1、實驗一 益元散、硫酸阿托品散的制備一、實驗目的1掌握一般散劑、 含毒性成分散劑、 含共熔成分散劑的制備方法及其操作要點。 2熟悉等量遞增的混合方法與散劑的常規質量檢查方法。二、實驗題要1含義 散劑系指一種或多種藥物經粉碎、混合而制成的粉末狀劑型。根據用 途可分為內服散劑和外用散劑。 按藥物性質分可分為一般散劑、 含毒性成分散劑、 含液體成分散劑、含低共熔成分散劑。其外觀應干燥、疏松、混合均勻、色澤一 致，且裝量差異限度、水分及微生物限度應符合規定。2制備工藝流程 處方擬訂一物料準備一粉碎一過篩一混合一分劑量質檢一 包裝。3細度要求 對于不同的藥物可采用不同的粉碎方法，且根據臨床需要及藥物 性質

2、不同，粉末細度應有所區別。一般內服散劑，應通過56 號篩；用于消化道潰瘍病的散劑，應通過 7 號篩；兒科和外用散劑，應通過 7號篩；眼用散劑則 應通過 9 號篩。4制備要點 混合操作是制備散劑的關鍵。 目前常用的混合方法有研磨混合法、 攪拌混合法和過篩混合法。 若藥物比例相差懸殊， 應采用等量遞增法混合； 若各 組分的密度相差懸殊， 應將密度小的組分先加入研磨器內， 再加入密度大的組分 進行混合； 若組分的色澤相差懸殊， 一般先將色深的組分放入研磨器中， 再加入 色淺的組分進行混合。5其他 若處方中含毒性成分， 應添加一定比例量的賦形劑制成稀釋散 （ 亦稱倍 散） ，或測定毒性成分的含量后再配

3、成散劑。若含低共熔成分，一般先使之產生 共熔，再用其他成分吸收混合制成散劑。三、實驗內容（一）益元散 處方 滑石 30 0g朱砂 1 5g 甘草 5 0g 制法 朱砂水飛成極細粉， 滑石、甘草各粉碎成細粉 （過六號篩 ） 。取少量滑石粉置 于研缽內先行研磨， 以飽和研缽表面能， 再將朱砂置研缽中， 以等量遞增法與滑 石粉混合均勻，傾出。取甘草置研缽中，以等量遞增法加入上述混合物，研勻， 按每包 3g 分包，即得。 功能與主治 清暑利濕。用于感受暑濕，身熱心煩，口渴喜飲，小便黃少。 質量要求 1性狀 本品為淺紅包粉末；味甜，手捻有潤滑感。2定性鑒別 顯微鑒別，觀察本品顯微特征。薄層色譜鑒別本品中

4、甘草次酸。3檢查（1）水分：依照中國藥典2000年版（一部）附錄區H烘干法測定本品水分含量，不得超過9.0%（2）裝量差弄：取本品10袋（瓶）,分別稱定其內容物重量，每袋（瓶）的重量與標 示裝量相比較，超出限度不得多于 2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度一倍， 裝量差異限度見表I l O（3）微生物限度檢查：不得檢出大腸桿菌等致病菌，每克本品細菌數不得超過10萬個，霉菌數不得超過500個。4含量測定 采用鐵銨磯指示劑法（Volhard法），測定本品中硫化汞（Hgs）的含 量。（二）硫酸阿托品散處方硫酸阿托品 0.25g乳糖 24.5g胭脂紅乳糖（1.0 %） 0 . 25g制法研磨乳糖使研

5、缽飽和后傾出，將硫酸阿托品與胭脂紅乳糖置研缽中研合均勻，再以等量遞增法逐漸加入乳糖，研勻，待色澤一致后，分裝，每包0.1g o作用和用途抗膽堿藥，常用于胃腸痙攣疼痛等。用法與用量口服，疼痛時一次1包（相當于硫酸阿托品0. 001g）質量要求1. 性狀 本品為淡紅色粉末。2定性鑒別 取本品適量（約相當于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨試 液約5ml，混勻，用乙醚10ml振搖提取后，分取乙醚層，置白瓷皿中，揮盡乙 醚后，加發煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黃色的殘渣，放冷，加乙醇23滴濕潤，加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。3 檢查（1）均勻度：取本品適量置光滑紙上，平鋪約5cm,將其表面壓平，

