1、真空蒸發技術真空蒸發技術 2 2 ContentsContents 復習思考復習思考 真空蒸發技術概述真空蒸發技術概述 電阻加熱蒸發電阻加熱蒸發 閃爍蒸發法閃爍蒸發法 電子束蒸發電子束蒸發 3 3 （1 1）物理氣相沉積的階段？）物理氣相沉積的階段？ （2 2）距離點蒸發源正上方中心）距離點蒸發源正上方中心h h處沉積厚度？處沉積厚度？ （3 3）通過距離）通過距離L L沒有發生碰撞的分子數量？沒有發生碰撞的分子數量？ 復習思考復習思考 概述概述 真空蒸發系統一般由三個部分組成： l真空室 l蒸發源或蒸發加熱裝置 l放置基片及給基片加熱裝置 4 4 概述概述 在真空中為了蒸發待沉積的材料，需要

2、容器來支撐或盛 裝蒸發物，同時需要提供蒸發熱使蒸發物達到足夠高的溫 度以產生所需的蒸氣壓蒸氣壓。在一定溫度下，蒸發氣體與凝聚在一定溫度下，蒸發氣體與凝聚 相平衡過程中所呈現的壓力稱為該物質的飽和蒸氣壓。相平衡過程中所呈現的壓力稱為該物質的飽和蒸氣壓。物 質的飽和蒸氣壓隨溫度的上升而增大，相反，一定的飽和 蒸氣壓則對應著一定的物質溫度。規定物質在飽和蒸氣壓 為10-2Torr時的溫度，稱為該物質的蒸發溫度蒸發溫度。 5 5 概述概述 為避免污染薄膜材料，蒸發源中所用的支撐材料在工作 溫度下必須具有可忽略的蒸氣壓。通常所用的支撐材料 為難熔金屬和氧化物。當選擇某一特殊支撐材料時，一 定要考慮蒸發物

3、與支撐材料之間可能發生的合金化和化 學反應等問題。支撐材料的形狀則主要取決于蒸發物。 6 6 概述概述 電阻加熱蒸發電阻加熱蒸發 閃爍蒸發閃爍蒸發 電子束蒸發電子束蒸發 激光熔融蒸發激光熔融蒸發 弧光蒸發、弧光蒸發、 射頻加熱蒸發射頻加熱蒸發 重要的蒸發方法有：重要的蒸發方法有： 7 7 電阻加熱蒸發電阻加熱蒸發 常用的電阻加熱蒸發法是將待蒸發材料放置在電阻加熱裝置 中，通過電路中的電阻加熱給待沉積材料提供蒸發熱使其汽 化。在這一方法中，經常使用的支撐加熱材料是難熔金屬鎢、 鉈、鉬，這些金屬皆具有高熔點、低蒸氣壓特點。支撐加熱 材料一般采用絲狀或箔片形狀，如圖3-2所示。電阻絲和箔 片在電路中

4、的連接方式是直接將其薄端連接到較重的銅或不 銹鋼電極上，或者把膜材放入石墨及某些耐高溫的金屬氧化 物等材料制成的坩堝中進行間接加熱蒸發。電阻加熱蒸發裝 置結構較簡單、成本低、操作簡便、被普遍應用。 8 8 2021-7-23 電阻加熱蒸發源材料需具有以下特點： （1）高熔點。 （2）低的飽和蒸氣壓。 （3）化學性能穩定。 9 9 電阻加熱蒸發電阻加熱蒸發 電阻加熱蒸發電阻加熱蒸發 圖3-2a和3-2b所示的加熱裝置由薄的鎢/鉬絲制成（直徑0.05-0.13厘 米）。蒸發物直接置于絲狀加熱裝置上，加熱時，蒸發物潤濕電阻絲， 通過表面張力得到支撐。一般的電阻絲采用多股絲，這樣會比單股絲提 供更大的

5、表面積。這類加熱裝置有四個主要缺點： （1）它們只能用于金屬或某些合金的蒸發； （2）在一定時間內，只有有限量的蒸發材料被蒸發； （3）在加熱時，蒸發材料必須潤濕電阻絲； （4）一旦加熱，這些電阻絲會變脆，如果處理不當甚至會折斷。 (b) (a) 1010 電阻加熱蒸發電阻加熱蒸發 凹箔（圖3-2c）由鎢、鉈或鉬的薄片制成，厚度一般在 0.005-0.015英寸。當只有少量的蒸發材料時最適合于使用 這一蒸發源裝置。在真空中加熱后，鎢、鉈或鉬都會變脆， 特別是當它們與蒸發材料發生合金化時更是如此。 (d)(c) 1111 電阻加熱蒸發電阻加熱蒸發 氧化物涂層凹箔（圖3-2d）也常用作加熱源，厚度

