1、甲醇檢測方法方法一.酒醇儀測定法適用范因：適用于蒸鐳酒（又稱白酒或燒酒）中甲醇急性中毒劑量得現場快迷測定a既適用于80度以下 蒸鐳酒中甲醉含量趨過1%（0%60%范囲內）或2%（60%80%范國內）時得快迷測定。方法原理：在209時.不同濃度得乙轉具有固有得折光率，當甲醇存在時，折光率會隨看甲醇濃度得增加 而降低，下祥值與甲醇得含董成正比。按照這一現象而設計制造得酒醇含董速渕儀，可快途顯示出樣品中酒 薛得含董。當這一含量與?，敻∮嫞ň聘扔嫞y定出得酒轉含量出現差異時其差值即為甲醇得含量。在 20C時，可直接定量；在非20C時，采用與樣品相當濃度得乙醇對照液進疔對比定量。檢測試材：酒醇述測儀。

2、?，敻∮嫛Ｒ掖紝φ找骸Ｔ诃h境溫度20C時得操作方法：用玻璃浮計瀏定樣品得酒柿度數后，再用酒醇儀測定樣品得酒軸度，二 者得差值即為甲醇濃度。在環境溫度非2。C時操作方法：1. 首先用玻璃浮計測試樣品得酒赭度數后，可以根據換算表找到一個在20C時配制成得與其相等得乙 醇對照液，用玻璃浮計渕試這一對照液就是否與樣冷酒楠度數相等或相近在1度以內，如果趨出1度，改 用臨近度數得對照液再測直至找到一個與樣品酒桶度數相等或和近在1度以內得乙薛對照誼液。2. 用酒醇儀分別渕試樣品與選中得對照滋得醇含董，如果樣品讀數低于對照液讀教，其差值即為甲醇得 百分含量。方法二.速測盒測定法適用范因：本方法適用于蒸徭酒中微

3、量即0.02%以上甲醇含董得現場快速渕定。操作方法：用滴管取酒樣6滴于離心管中，加入5滴A試劑氧化劑，放直5min,加入4滿B試劑還原劑， 蓋蓋岳上下扳揺20次以上使溶液充分混勻，打開蓋子等灣液完全退邑，加入2滴C試劑顯色劑后再加入 15滴D試劑觀察管內顏色變化,3min后與對照圖話對比判斷酒樣中甲醇含量。方法三：氣相色譜測定甲醇含量【實驗目得】學習色譜法得分離原理并熟悉色譜儀器得操作掌握色譜法保留時間定性與內標法定量得基本原理與方法了解氫火焰檢測器得基本原理【實驗原理】就是利用試樣中各組份在氣相與固定液液相間得分配系數不同，當汽化后得試樣 被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中得兩相間進行反

4、復多次分配，由于固 定相對各組份得吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中得運行速度就不 同，經過一定得柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生得離子 流訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組份得色譜峰。氣相色譜儀得組成部 分（1）載氣系統：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制與測量（2）進樣系統：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）（3）色譜柱與 柱溫：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個） 檢測系統：包括檢測器, 控溫裝置（5）記錄系統：包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站【儀器試劑】儀器：氣相色譜儀（恒信儀器）全套試劑：甲醇、乙醇混合溶液【實驗內容】1、打開穩定電

5、源。調節供氣裝置氫、氮氣、空氣發生裝置；2、調節分流閥使分流流量為實驗所需得流量0、1MPa;3、打開空氣、氮氣開關閥，調節空氣、氮氣流量為適當值0、4MPa;4、設置柱箱、檢測器、注樣、輔助為95C,200C,200C, 150C進行實驗操作; 5點火。調節空氣閥至示數為0、01,點火以E恢復至0、05:6、打開色譜工作站，設定相關參數；7、儀器穩定E即可進樣分析，取樣后快速注入；8、峰記錄與處理，微機化后自動獲得積分面積、高、保留時間等數據；9、實驗結束E關閉氫、氮、空氣發生器，待柱溫降到室溫后關閉色譜儀。【數據記錄與處理】譜圖文件:C:N20100rgData111314231 xq某樣

6、品某樣品.000154. org3、1氣相色譜法測定白酒中得甲醇（外標法）一、目得1. 了解氣相色譜儀（火焰離子化檢測器FID）得使用方法。2. 掌握外標法定量得原理。3. 了解氣相色譜法在產品質量控制中得應用。二、原理試樣被氣化后，隨同載氣進入色譜柱，由于不同組分在流動相 （載氣）與固定相間分配系數得差異，當兩相作相對運動時，各組分在 兩相間經多次分配而被分離。在釀造白酒得過程中，不可避免地有甲醇產生。根據國家標準 （GB10343-89）,食用酒精中甲醇含量應低于0. 1g（優級）或0.6 g （普通級）。利用氣相色譜可分離、檢測白酒中得甲醇含量。在相同得操作 條件下，分別將等量得試樣與含