6、在亮處觀察， 應呈現均勻的色澤，無花紋、色斑。（2）水分：取本品照中國藥典2000年版（一部）附錄區H水分測定法測定，不 得超過9.0 %o（3）裝量差異：取本品10袋，分別稱定每袋內容物的重量，每袋的重量與標示量 裝量相比較，超出限度（土 15%）不得多于2袋，并不得有l袋超出限度一倍。 微生物限度：照中國藥典2000年版（一部）附錄XM C微生物限度檢查法 檢查，應符合規定。四、思考題1. 等量遞增法的原則是什么？2. 散劑中如含有少量揮發性液體及酊劑、流浸膏時應如何制備？實驗二金銀花、黃苓、川芎、連翹等的提取、實驗目的1 掌握提取方法及操作要點。2 熟悉提取率的測定方法。3. 了解總浸膏

7、量、相對密度的測定方法二、實驗提要1 含義 系指用適宜的溶劑與方法提取中藥中的有效成分的方法。2 制備方法與工藝流程多用煎煮。工藝流程為：凈制藥材粉碎一加水一煎煮濃縮一調整含量。3影響提取因素溫度、時間、次數三、實驗內容金銀花提取處方金銀花、黃苓、川芎、連翹(最粗粉)各50g制法取最粗粉金銀花、黃苓、川芎、連翹，按煎煮法，煎煮3次，每次1.5hr ,將濾液在70C以下減壓蒸餾，濃縮至稀糖漿狀，靜置數日，過濾，即得。金銀花提取的質量要求1 性狀本品為棕色的液體。2. 定性鑒別(1) 有機酸的檢查(2) 黃酮類的檢查3. 檢查總浸膏量：本品在水浴上蒸干后，在 105C干燥3小時，至恒定，測定總固

8、體。相對密度：4. 含量測定(1) 總黃酮的測定按中藥化學中蘆丁測定方法(2) 總有機酸的測定按酸堿滴定法 四、思考題1. 中藥提取制備方法有哪些？實驗三、金銀花、黃苓、 川芎、連翹等的純化一、實驗目的1. 掌握純化方法及操作要點2. 了解純化的目的。二、實驗提要1. 含義 系指用適宜方法最大程度保留中藥中的有效成分，去除雜質的方法。2. 純化方法與工藝流程 多用水提醇沉法。以水提醇沉法為例，工藝流程為: 濃縮流浸膏-緩緩加入一定量一定濃度乙醇(邊攪拌)-冷藏-過濾- 濃縮。3影響提取因素流浸膏相對密度、操作方法、冷藏三、實驗內容金銀花、黃苓、川芎、連翹純化處方金銀花、黃苓、川芎、連翹流浸膏各

9、50ml制法取金銀花、黃苓、川芎、連翹流浸膏，按醇沉法，緩緩加入2倍乙醇邊加邊攪拌，在-5 C以下冷藏數日，過濾，干燥，即得。金銀花純化的質量要求1 .性狀2. 定性鑒別(1) 有機酸的檢查(2) 黃酮類的檢查3. 含量測定(1) 總黃酮的測定按中藥化學中蘆丁測定方法(2) 總有機酸的測定 按酸堿滴定法四、思考題2. 比較中藥金銀花提取與純化后總有機酸、總黃酮的含量變化，并分析原因？實驗四三分半等藥酒、橙皮酊等酊劑的制備一、實驗目的1. 掌握浸漬法、滲漉法制備藥酒及酊劑的方法及其操作要點2. 熟悉含醇量的測定方法。二、實驗提要1. 含義 藥酒系指用蒸餾酒浸提藥材成分而制得的澄清液體劑型，多供內

