少；改性納米碳酸鈣的質(zhì)量不穩(wěn)定等。所以，今后發(fā)展方向是制造更多不同晶型和晶形可控的納米碳酸鈣和超細(xì)碳酸鈣；開發(fā)高效、低廉價(jià)格的新型表面改性劑，開發(fā)更先進(jìn)的改性裝備，制備出性能更加穩(wěn)定、可以滿足不同需要的高檔次納米碳酸鈣產(chǎn)品。在以后納

20、米碳酸鈣的更多特殊性能將被發(fā)現(xiàn)和適當(dāng)利用，并且給相關(guān)行業(yè)帶來史無前例的發(fā)展。1.5 研究內(nèi)容及意義目前，應(yīng)用碳化法制造納米他酸鈣已經(jīng)成為了工業(yè)最常采用的生產(chǎn)手段，但是，碳化法生產(chǎn)設(shè)備體積大，不好操作，工藝復(fù)雜，機(jī)械自動(dòng)化程度不高。而且反應(yīng)物的濃度太小，生產(chǎn)能力會(huì)受到很大的限制。復(fù)分解法制備納米碳酸鈣會(huì)減小反應(yīng)設(shè)備的體積，利于生產(chǎn)裝備自動(dòng)化，可以大量減少勞動(dòng)力，而且如果工藝適合，生產(chǎn)能力會(huì)比碳化法有數(shù)量級(jí)的差別，生產(chǎn)能力比碳化法高很多。因此本文將研究復(fù)分解法合適的工藝條件。第2章 實(shí)驗(yàn)過程2.1 反應(yīng)原理利用碳酸鈉和可溶性鈣鹽再液相中進(jìn)行反應(yīng)，通過控制溫度，濃度，鹽類等條件來制備納米碳酸鈣。具體

21、反應(yīng)方程式如下：CaCl2+Na2CO3=CaCO3+2NaClCa(NO3)2+Na2CO3=CaCO3 +2NaNO3加入添加劑的目的主要是控制晶型，因?yàn)榉磻?yīng)初期晶核形成迅速，難控制，而反應(yīng)后期晶體生長較慢，反應(yīng)本身不能很好地成形，故要加入適量的晶型控制劑。2.2 實(shí)驗(yàn)儀器表1 實(shí)驗(yàn)儀器儀器名稱型號(hào)產(chǎn)地可見分光光度計(jì)T6新悅北京普析通用儀器有限公司數(shù)顯恒溫磁力攪拌器JB-2010金壇市杰瑞爾電器有限公司離心機(jī)TDL-5C上海菲恰爾分析儀器有限公司電人恒溫水浴鍋DZKW-D-2北京永光明醫(yī)療儀器廠電子天平JA-503上海海康電子儀器有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG-9246A上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備

22、有限公司離心機(jī)800B上海安亭科學(xué)儀器廠超聲波清洗機(jī)HT-200B濟(jì)寧恒通超聲電子設(shè)備有限公司場發(fā)射掃描電子顯微鏡QUANTA FEG250美國FEI激光粒度分布儀BT-9300H丹東百特紅外光譜儀TENSOR 27德國布魯克2.3 實(shí)驗(yàn)藥品是按藥品在稱量過程中要嚴(yán)格，嚴(yán)防藥品潮解。用到的藥品如表2所示。表2 實(shí)驗(yàn)藥品 藥品純度產(chǎn)地?zé)o水氯化鈣分析純天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心四水硝酸鈣分析純天津市博迪化工有限公司碳酸鈉分析純天津市天力化學(xué)試劑有限公司甲基橙分析純天津市天力化學(xué)試劑有限公司2.4 樣品制備2.4.1 A組試樣的制備A組實(shí)驗(yàn)反應(yīng)物氯化鈣和碳酸鈉的反應(yīng)濃度按1:1控制，反應(yīng)溫度都是室