6、約為 0.025厘米的鉬或鉈箔由一層較厚的氧化物所覆蓋，這樣的 凹箔加熱源的工作溫度可達到1900，這種加熱源所需功 率遠大于未加涂層的凹箔，這是由于加熱源與蒸發材料之 間的熱接觸已大大減少。 (d)(c) 1212 電阻加熱蒸發電阻加熱蒸發 錐形絲筐（圖3-2e）加熱源用于蒸發小塊電介質或金屬， 蒸發材料熔化時或者升華或者不潤濕源材料。石英、玻璃、 氧化鋁、石墨、氧化鈹、氧化鋯坩堝（圖3-2f）用于非直接 的電阻加熱裝置中。 (e) (f) 1313 電阻加熱蒸發電阻加熱蒸發 電阻加熱蒸發法的主要缺點是：電阻加熱蒸發法的主要缺點是： （1 1）支撐坩堝及材料與蒸發物反應。）支撐坩堝及材料與蒸

7、發物反應。 （2 2）難以獲得足夠高的溫度使介電材料如）難以獲得足夠高的溫度使介電材料如AlAl2 2O O3 3、 TaTa2 2O O5 5、TiOTiO2 2等蒸發。等蒸發。 （3 3）蒸發率低）蒸發率低 （4 4）加熱時合金或化合物會分解。）加熱時合金或化合物會分解。 1414 閃爍蒸發法閃爍蒸發法 在制備容易部分分餾的多組元合金或化合物薄膜時，一個 經常遇到的困難是所得到的薄膜化學組分偏離蒸發物原有 的組分。應用閃爍蒸發（或稱瞬間蒸發）法可克服這一困 難。閃爍蒸發法中少量待蒸發材料以粉末的形式輸送到足閃爍蒸發法中少量待蒸發材料以粉末的形式輸送到足 夠熱的蒸發盤上以保證蒸發在瞬間發生。

8、夠熱的蒸發盤上以保證蒸發在瞬間發生。 1515 閃爍蒸發法閃爍蒸發法 蒸發盤的溫度應該足夠高使不容易揮發的材料快速蒸發。 當一粒蒸發物蒸發時，具有高蒸氣壓的組元先蒸發，隨后 是低蒸氣壓組元蒸發。實際上，在不同的分餾階段蒸發盤 上總是存在一些粒子，因為送料是連續的。但在蒸發時不 會有蒸發物聚集在蒸發盤上，瞬間蒸發的凈效果使蒸氣具 有與蒸發物相同的組分。如果基片溫度不太高，允許再蒸 發現象發生，則可以得到理想配比化合物或合金薄膜。 1616 閃爍蒸發法閃爍蒸發法 將粉料輸送到加熱裝置中可以使用不同的裝置（機械、電磁、振動、旋 轉等）。圖中的低碳鋼盤M可通過在軸上的螺旋調節。當電磁鐵通上電 流時，M

9、盤即會被電磁鐵E吸引。改變通電電流的周期可以得到所希望 的低碳鋼盤振動頻率。管式玻璃管的作用是將粉料輸送到蒸發盤上。整 個裝置封入到內部為真空的鋁罩中。 G S M E B 閃爍蒸發裝置示意圖：M低碳鋼盤；G管式玻璃管；P中軸；E電磁鐵；B鉬蒸發盤 1717 1818 閃爍蒸發法閃爍蒸發法 閃爍蒸發技術的一個嚴重缺陷是待蒸發粉末的預排氣較閃爍蒸發技術的一個嚴重缺陷是待蒸發粉末的預排氣較 困難。沉積前需困難。沉積前需24-3624-36小時抽真空，這樣在一定程度上才可小時抽真空，這樣在一定程度上才可 以完成粉末的排氣工作。此外，蒸發沉積過程中可能會釋以完成粉末的排氣工作。此外，蒸發沉積過程中可能

10、會釋 放大量的氣體，膨脹的氣體可能發生放大量的氣體，膨脹的氣體可能發生“飛濺飛濺”現象。現象。 1919 電子束蒸發電子束蒸發 電阻蒸發存在許多致命的缺點，如蒸發物與坩堝發生反應； 蒸發速率較低。為了克服這些缺點，可以通過電子轟擊實 現材料的蒸發。在電子束蒸發技術中，一束電子通過5- 10KV的電場后被加速，最后聚焦到待蒸發材料的表面。 當電子束打到待蒸發材料表面時，電子會迅速損失掉自己 的能量，將能量傳遞給待蒸發材料使其熔化并蒸發。也就 是待蒸發材料的表面直接由撞擊的電子束加熱，這與傳統 的加熱方式形成鮮明的對照。 2020 電子束蒸發電子束蒸發 由于與盛裝待蒸發材料的坩堝相接觸的蒸發材料在