10、服， 可加用適量糖或蜂蜜作矯味劑。酊劑系指藥物用規定濃度的乙醇浸出或溶解而制 得的澄清液體劑型，亦可用流浸膏稀釋制成。多數供內服，少數供外用。2. 制備方法 藥酒的制法有冷浸法、熱浸法、滲漉法和回流熱浸法等，亦可采用冷浸與滲漉結合方法制備。藥料應粉碎成粗粉應用，有利有效成分的浸出，過 粗浸提不完全，過細則滲施、過濾等后處理困難。酊劑的制備方法有溶解法、稀 釋法、浸漬法、滲漉法。其中溶解法適用于化學藥物及中藥有效部位或提純品酊 劑的制備。稀釋法適用于以藥物的流浸膏、浸膏為原料的酊劑的制備。以中藥材 為原料制備酊劑可采用浸漬法或滲漉法。3 .滲漉法制備工藝流捏 藥材粉碎一潤濕一裝筒一排氣一浸漬一滲

11、施一濾液。 裝筒前藥材粗粉應潤濕使充分膨脹；裝筒時用力需均勻，以免層層藥料松緊不一； 裝筒后需加適量溶劑排氣，以防滲漉時液流受阻，提取不全或濾速受限。此外, 應根據藥物品種及數量，控制滲漉速度。三、實驗內容（一）三兩半藥酒處方當歸 50g 牛膝 50g黃芪（蜜炙）50g 防風 2 . 5g制法以上4味，粉碎成粗粉，照流浸膏與浸膏劑項下的滲漉法，用白酒1200ml與黃酒4000ml的混合液作溶劑，浸漬48小時后，緩緩滲漉，在濾液中加入蔗糖 420g攪拌溶解后，靜置，濾過，即得。功能與主治益氣活血，祛風通絡。用于氣血不和，四肢疼痛，感受風濕，筋脈拘孿。用法與用量口服，一次 30 60m1, 日 3

12、 次。質量要求1 性狀 本品為黃棕色的澄清液體；氣香，味微甜，微辛。2 定性鑒別 采用薄層色譜鑒別本品中的齊墩果酸。3. 檢查 含醇量：依照中國藥典2000年版（一部）附錄區M乙醇量測定法測定，乙 醇量應為20% 25%。總固體含量測定：精密量取澄清的藥酒 50m1置蒸發皿中，水浴上蒸干，除 另有規定外，加無水乙醇攪拌提取 4次，每次10m1,濾過，合并濾液，置稱定 重量的蒸發皿中，水浴上蒸干，105C干燥3小時，置干燥器中，冷卻30分鐘， 迅速精密稱定重量，遺留殘渣應符合規定。（二）橙皮酊處方橙皮（最粗粉）100g60 %乙醇加至1000ml制法取處方量1/10的橙皮，置廣口瓶中，加60%乙

13、醇約110ml，密蓋，常溫暗 處浸漬，時時振搖、35日后傾取上層清液，用紗布濾過、壓榨殘渣，壓出液 與濾液合并，靜置24小時，濾過，加60%乙醇至100ml，即得。本品含乙醇量應為50% 58%。功能與主治理氣健胃；用于消化不良，胃腸氣脹。用法與用量口服，一次 2 5ml, 日 6 15ml。四、思考題1. 比較滲漉法與浸漬法的優缺點。操作中各應注意哪些問題2. 比較藥酒、酊劑的異同點。實驗五 銀黃口服液、碘甘油等液體藥劑的制備一、實驗目的1 掌握口服液和溶液劑的制備方法及操作關鍵。2 熟悉口服液和溶液劑的質量控制項目及其檢測方法。二、實驗提要1 含義 口服液系指藥材用水或其他溶劑，采用適宜的