23、溫，用四個(gè)濃度制備四份納米碳酸鈣。具體如表2所示。表3 A組實(shí)驗(yàn)明細(xì)樣品編號(hào)A1A2A3A4CaCl2濃度（mol/L）0.250.51.02.0Na2CO3濃度（mol/L）0.250.51.01.02.4.2 B組試樣的制備B組實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)物不變，反應(yīng)物的濃度同A組實(shí)驗(yàn)的相同，主要控制不同的反應(yīng)溫度。具體如表3所示。表4 B組實(shí)驗(yàn)明細(xì)樣品編號(hào)B1B2B3B4CaCl2濃度（mol/L）2222Na2CO3濃度（mol/L）2222反應(yīng)溫度()203040502.4.3 C組試樣的制備C組實(shí)驗(yàn)反應(yīng)物濃度仍按1:1控制，仍與前兩組一樣，但實(shí)驗(yàn)藥品不同，將氯化鈣換為硝酸鈣，具體如表4所示。表5 C

24、組實(shí)驗(yàn)明細(xì)樣品編號(hào)C1C2C3C4Ca(NO3)2濃度（mol/L）0.250.51.02.0Na2CO3濃度（mol/L）0.250.51.01.02.5 試樣表征利用丹東百特BT-9300H激光粒度分布儀測定試樣的粒度分布，以蒸餾水作為分散介質(zhì)，測試試樣的粒度分布。將碳酸鈣試樣加入15mg/L甲基橙溶液中，利用T6新悅可見分光光度計(jì)測試碳酸鈉試樣對(duì)甲基橙的吸附性能。利用美國FEI QUANTA FEG 250型場發(fā)射掃描電子顯微鏡，觀測試樣的形貌和一次粒度的大小，測試前對(duì)試樣噴金處理。第3章 結(jié)果與分析3.1 反應(yīng)物濃度對(duì)試樣粒度的影響 圖4 試樣A1的粒度分布圖圖5 試樣A2的粒度分布圖

25、圖6 試樣A3的粒度分布圖圖7 試樣A4的粒度分布圖表6 A組試樣0.3微米以下碳酸鈣含量反應(yīng)物濃度(mol/L)0.250.51.02.0含量(%)1.906.586.116.13圖47分別是試樣A1、A2 、A3、A4的粒度分布圖，從粒度分布圖可以看出碳酸鈉和氯化鈣在常溫下反應(yīng)，隨著反應(yīng)濃度的增大，產(chǎn)品粒度分布越來越廣。表5是A組試樣0.3微米以下碳酸鈣含量，由表可見，隨著反應(yīng)濃度的增大，小粒度的產(chǎn)品所占百分比卻隨之增大，符合需要的產(chǎn)品越來越多。在用此方法生產(chǎn)納米碳酸鈣時(shí)在沒有加入晶型控制劑時(shí)一次粒度很小的晶體容易發(fā)生團(tuán)聚，從而對(duì)得到更多符合產(chǎn)品質(zhì)量要求的產(chǎn)品造成影響。3.2 反應(yīng)溫度對(duì)試

26、樣粒度的影響圖試樣B1的粒度分布圖圖9試樣B2的粒度分布圖圖10試樣B3的粒度分布圖圖11試樣B4的粒度分布圖表7 B組試樣0.3微米以下的碳酸鈣含量反應(yīng)溫度()20304050含量(%)2.16.988.52.09圖811分別是試樣B1、B2 、B3、B4的粒度分布圖。由圖可以看出，氯化鈣和碳酸鈉反應(yīng)的最佳溫度在40左右。表6是B組試樣0.3微米以下的碳酸鈣含量，由表可見，碳酸鈉和氯化鈣反應(yīng)粒度小的產(chǎn)品含量從20開始隨著溫度升高越來越高，到40會(huì)達(dá)到一個(gè)峰值，過了40迅速回落，故最佳的反應(yīng)溫度在40左右。3.3 不同種類鈣鹽對(duì)試樣粒度的影響圖12 試樣C1的粒度分布圖圖13 試樣C2的粒度分