7、甲醇得標準樣進行色譜分析，由保留 時間可確定試樣中就是否含有甲醇，比較試樣與標準樣中甲醇峰得峰 面積，可確定試樣中甲醇得含量。&IkJL510三、儀器與試劑1. 氣相色譜儀2. 火焰離子化檢測器3. 1 L微量注射器4. 甲醇（色譜純）5. 無甲醇得乙醇 取0、5rL進樣無甲醇峰即可。四、步驟標準溶液得配制:用體積分數為60%得乙醇水溶液為溶劑，分別配制濃度為0、1 g、0、6 g*得甲醇標準溶液。2. 色譜條件：色譜柱：長1、5m,內徑3mm得玻璃柱；SE30;氫氣壓力：0、5kg/cm2,氮氣壓力：0、5kg/cm2,空氣壓力：0、5kg/cm2 進樣量:0、5 u L;柱溫:50C;檢測

8、器溫度:120C;氣化室溫度:120C;3. 操作通載氣，啟動儀器，設定以上溫度條件。待溫度升至所需值時，打 開氫氣與空氣，點燃FID（點火時，氫氣得流量可大些），緩緩調節氮氣、 氫氣及空氣得流量，至信噪比較佳時為止。待基線平穩后即可進樣分 析。在上述色譜條件下進0、5 口 L標準溶液，得到色譜圖，記錄甲醇得 保留時間。在相同條件下進白酒樣品0、5uL,得到色譜圖，根據保留 時間確定甲醇峰。五、結果計算取濃度為0、1 g、0、6 g得甲醇標準溶液0、5rL,記 錄色譜峰面積。在相同條件下進白酒樣品0、5L,記錄色譜峰面積。 按下式計算白酒樣品中甲醇得含量：CCs* A/As式中：C白酒樣品中甲

9、醇得質量濃度，單位為gCs標準溶液中甲醇得質量濃度，單位為gL-1A白酒樣品中甲醇得峰面積As標準溶液中甲醇得峰面積六、實驗結果圖甲醇1峰號 保留時間 峰離10. 873157350. 156峰面枳601655、 313含量100、 0000甲醇2峰號 保留時間10. 873峰離177206. 953峰面枳714171. 375含量100、 00003、2白酒中甲醇含量得測定（內標法）目前，食品類工業與釀酒發酵類工業就是我國重要得經濟產業之 一，隨著人民生活水平得逐步提高，人們對白酒得質量與品質有著更 高得要求。國家輕工局頒發了嚴格得白酒質量標準，其中氣相色譜儀 檢測白酒中甲醇等已經成為白酒生

10、產企業中產品質量控制得必備儀 器。當今色譜技術得普及與發展，以它得高靈敏度，高分離效能，高選 擇性與快速分析等多項優點，在諸多行業中得到了極其廣泛得應用， 起到了不可忽視得作用。1. 原理根據甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中，能夠在乙醇峰前流 出一個尖峰，其峰面積與甲醇含量具有線性關系，因此可用內標法予 以定量分析。2. 儀器氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID）;3. 試劑3、1無水甲醇。3、2 60%乙醇溶液，應采用毛細管氣相色譜法檢驗，確認所含甲醇低于 1mg/L方可使用。3、3甲醇標準溶液,3. 9g/L。以色譜純試劑甲醇，用60%乙醇溶液準 確配成體積比為0、5%得標樣溶液，

11、濃度為3. 9g/Lo3、4乙酸正丁酯內標溶液,17. 6g/Lo以分析純試劑乙酸正丁酯（含量 不低于99、0%),用60%乙醇溶液配成體積比為2%得內標溶液。濃度為17. 6g/Lo5、操作步驟5、1色譜條件使甲醇峰形成一個單一尖峰，內標峰與異戊醇兩峰得峰高分離度 達到100%,色譜柱柱溫以100C為宜。5、2校正因子f值得測定準確吸取1、OOmL甲醇標準溶液(3. 9g/L)于10mL容量瓶中，用60% 乙醇稀釋至刻度，加入0、20mL乙酸正丁酯內標溶液(17. 6g/L),待色譜 儀基線穩定后，用微量進樣器進樣1、Op L,記錄甲醇色譜峰得保留時 間及其峰面積。以其峰面積與內標峰面積之比