14、方法提取、純化、濃縮 制成的內服單劑量包裝的液體制劑?？诜何湛欤嘈а杆伲善鹁C合療效； 且口感好，劑量小，服用方便，易為患者接受。溶液劑系指小分子藥物以分子或 離子狀態分散在溶劑中制成的均勻澄清的液體制劑。2 口服液的制備工藝流程及制備要點中藥材一提取一精制一過濾一分裝一滅菌。制備時應根據藥物的性質，選擇適宜的提取方法，盡可能最大限度提取出有 效成分；提取液常用水提醇沉、熱處理冷藏、加入澄清劑 （如101果汁澄清劑） 或絮凝劑（如明膠丹寧、甲殼素）等方法去除雜質，以提高產品的澄明度。3. 溶液劑的制備方法與要點一般有溶解法、稀釋法和化學反應法等制備方法。 溶解法制備溶液劑多先取處方量 3

15、/4的溶劑加人藥物，攪拌使溶解，濾過，再自 濾器上添加溶劑至全量，最后攪勻即得。稀釋法系指藥物濃溶液用溶劑稀釋成所 需濃度溶液的制備方法。適用于高濃度溶液或易溶性藥物的濃貯備液。 化學反應 法系指將兩種或兩種以上的藥物，通過化學反應而制成新的藥物溶液的制備方 法，待化學反應完成后，濾過，自濾器上添加蒸餾水至全量即得，適用于原料藥 物缺乏或質量不符合要求的情況。三、實驗內容（一）銀黃口服液處方金銀花提取物（以綠原酸計）1.2g黃苓提取物（以黃苓苷計）2.4 g制法以上二味，分別加水適量使溶解。黃苓提取物再用8%氫氧化鈉溶液調節pH 至8,濾過，濾液與金銀花提取物溶液合并，用8%氫氧化鈉溶液調節p

16、H至7. 2, 煮沸60分鐘，濾過，加入單糖漿適量，加水至近全量，攪勻，用 8%氫氧化鈉 溶液調節pH至7. 2,加水至100m1,濾過，灌封，滅菌，即得。功能與主治清熱解毒，消炎。用于上呼吸道感染，急性扁桃體炎、咽炎用法與用量口服，一次10 一 20m1, 日3次；小兒酌減。（二）碘甘油處方碘2g蒸餾水2m1碘化鉀2g甘油加至100m1制法取碘化鉀加蒸餾水溶解后加碘，攪拌使其溶解，再加甘油使成100m1,攪勻即得。作用與用途殺菌防腐劑。用于口腔粘膜和齒齦感染 用法與用量局部涂抹適量，一日數次。四、思考題1 制備口服液的操作關鍵是什么？2 碘甘油處方中各物質的作用如何？實驗六 銀黃口服液、碘甘

17、油等液體藥劑的質量檢查一、實驗目的1 掌握口服液的檢查方法及其操作要點。2 熟悉液體制劑的質量要求及其檢測方法。二、實驗提要1 形狀2 .定性鑒別3 .一般檢查4. 含量測定三、實驗內容銀黃口服液質量要求1. 性狀 本品為紅棕色的澄清液體，味甜、微苦。2 .定性鑒別 取本品1m1加5%硝酸鈉溶液與10%硝酸鋁溶液各0. 3m1,生成黃色沉淀， 加5%氫氧化鈉溶液使成堿性，沉淀即溶解，溶液呈棕紅色。 取本品0.1m1,加水10m1,搖勻，取溶液2ml，加5%二氯氧化鋯溶液1 2 滴，溶液顯黃色，再加鹽酸12滴，黃色不褪。3. 檢查(1) 相對密度：按現行中國藥典附錄 A項下方法檢查，應不低于1.