27、布圖圖14 試樣C3的粒度分布圖圖15 試樣C4的粒度分布圖硝酸鈣和碳酸鈉反應(yīng)時(shí)在把硝酸鈣加入碳酸鈣溶液里時(shí)，剛開始溶液變成了粘稠狀，待反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行(大約一分半鐘)又開始逐漸出現(xiàn)白色沉淀，而后變?yōu)橄虏坑谐恋淼纳锨迦芤骸１? C組試樣0.3微米以下的碳酸鈣含量反應(yīng)物濃度(mol/L)0.250.51.02.0含量(%)3.706.046.071.41圖1215分別是試樣C1、C2 、C3、C4的粒度分布圖，表7是C組試樣0.3微米以下的碳酸鈣含量。由圖表可以看出，同氯化鈣和碳酸鈉反應(yīng)對(duì)比，很明顯硝酸鈣同碳酸鈉反應(yīng)獲得產(chǎn)品粒度小，粒度分布的跨度沒有明顯差別，峰的質(zhì)量也差不多。3.4 試樣的形貌圖1

28、6 試樣的掃描電鏡照片圖16是試樣的掃描電鏡照片。由圖可見，經(jīng)過電鏡觀測納米碳酸鈣的形貌有兩種，一種成層狀，另一種是塊狀；碳酸鈣的一次粒度約為100納米。但是在沒有加入晶型控制劑的情況下碳酸鈣容易發(fā)生團(tuán)聚，這嚴(yán)重影響了試樣的粒度質(zhì)量。3.5紅外光譜分析圖18 試樣紅外光譜圖圖18是試樣的紅外光譜圖，由圖可見，在1385.92cm-1處的吸收峰是羥基，在1446.32cm-1，874.57 cm-1，713.27 cm-1處出現(xiàn)的吸收峰在對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜后確定試樣就是碳酸鈣。3.6 吸附性能分析對(duì)所得到的樣品A4與C4進(jìn)行吸附性能的對(duì)比，用甲基橙溶液的吸光度作為基礎(chǔ)，看加入產(chǎn)品后甲基橙溶液吸光度

29、的變化。圖17 試樣A4加入甲基橙溶液后吸光度變化圖18 試樣C4加入甲基橙溶液后吸光度變化圖17是試樣A4加入甲基橙溶液后吸光度變化，圖18是試樣C4加入甲基橙溶液后吸光度變化，對(duì)比兩圖的數(shù)據(jù)可知，硝酸鈣和碳酸鈉反應(yīng)制得的納米碳酸鈣吸附性能要比氯化鈣同碳酸鈉制得的碳酸鈣要好。第4章 結(jié)論以氯化鈣和碳酸鈉為原料，采用復(fù)分解法制備碳酸鈣，本實(shí)驗(yàn)最佳的工藝條件為：反應(yīng)物濃度均為2mol/L，反應(yīng)溫度為40。以硝酸鈣和碳酸鈉為原料，在同樣的反應(yīng)條件下，可制備粒度小的碳酸鈣。試樣的紅外光譜表明所得產(chǎn)物為碳酸鈣。掃描電鏡照片顯示試樣的形貌為層狀和塊狀，一次粒度約為100納米。硝酸鈣和碳酸鈉反應(yīng)制得的碳酸

30、鈣吸附性能要比氯化鈣同碳酸鈉制得的碳酸鈣要好。 參考文獻(xiàn)1姜魯華，杜芳林，張志等.納米碳酸鈣的制備及應(yīng)用發(fā)展J中國粉體技術(shù)，2002，8(1)：2931.2李亮，朱英杰，曹少文碳酸鈣納米結(jié)構(gòu)多孔空心微球的制備及其藥物緩釋性能研究J無機(jī)材料學(xué)報(bào)，2009，24(1)：1661703Kato T, Sugawara A, Hosoda N. Calcium carbonate-organichybrid materialsJ. Advance materials, 2002, 14 (12): 869877. 4Chinnakonda S, Gopinath, Sooryakant G, eta1

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