12、，計算出甲醇得相對質 量校正因子f值。5、3樣品得測定于10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度，準確加入0、20mL乙酸正丁酯內 標溶液(17. 6g/L),混勻。在與f值測定相同得條件下進樣，根據保留時 間確定甲醇峰得位置，并記錄甲醇峰得峰面積與內標峰得面積。分析 結果由BF-2002色譜工作站直接計算得出。3. 結果與討論實驗表明，該方法操作簡單具有很好得重復性，同一樣品兩次測 定值之差，不超過5%。該方法可同時實現白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、 乳酸乙酯等組分得定性、定量分析。3、3氣相色譜法測定白酒中甲醇得含量（定性測試）一、實驗目得1. 了解氣相色譜儀（火焰離子化檢測器FID）得使

13、用方法。2. 掌握外標法定量得原理。3. 了解氣相色譜法在產品質量控制中得應用。二、實驗原理氣相色譜法（gas chromatography）就是一種分離效果好、分析 速度快、靈敏度高、操作簡單、應用范圍廣得分析方法。它就是以氣 體為流動相（又稱載氣），當氣體攜帶著欲分離得混合物流經色譜柱中 得固定相時，由于混合物中各組分得性質不同，它們與固定相作用力 大小不同，所以組分在流動相與固定相之間得分配系數不同，經過多 次反復分配之后，各組分在固定相中滯留時間長短不同，與固定相作 用力小得組分先流出色譜柱，與固定相作用力大得組分后流出色譜柱, 從而實現了各組分得分離。色譜柱后接一檢測器，它將各化學組

14、分轉 換成電得信號，用記錄裝置記錄下來，便得到色譜圖。每一個組分對應 一個色譜峰。根據組分出峰時間（保留值）可以進行定性分析，峰面積 或峰高得大小與組分得含量成正比，可以根據峰面積或峰高大小進行 定量分析。在釀造白酒得過程中，不可避免地有甲醇產生。根據國家標準（GB 1034389）,食用酒精中甲醇含量應低于0.1 g/L（優級）或0.6 g/L（普通級）。利用氣相色譜可分離、檢測白酒中得甲醇含量。外標法，也稱標準校正法，就是色譜分析中應用最廣、易于操作、 計算簡單得定量方法。它就是通過配制一系列組成與試樣相近得標準 溶液，按標準溶液譜圖，可求出每個組分濃度或量與相應峰面積或峰 高校準曲線。按

15、相同色譜條件試樣色譜圖相應組分峰面積或峰高，根 據校準曲線可求出其濃度或量。但它就是一個絕對定量校正法，標樣 與測定組分為同一化合物，分離、檢測條件得穩定性對定量結果影響 很大。為獲得高定量準確性，定量校準曲線經常重復校正就是必須得。 在實際分析中，可采用單點校正。只需配制一個與測定組分濃度相近 得標樣，根據物質含量與峰面積成線性關系，當測定試樣與標樣體積 相等時：= mx Ai / As式中:w 為試樣與標樣中測定化合物得質量（或濃度）,A4為相應 峰面積（也可用峰高代替）。單點校正操作要求定量進樣或已知進樣體 積。本實驗中白酒中甲醇含量得測定采用單點校正法，即在相同得 操作條件下，分別將等

16、量得試樣與含甲醇得標準樣進行色譜分析，由 保留時間可確定試樣中就是否含有甲醇，比較試樣與標準樣中甲醇峰 得峰高，可確定試樣中甲醇得含量。三、儀器與試劑1.4890氣相色譜儀2. 火焰離子化檢測器3. 1 niL微量注射器4. 甲醇（色譜純）5. 無甲醇得乙醇取0、5mL進樣無甲醇峰即可。四、實驗步驟1. 標準溶液得配制：用體積分數為60%得乙醇水溶液為溶劑，分別 配制濃度為0.1 g/L0.6 g/L得甲醇標準溶液。2. 色譜條件：色譜柱:HP-5石英毛細管柱（30 mX0.25 mmXO、25 m）;載氣（2）流速：40 mL/min,氫氣（出）流速：40 mL/min,空氣流 it:450

17、 mL/mino進樣量:0、5 L；柱溫:100C;檢測器溫度：150C;氣化室溫度：150C;3 .操作：通載氣，啟動儀器，設定以上溫度條件。待溫度升至所需值時，打 開氫氣與空氣，點燃FID（點火時,出得流量可大些），緩緩調節2、H2 及空氣得流量，至信噪比較佳時為止。待基線平穩后即可進樣分析。在上述色譜條件下進0.5 L標準溶液，得到色譜圖，記錄甲醇得 保留時間。在相同條件下進白酒樣品0、5 L,得到色譜圖，根據保留 時間確定甲醇峰。五、結果計算1 .確定樣品中測定組分得色譜峰位置。2 按下式計算白酒樣品中甲醇得含量：w =叭力/、SA式中：W為白酒樣品中甲醇得質量濃度，單位為g/L;Ws