18、05。(2) PH :按現行中國藥典附錄 G項下方法檢查，應為5.5 7.0。(3) 其他：應符合現行中國藥典附錄I J項下有關的各項規定。4. 含量測定 精密量取裝量項下的本品2ml，置I00ml量瓶中，加水至刻度， 搖勻，精密量取2ml，置100m1量瓶中，加0.2mol/l鹽酸溶液至刻度，搖勻， 照現行中國藥典附錄 V A項下分光光度法，在278nm與318nm的波長處分別 測定吸收度，按下式計算，即得。C i = 2. 599 X E318 1. 522 X 日8C 2= 2. 121 X E?780. 9169X E318綠原酸(C16HwQ)的含量(mg/m1)=(C1 X I00

19、 X 100)/(100 X 2X 2) 黃苓苷(C21H18O1)的含量(mg/m1)=(GX I00 X 100) /(100 X 2X 2)式中C 1為供試品溶液中綠原酸的濃度，觀眾mg /100m1；C 2為供試品溶液中黃苓苷的濃度，觀眾mg /100ml;E 278為供試品溶液在278nm波長處測得的吸收度；E 318為供試品溶液在318nm波長處測得的吸收度。本品每毫升含金銀花提取物以綠原酸(C16H18C9)計，不得少于10. 8mg取物以黃苓苷（C21H18O1）計，不得少于21. 6mg2. 檢查（1）相對密度測定：取潔凈、干燥并精密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品（溫度應低于2

20、0C）后，插入中心有毛細孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體擦干，置 20C恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過多的液體將不斷從 塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干，待液體不再由塞孔溢出，迅速將此比重 瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面擦凈，精密稱定，減去比重瓶的重量， 求得供試品的重量。將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法 測得同一溫度時水的重量，按下式計算相對密度，應不低于1.15。供試品的相對密度=供試品重量/水重量（2）pH :依照中國藥典2000年版（一部）附錄 GpH測定法測定，應為4.0 6.0 o 微生物限度：依照中國藥典2000年版（一部）附錄

21、毗C微生物限度檢查法 檢查，應符合規定。碘甘油的質量要求1. 外觀 本品為紅棕色的糖漿狀液體，有碘的特臭。2 .定性鑒別（1）取本品Iml加水稀釋，加硫代硫酸鈉試液，棕色應消失。 取上項預留溶液，加亞硝酸氫鈉試液，即生成黃色沉淀。3. 檢查 應符合現行中國藥典（二部）附錄制劑通則甘油劑項下的有關規定。四、思考題1.一般中藥制劑的質量要求內容是什么？實驗七雙黃連注射劑的制備一、實驗目的1. 掌握注射劑的制備工藝和操作要點。2. 熟悉注射劑常規質量要求及檢查方法。二、實驗提要1.含義注射劑系指藥物制成的可供注入人體的滅菌溶液或乳狀液，以及供臨 用前配成溶液或混懸液的無菌粉末或濃溶液。注射劑應無菌、

22、無熱原，澄明度合 格。注射液的pH值應接近體液，靜脈注射液應調節成等滲或等張溶液。對熱不 穩定或在水溶液中易分解失效的藥物，常制成注射用無菌粉末即粉針劑。2 .制備工藝流程原輔料的準備一配液一濾過一灌注一熔封一滅菌一質量檢查 印字包裝一成品。3 .制備要點 配制注射劑的原輔料必須符合藥典或衛生部藥品標準中注射劑的 有關規定。配液方法有濃配法和稀釋配法兩種。注射液經初濾、精濾后，得到半 成品，質檢合格后立即灌封。對主藥易氧化的注射液，灌注時可在安瓿內通入墮 性氣體（如二氧化碳、氮氣）以置換安瓿中的空氣。灌注時藥液不能粘附在安瓿頸 壁上，以免熔封時出現焦頭，且應按藥典規定適當增加裝量， 以保證注射