11、整個蒸由于與盛裝待蒸發材料的坩堝相接觸的蒸發材料在整個蒸 發沉積過程保持固體狀態不變，這樣就使待蒸發材料與坩發沉積過程保持固體狀態不變，這樣就使待蒸發材料與坩 堝發生反應的可能性減少到最低。直接采用電子束加熱使堝發生反應的可能性減少到最低。直接采用電子束加熱使 水冷坩堝中的材料蒸發是電子束蒸發中常用的方法。對于水冷坩堝中的材料蒸發是電子束蒸發中常用的方法。對于 活性材料、特別是活性難熔材料的蒸發，坩堝的水冷是必活性材料、特別是活性難熔材料的蒸發，坩堝的水冷是必 要的。通過水冷，可以避免蒸發材料與坩堝壁的反應，由要的。通過水冷，可以避免蒸發材料與坩堝壁的反應，由 此即可制備高純度的薄膜。此即可制

12、備高純度的薄膜。 2121 電子束蒸發電子束蒸發 通過電子束加熱，任何材料都可以被蒸發，蒸發速率一般在 每秒幾分之一埃到每秒數微米之間。電子束源形式多樣，性 能可靠，但電子束蒸發設備較為昂貴，且較為復雜。如果應 用電阻加熱技術能獲得所需要的薄膜材料，一般則不使用電 子束蒸發。在需要制備高純度的薄膜材料，同時又缺乏合適 的盛裝材料時，電子束蒸發方法具有重要實際意義。 2222 電子束蒸發電子束蒸發 在電子束蒸發系統中，電子束槍是其核心部件，電子束槍可 以分為熱陰極和等離子體電子兩種類型。在熱陰極類型電子 束槍中，電子由加熱的難熔金屬絲、棒或盤以熱陰極電子的 形式發射出來。在等離子體電子束槍中，電

13、子束從局域于某 一小空間區域的等離子體中提取出來。 2323 電子束蒸發電子束蒸發 在熱陰極電子束系統中，靠近蒸發物有一個環狀熱陰極，電子束沿徑向 聚焦到待蒸發材料上。最簡單的裝置是下垂液滴裝置。 HV 1 2LV VAPOR 電子束槍的結構-下垂液滴裝置：1，熱陰極；2，下垂液滴 2424 電子束蒸發電子束蒸發 待蒸發金屬材料制成絲或棒的形狀放在陰極環的中心處， 棒的尖端會熔化，從熔化的尖端會出現蒸發，蒸發物最終 沉積在蒸發源下部的基片上。由于在尖端處的熔化金屬是 靠表面張力被托住，因此這一方法只限于沉積具有高表面 張力和在熔點處蒸氣壓大于10-3Torr的金屬。另外，所提供 的電能也需要小

14、心控制以避免溫度會升至太高而遠遠大于 金屬的熔點。 2525 電子束蒸發電子束蒸發 另外一種電子束蒸發裝置中，陰極環在下部（圖另外一種電子束蒸發裝置中，陰極環在下部（圖3-53-5），并配有水冷系），并配有水冷系 統，電子束由靜電場聚焦。燈絲通過接地的統，電子束由靜電場聚焦。燈絲通過接地的TaTa屏蔽器得到屏蔽，避免屏蔽器得到屏蔽，避免 與氣體接觸，同時這一設計也起到將電子束通過靜電聚焦打到置于水與氣體接觸，同時這一設計也起到將電子束通過靜電聚焦打到置于水 冷鋼架上的待蒸發物上。由于材料的熔化和蒸發僅局限于表面，水冷冷鋼架上的待蒸發物上。由于材料的熔化和蒸發僅局限于表面，水冷 支架不會帶來污染

15、問題。支架不會帶來污染問題。 4 1 2 3 加速式電子槍結構-靜電聚焦：1，冷指；2，鎢絲；3，聚焦電極；4，電 子行走路徑。 2626 電子束蒸發電子束蒸發 另一類熱陰極電子發射系統由自加速電子槍組成。電子槍具有一個開另一類熱陰極電子發射系統由自加速電子槍組成。電子槍具有一個開 有狹縫的陽極，通過狹縫，電子直接打向待蒸發物。有狹縫的陽極，通過狹縫，電子直接打向待蒸發物。 3 1 2 4 5 6 7 8 自加速電子槍-靜電和磁聚焦：1，支架；2，蒸發物；3，基片；4，磁透鏡； 5，陽極；6，負偏壓；7，熱陰極；8，燈絲。 2727 電子束蒸發電子束蒸發 在這一裝置中，電子束通過靜電場和磁場聚焦，直徑為幾 毫米的聚焦斑用于蒸發材料。電子槍在高壓條件下運行， 靈活方便，應用廣泛。遠聚焦槍已成功應用于蒸發如Nb等 難熔金屬，所要求達到的溫度為3000。雖然電子槍與坩 堝的距離較遠，但遠聚焦電子槍具有足夠大的功率密度使 電子打到待蒸發物上。由于在此裝置中，電子束的路徑為 直線，基片或電子槍一定要安置在偏離電子路徑的一端， 除非通過橫向磁場使電子束