18、為標準溶液中甲醇得質量濃度，單位為g/L;h為白酒樣品中甲醇得峰高；氐為標準溶液中甲醇得峰高。比較h與九得大小即可判斷白酒中甲醇就是否超標。六、注意事項1、必須先通入載氣，再開電源，實驗結束時應先關掉電源，再關載 氣。2、色譜峰過大過小，應利用“衰減”鍵調整。3、注意氣瓶溫度不要超過40C,在2m以內不得有明火。使用完畢, 立即關閉氫氣鋼瓶得氣閥。七、思考題1. 外標法定量得特點就是什么？它得主要誤差來源有哪些？2. 如何檢查FID就是否點燃？分析結束后，應如何關氣、關機？附錄4890氣相色譜儀操作規程：1. 打開載氣（使鋼瓶輸出壓力為0、2MPa）,通氣10min左右，并檢 查系統就是否漏氣

19、，若漏氣，需更換出封墊與重接氣路管道接頭。2. 按先后順序，打開儀器與計算機，確信GC通過了自檢。3. 在計算機程序“HP3398A”中打開“instrument”，找出適當得 汽化室、檢測器與柱箱溫度以及升溫速率等，設置完后發送至GC,使 其達到預備狀態。4. 若檢測器為FID,打開氫氣與空氣鋼瓶，通氣幾分鐘后，按動面 板上得點火按鈕。當聽到氫氣得爆鳴聲后，用小鏡或光亮得金屬器件 檢查有無水蒸氣生成，若有，則點火成功；若無水蒸氣，再次點火，直至 點火成功。5. 在計算機運行界面中，設定實驗者文件頁面得頁碼、運行方法 等，發送信號，讓計算機做好工作準備。6. 用微量進樣器進樣0、5 L,進樣同

20、時按下“Start”鍵，直至 本次運行結束。7. 測試完畢，先將儀器降溫至接近室溫（50 C以下）后，再關主機, 關氣，蓋上防塵罩。微量注射器得使用：氣相色譜中液體進樣一般用微量注射器。微量注射器就是很精密 得進樣工具，容量精度高，誤差小于5%,氣密性達2kg/cm。，由玻璃 與不銹鋼制成；有芯子、墊圈、針頭、玻璃管、頂蓋等組成;微量注射 器使用時應該注意以下幾點：1、它就是易碎器械，使用時應該多加小心。不用時要放人盒內，不 要來回空抽，特別就是在未干情況下來回拉動，否則會嚴重磨損，破壞 其氣密性。2、當試樣中高沸點樣品沾污注射器時，一般可以用下述溶液依次清 洗:5%氫氧化鈉水溶液，蒸鐳水，丙

21、酮，氯仿，最后抽干，不宜使用強堿 溶液洗滌。3、如果注射器針頭堵塞，應該用直徑為0.5 mm細鋼絲耐心地穿通。 不能用火燒，防止針尖退火而失去穿刺能力。4、若不慎將注射器芯子全部拉出，應該根據其結構小心裝配，不可 強行推回。5、進樣操作步驟用微量注射器進液體樣品分為三步：洗針。用少量試樣溶液將 注射器潤洗幾次。取樣。將注射器針頭插入試樣液面以下，慢慢提 升芯子并稍多于需要量。如注射器內有氣泡，則將針頭朝上，使氣泡排 出，再將過量試樣排出。用吸水紙擦拭針頭外所沾試液，注意勿擦針頭 得尖，以免將針頭內試液吸出。進樣。取好樣后應該立即進樣。進 樣時注射器應該與進樣樣口垂直，一手拿注射器，另一只手扶住針頭， 幫助進樣，以防針頭彎曲。針頭穿過硅橡膠墊圈，將針頭插到底，緊接 著迅速注入試樣。注入試樣得同時，按下起始鍵。切忌針頭插進后停 留而不馬上推入試樣。推針完后馬上將注射器拔出。整個進樣動作要 穩當、連貫、迅速。針頭在進樣器中得位置、插入速度、停留時間與 拔出速度都會影響進樣重現性，操作中應予以注意。方法四：甲醇得測定(化學分析法)品紅-亞硫酸比色法(1)原理甲醇經氧化成甲醛后，與品紅-亞硫酸作用生成藍紫色化合物，根據顏 色深淺與標準系列比較定量。最低檢出濃度0、02g/100ml o試劑1、高猛酸鉀-磷酸溶液：稱取3g高鋌酸鉀，加入15