23、用量不 少于標示量。注射劑灌封后應立即滅菌。滅菌的方法可根據灌裝容量、制劑穩定 性等因素選擇，常用滅菌方法有流通蒸汽滅菌、煮沸滅菌、熱壓滅菌。4其他 中藥注射劑處方中的組分可以是有效成分、有效部位或凈藥材，由于 中藥成分復雜，主要藥效成分往往又非單一，加之中藥成分提取、分離、純化等 因素的影響，目前中藥注射劑仍以凈藥材作處方中組分為多。三、實驗內容雙黃連注射液處方金銀花125g 連翹250g 黃苓125g注射用水適量共制成500m1制法1 黃苓提取物的制備黃苓加水煎煮2次，每次1小時，分次濾過，合并濾液。濾液用鹽酸（2mo1/L）調pH至1.0 2.0，在80C保溫30分鐘，靜置24小時。濾

24、過，沉淀加8倍量水，攪拌，用40%氫氧化鈉溶液調PH至7.0，并加等量乙醇， 攪拌使溶。濾過，濾液用鹽酸（22mo1/L）調pH至2.0，60C保溫30分鐘，靜置 12小時，濾過，沉淀用乙醇洗至 pH至4.0，加10倍量水，攪拌，用40%氫氧 化鈉溶液調pH至6.0，加入0.5 %活性炭，充分攪拌，50C保溫30分鐘，加入 1倍量乙醇攪拌均勻，立即濾過，濾液用鹽酸 （2mo1/L）調pH至2.0，60C保溫 30分鐘，靜置12小時。濾過，沉淀用少量乙醇洗滌后，于 60E以下干燥。2 金銀花、連翹提取物的制備金銀花、連翹加水浸漬30分鐘，煎煮2次，每次I小時，分次濾過，合并濾液，濃縮至相對密度為

25、1.20 1.25（70 80T測），放冷，緩緩加乙醇使含醇量達 75%，充分攪拌，靜置12小時。濾取上清液，回 收乙醇至無醇味，加入3 4倍量水，凋PH至7.0，充分攪拌并加熱至沸，靜置 48小時。濾取上清液，濃縮至相對密度為1.10 1.15（70 80T測），放冷，加入乙醇使含醇量達85%，靜置12小時。濾取上清液，回收乙醇至無醇味，備用。3 配液 取黃苓提取物，加水適量，加熱并用 40%氫氧化鈉溶液調pH至7.0 使溶解，加入金銀花、連翹提取液。加水至 500m1,加入0.5 %活性炭，保持pH 值7.0加熱微沸15分鐘，冷卻，濾過，加注射用水至500ml，灌封（每支20m1）, 火菌

26、，即得。功能與主治清熱解毒，清宣風熱。用于外感風熱引起的發熱、咳嗽、咽痛。適用于病毒 及細菌感染的上呼吸道感染、肺炎、扁桃體炎、咽炎等。用法與用量靜脈注射，一次1020ml，日1 2次。靜脈滴注，每公斤體重lml，加 入生理鹽水、5%或10%葡萄糖溶液中。肌注一次 24ml, 日2次。四、思考題1 影響中藥注射液澄明度的因素有哪些？可采取哪些措施提高產品的澄明度合 格率？實驗八、雙黃連注射劑的質量檢查一、實驗目的1 掌握注射劑的檢查方法及其操作要點。2 熟悉注射劑的質量要求及其檢測方法。二、實驗提要1 形狀2 .定性鑒別3 .一般檢查4. 含量測定三、實驗內容質量要求1.性狀 本品為紅棕色澄明

27、液體。2 .定性鑒別（1）取本品10ml,置水浴上蒸干，殘渣加85%乙醇5m1使溶解，作為供試品溶液。 另取黃苓苷、綠原酸對照品，分別加 85%乙醇制成每1ml含0. 1mg得溶液，作 為對照品溶液。吸取上述三種溶液各1卩1,分別點于同一聚酰膠薄膜上，以36% 醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈 （365nm）下檢視。供試品色譜中， 在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。 取本品4m1,置水浴上蒸干，殘渣加甲醇 5m1使溶解，作為供試品溶液。另 取連翹對照藥材0.5g，加甲醇10ml，熱浸1小時，濾過，濾液作為對照藥材溶 液。吸取上述兩種溶液各25卩1,分別點于同一以羧甲基纖

28、維素鈉為粘合劑的 硅膠G薄層板上，以氯仿一甲醇（8 : 1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以醋酐 硫酸（20 : 1）溶液，于105C烘數分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相 應的位置上，顯相同顏色的斑點。3. 檢查（1）裝量差異：取供試品2支，將內容物分別用干燥注射器抽盡，然后注入標化 的量具內在室溫下檢視，每支的裝量不得少于標示量。澄明度：除另有規定外，照澄明度檢查細則和判斷標推的規定檢查，應 符合規定。 無菌：依照中國藥典2000年版（一部）附錄毗B無菌檢查法檢查，應符合 規定。 不溶性微粒：將本品按臨床靜脈滴注濃度配制后，依照中國藥典 2000年 版（一部）附錄幻（R注射劑中不溶性微

29、粒檢查法檢查，應符合規定。（5）pH :依照中國藥典2000年版（一部）附錄 GpH檢查法檢查，應為 5.0 一 7.0。（6）熱原：依照中國藥典2000年版（一部）附錄XM A熱原檢查法檢查，劑量 按家免體重1ml/kg緩緩注射，應符合規定。 蛋白質、鞣質、草酸鹽、鉀離子：依照中國藥典2000年版（一部）附錄區(S注射劑有關物質檢查法檢查，應符合規定。(8) 熾灼殘渣：取本品10m1置已恒重的坩堝中，依照中國藥典2000年版(一 部)附錄區(J熾灼殘渣檢查法檢查，不得超過 1.5 %(g /ml)。(9) 溶血與凝聚：取試管三支，分別加入供試品溶液0.0、0.3、0.3ml，然后分別加入生理

30、鹽水2.5、2.2、2.2 ml和2%紅細胞混懸液2. 5m1,搖勻，迅速置 36. 50. 5C的恒溫箱中，開始每隔15分鐘觀察一次，1小時后，每隔1小時 觀察一次，一般觀察4小時，不得有溶血和凝聚現象。若有凝聚，可取其中加有 供試液的一支試管振搖，凝聚物應能均勻分散。4含量測定用高效液相色譜法測定黃苓苷含量。以十八烷基硅烷鍵合硅膠為 填充劑，甲醇一冰醋酸一水(48 : 1: 52)為流動相，檢測波長276nm理論塔板 數按黃苓苷峰計算，不低于1000。精密稱取黃苓苷對照品，加50%甲醇制成每 1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。取本品lml，置50ml容量瓶中，加50% 甲醇稀釋至刻

31、度，搖勻，作為供試品溶液。精密吸取上述兩種溶液各8卩1進樣, 分別量取峰面積，外標法計算含量。本品含黃苓苷不得少于6.0mg/ m1四、思考題1注射劑的質量要求主要包括哪些？實驗九徐長卿軟膏劑的制備一、實驗目的1 掌握軟膏劑的制備方法和操作關鍵。2 熟悉藥物加入基質中的方法以及不同類型基質對藥物釋放的影響。3. 了解軟膏劑的質量評定方法。二、實驗提要1含義 軟膏劑系指藥物、藥材細粉、藥材提取物與適宜基質制成的具有適當 稠度的膏狀半固體外用制劑。軟膏劑應均勻、細膩，具有適當粘稠性，易于涂布， 對皮膚無刺激且不融化。軟膏主要起保護潤滑和局部治療作用，某些軟膏通過透 皮吸收后產生全身治療作用。軟膏劑常用的基質可分為油脂性、水溶性和乳劑型 基質三類，其中乳劑型基質軟膏亦稱乳膏劑?；|對藥物的釋放和吸收有重要影 響。2制備方法 研合法、熔和法和乳化法。當軟膏基質稠度適中，在常溫下通過 研磨即能與藥物均勻混合，可用研合法。當軟膏基質在常溫下不能均勻混合， 或 主藥可溶于基質，或藥材須用基質加熱浸取其有效成分， 均多采用熔和法。乳膏 劑宜采用乳化法制備